Bestimmung kleinster Mengen Silicium in Wasser durch Extraktion des Silicomolybd?nblaus als Aminsalz mit Chloroform und Photometrierung der Chloroforml?sung

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO₂/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO₂/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO₂/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO₂/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.     

Zur colorimetrischen Bestimmung von 0,0-Dimethyl-2,2-dichlorvinylphosphat (DDVP)

Zusammenfassung Die Farbreaktion von DDVP mit Resorcin wird untersucht und so empfindlich gestaltet, daß damit noch 0,05 g DDVP in 1 ml Lösung bestimmt werden können.In Luft verdampftes DDVP wird in Wasser absorbiert und bis zu einer unteren Grenze von 5 g DDVP im Kubikmeter Luft bestimmt.

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Summary The colour reaction of DDVP with resorcin is investigated and rendered so sensitive that as low an amount as 0,05 g of DDVP in 1 ml solution can be determined.DDVP evaporated in air is absorbed in water and determined down to a bottom limit of 5 g DDVP per cubic metre.

     

Kinetic micro determination of mercury in natural waters and biological materials

Summary A wet digestion has been developed to prepare water and biological samples for a kinetic determination of mercury using an iodide-catalyzed reaction between cerium(IV) and arsenite(III). A mercury-free control, prepared using ion-exchange with a selective chelating resin, was used by adding mercury standards to make a calibration curve. Both inorganic and organic mercury can be determined by the method described either in water or biological samples containing mercury in the range of 0.05 to 2.0g per ml. The procedure can be used satisfactorily down to the 0.05-ppm level for fresh water and urine with an overall error of less than 5 %. The method can also be employed for the determination of mercury in sea water or blood serum with an error of 10 % or less and gives results which compare favourably with other procedures.

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Zusammenfassung Die nasse Veraschung zur Aufbereitung von Wasserproben und von biologischem Material für die kinetische Quecksilberbestimmung mit Hilfe der jodkatalysierten Cer-Arsenit-Reaktion wurde beschrieben. Durch Ionenaustausch an einem selektiven Harz wurde eine quecksilberfreie Vergleichsprobe hergestellt. Diese diente nach Zusatz bekannter Quecksilbermengen zur Ermittlung einer Eichkurve. Anorganisches und organisch gebundenes Quecksilber kann nach diesem Verfahren in Wasser oder biologischem Material im Bereich zwischen 0,05 und 2,0g/ml bestimmt werden. Für die Größenordnung von 0,05 ppm kann das Verfahren für frisches Wasser und für Harn mit einem durchschnittlichen Fehler unter 5% verwendet werden. Ebenso dient es zur Untersuchung von Meerwasser und Blutserum mit einem Fehler bis zu 10%. Die Ergebnisse stehen mit denen anderer Methoden in gutem Einklang.

     

Microdetermination of Copper(II) by an exchange reaction on paper

Summary Two methods are given for the determination of copper in very dilute solutions in water (1g/ml). The sample is passed through filter paper impregnated with cadmium sulphide. Copper, lead, mercury, silver and bismuth ions at p^H1.5–2 give an exchange reaction with the cadmium and are caught on the paper. When the paper is washed free from acid, dried, and treated with potassium cyanide, only the copper sulphide reacts. The excess of cyanide can be determined by its reaction with a filter impregnated with silver chloride, the size of the spot washed free from silver being a measure of the amount of cyanide. No other ions interfere with this method. If the other exchanging ions are absent, the copper can be estimated directly from the intensity of the copper sulphide stain on the cadmium sulphide paper, a standard series of stains being used for comparison. The range is 10–150g of copper in 500–1000 ml the error being 3% for the cyanide method, and 7–8% for the standard series method.

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Zusammenfassung Zwei Bestimmungsmethoden für Cu in sehr verdünnten wäßrigen Lösungen (1g/ml) werden angegeben. Man läßt die Probe durch ein mit CdS imprägniertes Filterpapier laufen. Cu, Pb, Hg, Ag und Bi werden bei p^H 1,5 bis 2 durch eine Austauschreaktion auf dem Papier festgehalten. Wird dieses säurefrei gewaschen, getrocknet und mit KCN behandelt, so reagiert nur CuS. Der Cyanidüberschuß kann durch seine Reaktion mit einem AgCl-imprägnierten Filter bestimmt werden, wobei das freigewaschene Silber als Maß für die Cyanidmenge dient. Die Methode wird von keinen anderen Ionen gestört. Fehlen die vier neben Cu genannten Ionen, so läßt sich die Cu-Menge direkt aus der am CdS-Papier entstehenden Färbung schätzen, wozu man. sich einer Reihe von Standardfärbungen bedient. 10 bis 150g Cu lassen sich in 500 bis 1000 ml mit einem Fehler von 3% nach der Cyanidmethode, und 7 bis 8% mit Hilfe der Standardreihe bestimmen.

     

Determination of cadmium, lead, and thallium in materials of the environmental specimen bank using mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA)

Summary An analytical procedure for the simultaneous determination of cadmium, lead, and thallium in the mg/kg- and g/kg-range in biological materials and sewage sludge by mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA) is described.Cadmium, lead, and thallium were separated by electrolytical deposition after low temperature ashing (LTA) of the samples in oxygen plasma and dissolution of the ashes in HNO₃ or HNO₃/HF. Measurement of the isotopic ratio was carried out with a thermal ionization mass spectrometer using the silica gel technique. Cadmium contents ranging from 1.03 to 4.60 mg/kg with relative standard deviations from 0.3 to 1.3%, lead contents ranging from 75 g/kg to 25 mg/kg with relative standard deviations from 0.6 to 3.5%, and thallium contents ranging from 2.9 to 247.7 g/kg with relative standard deviations from 0.1 to 1.7% were determined in the materials of the environmental specimen bank analyzed.

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Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium in Materialien der Umweltprobenbank mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Ein Analysenverfahren zur simultanen Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium im mg/kg- und g/kg-Bereich in biologischen Materialien und Klärschlamm mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse (MS-IDA) wird beschrieben.Nach Niedertemperaturveraschung (LTA) der Proben im Sauerstoffplasma und Lösen der Aschen in HNO₃ oder HNO₃/HF-Gemisch werden Cadmium, Blei und Thallium durch elektrolytische Abscheidung abgetrennt. Die Isotopenverhältnismessung erfolgt mit der Silicageltechnik in einem Thermionen-Massenspektrometer. In den analysierten Probenbankmaterialien werden Cadmiumgehalte im Bereich von 1,03 bis 4,60 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,3 bis 1,3%, Bleigehalte im Bereich von 75 g/kg bis 25 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,6 bis 3,5 % und Thalliumgehalte im Bereich von 2,9 bis 247,7 g/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,1 bis 1,7% bestimmt.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Determination of organic and inorganic mercury compounds by reverse-phase high-performance liquid chromatography after extraction of the mercuries as alkyldithiocarbamate chelates

Summary Reverse-phase separation of organic and inorganic mercury as alkyldithiocarbamate chelates was investigated. Three different ODS columns with varying silanol activity were tested. Complete resolution between methyl-, ethyl-, phenyl- and inorganic mercury was obtained with both diethyldithiocarbamate and pyrrolidinedithiocarbamate as chelating agent. The complexes were formed by liquid/liquid extraction from a buffer of pH 9.5 into chloroform. They were separated with a mobile phase made of a mixture of methanol/water or methanol/acetonitrile/ water, in both cases containing 50–100 M EDTA and 0–40 M alkyldithiocarbamate. They were detected by an UV spectrophotometer at 254 nm. The detection limits ranged from 0.15 to 0.5 ng.

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Bestimmung von organischen und anorganischen Quecksilberverbindungen durch Umkehrphasen-HPLC nach Extraktion des Quecksilbers als Alkyldithiocarbamat-Chelat

Zusammenfassung Für das Verfahren wurden drei verschiedene ODS-Säulen mit verschiedener Silanolaktivität geprüft. Eine vollständige Trennung von Methyl, Ethyl-, Phenyl- und anorganischen Quecksilberverbindungen wurde mit Diethyldithiocarbamat und Pyrrolidindithiocarbamat als Chelatreagentien erreicht. Die Komplexe wurden durch Extraktion aus einem Puffer vom pH 9,5 in Chloroform gebildet. Sie wurden mit Hilfe einer mobilen Phase getrennt, die aus einer Mischung von Methanol/Wasser oder Methanol/Acetonitril/Wasser unter Zusatz von 50–100 M EDTA und 0–40 M Alkyldithiocarbamat bestand. Detektion erfolgte durch UV-Spektrophotometrie bei 254 nm. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,15 bis 0,5 ng.

     

Coulometrische Bestimmung kleiner Wassermengen nach dem Prinzip der Karl-Fiseher-Reaktion

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode für die Wasserbestimmung nach dem Prinzip der Karl-Fischer-Reaktion wurde entwickelt, die minimal etwa 10g Wasser in kleinen Flüssigkeitsproben zu bestimmen ermöglicht. Der Fehler der Bestimmung beträgt etwa ± 2 g in dem Bereich von 10 bis 550g Wasser. Für die Entnahme der Proben zur Analyse wurden erfolgreich Vollglas-Probegefäßchen verwendet, für das Abmessen der Probe in das Titrationsgefäß wurde die Anwendung einer speziellen Pipette vorgeschlagen.

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Summary A coulometric method for the determination of water on the principle of the Karl Fischer reaction has been developed. It permits the determination of around 10g of water as a minimum in small samples of liquids. The error in the determination is approximately ± 2g in the range from 10 to 550g water. All-glass specimen holders were successfully used for taking the samples for analysis; the transfer of a measured volume of the sample into the titration vessel is by means of a special pipette.

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Résumé On a développé une méthode coulométrique pour doser l'eau suivant le principe de la réaction de Karl Fischer. Elle permet de doser environ 10g d'eau au minimum dans de petits échantillons de liquide. L'erreur du dosage s'élève à ± 2g environ dans le domaine de 10 à 550g d'eau. Pour le prélèvement des échantillons en vue de l'analyse, on a utilisé avec succès des récipients tout en verre et l'on conseille d'employer une pipette spéciale pour la mesure de la prise d'essai dans le récipient de titrage.

     

Determination of toxaphene residues in clover

Summary The procedure for the clean-up of crude lucerne or clover extract has been modified in order to permit isolation of microgram quantities of toxaphene. The quantity of adsorbent was decreased by a factor of 10 and the elution was simplified. Use of acetic anhydride-acetic acid mixture instead of acetone as solvent for the diphenylamine fusion product decreased the blank values, and reduction of the final volume increased the sensitivity. Toxaphene was determined in the range 0–80g (0.8–32 ppm) with a recovery of 84 ± 2.4%.

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Zusammenfassung Die Reinigung von Rohextrakten aus Luzerne oder Klee wurde zum Zweck der Isolierung von Mikrogrammengen Toxaphen modifiziert. Die Menge des Adsorptionsmittels wurde auf ein Zehntel herabgesetzt und die Elution vereinfacht. Ein Gemisch aus Acetanhydrid und Essigsäure an Stelle von Aceton als Lösungsmittel für das Produkt der Diphenylaminschmelze setzt die Blindwerte herab; die Verkleinerung des Endvolumens erhöht die Empfindlichkeit. Toxaphen wurde im Bereich von 0 bis 80g (0,8 bis 32 ppm) mit einer Ausbeute von 84±2,4% bestimmt.

     

Photometrische Bestimmung von Zink mittels Indo-oxins

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100g Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10g, bzw. von 10 bis 1g, bzw. von 1 bis 0,1g Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.

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Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100g Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10g, or 10 to 1g, or 1 to 0.1g Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.

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Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100g de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10g, soit de 10 à 1g, soit de l à 0,1g de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.

     

Bestimmung von Mikrogrammengen Schwefel in anorganischen Materialien

Zusammenfassung Die Methode von Larsen, Ross u. Ingber für die Bestimmung von Mikrogrammengen Schwefel wurde modifiziert. Das Verfahren eignet sich danach für laufende Serienanalysen von anorganischen Proben (z.B. Katalysatoren) ohne wesentlichen Stickstoffgehalt. Die maximale Standardabweichung der Methode für 0,4 g Schwefel beträgt 0,22 und für 14 g 0,67. In festen Proben können 0,5 ppm Schwefel bestimmt werden. Für die colorimetrische Bestimmung des Schwefeldioxids wurde die Methode von Helwig u. Gordon 2 verwendet, die bisher für die kontinuierliche automatische Analyse der atmosphärischen Luft bekannt war.

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Summary A modification of the method of Larsen, Ross, and Ingber 3 for the determination of g amounts of sulphur is presented. It can be applied to the routine analysis of inorganic materials (e.g. catalysts) with an insignificant nitrogen content. The maximum standard deviation is 0.22 for 0.4 g and 0.67 for 14 g of sulphur. 0.5 ppm S may be determined in solid samples. The method of Helwig and Gordon (hitherto known for the continuous automatic analysis of air samples) is employed for the colorimetric determination of the sulphur dioxide.

     

The solvent extraction of Cu(II), Ni(II), and Co(II) with diacetyl-mono-(2-quinolylhydrazone)

Summary A semi-automatic microliter sample injector with an 8-way motor-driven rotary valve was constructed for a conventional pneumatic nebulizer. After a 40-l sample was injected into an injection tee with a micro-syringe, nebulization and flushing the sample pathway with water followed by argon were automatically executed. An automatic peak detector/integrator was employed in each channel of a three-channel spectrometer for simultaneous multielement analysis. The relative standard deviation of the peak height for 1g Zr/ml was 1.7% and measuring time of one sample was about 1 min. Detection limits were 2 to 6 times higher than those in continuous feeding.

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Halbautomatische Injektion von Mikroliter-Proben in ein induktiv gekoppeltes Plasma zwecks simultaner Multielementanalyse

Zusammenfassung Ein halbautomatischer Injektor für Mikroliterproben mit einem motorgetriebenen 8-Weg-Ventil für ein konventionelles Vernebelungsgerät wurde konstruiert. Nachdem eine 40-l-Probe mit einer Mikroinjektionsspritze in ein Injektions-T-Stück eingeführt ist, erfolgt automatisch Vernebelung, dann Spülung des Probenweges zunächst mit Wasser, dann mit Argon. Ein automatischer Spitzen-Detektor/Integrator in jedem der drei Kanäle des Spektrometers ermöglicht die gleichzeitige Multielementanalyse. Die rel. Standardabweichung der Spitzenhöhe für 1g Zr/ml betrug 1,7%, die Zeit für die Messung einer Probe ungefähr eine Minute. Die Nachweisgrenzen sind 2- bis 6mal höher als bei kontinuierlicher Zugabe.

     

Determination of propanil in rice, potatoes and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.

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Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC

Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.

     

Die schnelle Bestimmung kleinster Stickstoffmengen und -konzentrationen in organischen Substanzen mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle

Zusammenfassung Eine früher entwickelte Schnellmethode zur Stickstoffbestimmung wurde auf den Mikrogrammbereich erweitert. Die Substanz wird in sauerstoff verbrannt, Kohlendioxid und Wasser werden in Kalilauge absorbiert und der elementare Stickstoff mit Helium als Trägergas in einer Thermistorzelle gemessen. Die erforderliche konstante Gasströmung wird durch ein Druckausgleichsystem erhalten.Die Empfindlichkeit der Methode erlaubt die Bestimmung von Stick-stoffmengen bis hinab zu 1g, wobei die relative Standardabweichung etwa ± 10% beträgt; bei 10g Stickstoff liegt sie bei etwa ± 1,5%.

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Rapid determination of very small amounts and concentrations of nitrogen by means of an heat-conducting cell

Summary An earlier developed method for rapidly determining the nitrogen content was extended to the microgram range. The substance is burned in oxygen, carbon-dioxide and water are absorbed by potassium hydroxide and the elementary nitrogen with helium as carrier gas is measured in a thermistor cell. The necessary constant gas flow is obtained by a pressure balancing system.Due to the sensitivity of this method it is possible to measure nitrogen quantities down to 1g with a relative standard deviation of about ± 10%; in the case of 10g nitrogen it amounts to approx. ± 1.5%.

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Vorgetragen vonW. Thürauf beim VI. Internationalen Symposium für Mikrochemie vom 7. bis 11. September 1970 in Graz.     

Landolt-Reaktion auf „Chlorgrundlage“ und ihre Anwendung zum Nachweis und zur Bestimmung katalytisch wirkender Spurenelemente. III

Zusammenfassung Die Landoltsche Chlorat-Chlorid-Hydrazin-Schwefelsäure-Reaktion wurde untersucht. Auf ihrer Grundlage wurde ein Verfahren zur Mikrobestimmung von V(V) ausgearbeitet. Mit Hilfe der Simultankomparationsmethode läßt sich die Bestimmung in einem Bereich von 1 bis 50g V(V)/5 ml durchführen. Für 10 bis 50g V(V)/5 ml liegt der relative Fehler innerhalb von 5%. Auch die Einwirkung fremder Ionen wurde untersucht.

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Summary A study was made of the Landolt chlorate-chloride-hydrazine-sulfuric acid reaction. It was used as the basis of a procedure for the micro determination of V(V). By means of the simultaneous comparation method, a determination may be carried out in a range from 1–50g V(V)/5 ml. The relative error lies within 5% for 10–50g V(V)/5 ml. A study was also made of the influence of foreign ions.

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Résumé Etude de la réaction deLandolt chlorate-chlorure-hydrazine-acide sulfurique. Mise au point, sur son principe, d'un procédé de microdosage de V(V). Le dosage peut s'appliquer dans le domaine de 1–50g V(V)/5 ml, au moyen de la méthode de comparaison simultanée. Pour 10–50g V(V)/5 ml, l'erreur relative se situe dans les limites de 5%. On a suivi également l'action des ions étrangers.

     

Komplexometrische Folgetitrationen von Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel imμg-Bereich

Zusammenfassung Eine quantitative Bestimmungsmethode für Mikromengen Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel, wie sie in Legierungen, Oxidgemischen und galvanischen Bädern vorkommen, wurde beschrieben. Die Metalle werden komplexometrisch mit ÄDTA und Kupferstandardlösung unter Verwendung einer kupferionensensitiven Elektrode und potentiometrischer Äquivalenzpunktindikation bestimmt. Eisen bzw. Kupfer werden direkt mit ÄDTA titriert, das Nickel dann in der gleichen Lösung durch Rücktitration des überschüssigen ÄDTA mit Kupferstandardlösung bestimmt.Die relativen Standardabweichungen der Bestimmungen liegen für Eisen bei ±(0,6 bis 1,2)%, für Kupfer bei ±(0,4 bis 0,8)% und für Nickel bei ±(0,6 bis 1,2)% jeweils für den Bereich von 800g bis 25g Metall. Unter den gewählten Bedingungen lassen sich mit dem Verfahren noch 25g Eisen, Kupfer bzw. Nickel bestimmen.

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Complexometric sequential titrations of iron and nickel as well as copper and nickel in theg range

Summary A quantitative assay method was described for microamounts of iron and nickel such as occur in alloys, oxide mixtures and galvanic baths. The metals were determined complexometrically with EDTA and standard copper solution using an electrode sensitive to copper ions and potentiometric indication of the equivalence point. Iron and copper were titrated directly with EDTA, and nickel then determined in the same solution by back-titration of the excess EDTA with standard copper solution.The relative standard deviations of the assays are ±(0.6–1.2)% for iron, at ±(0.4–0.8)% for copper, and at ±(0.6–12.2)% for nickel for the range from 800–25g metal respectively. Under the conditions chosen, 25g of iron, copper or nickel can be determined using the procedure.

     

Tüpfelnachweis des zweiwertigen Kupfers mit Benzamidoxim

Zusammenfassung Kupfer läßt sich als Komplexverbindung des Benzamidoxims identifizieren. Dazu bringt man einen Tropfen Probelösung auf Filtrierpapier, versetzt mit 1 bis 2 Tropfen Benzamidoximlösung und wäscht mit Wasser oder Ammoniumfluoridlösung. Bei Anwesenheit von Kupfer bildet sich im Zentrum des Fleckes eine olivgrüne Färbung. Die Reaktion ist spezifisch und wird von anderen Ionen nicht gestört. 0,1g Cu läßt sich in 1l Lösung nachweisen.

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Summary Copper may be identified as a complex compound of benzamidoxime. One drop of the test solution is placed on filter paper, treated with 1 or 2 drops of benzamidoxime solution, and washed with water or ammonium fluoride solution. If copper is present, an olive green color appears in the center of the fleck. The reaction is specific and other ions do not interfere. The test will reveal 0.1g Cu in 1l solution.

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Résumé On peut identifier le cuivre à l'aide du composé complexe qu'il forme avec la benzamidoxime. Pour cela, on dépose une goutte de la solution à analyser sur un papier filtre, on ajoute 1 à 2 gouttes de la solution de benzamidoxime et on lave avec de l'eau ou une solution de fluorure d'ammonium. En présence de cuivre, il se forme au centre de la tache une coloration vert-olive. La réaction est spécifique et n'est pas gênée par la présence d'autres ions. On peut déceler 0,1g Cu dans 1l de solution.

     

Studies on the analytical chemistry of iodonium compounds. Part VIII

Summary Procedures are described for the titration of 10–200 mg of diphenyliodonium cation with sodium tetraphenylborate, and a turbidimetric procedure for 10–200g of the cation.

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Zusammenfassung Die maßanalytische Bestimmung von 10 bis 200 mg Diphenyljodoniumkation wurde beschrieben; ebenso eine nephelometrische Methode für 10 bis 200g.

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Part VII: Mikrochim. Acta [Wien]1970, 1125.     

Acidimetrische Titration von Mikrogramm-Mengen von Basen, speziell von biogenen Aminen, mit coulometrischer Reagenserzeugung in wasserarmen L?sungsmitteln

Zusammenfassung Amine von biochemischen Interesse werden in Mengen von 10–100 g acidimetrisch mit coulometrischer Reagenserzeugung titriert, wobei Standardabweichungen von einigen Prozenten beobachtet werden. Als Elektrolyt dient Natriumperchlorat-haltiges Aceton, das bis zu 2% Wasser enthalten kann. Zur Verbesserung der Auflösung der Amine wird Milchsäure benutzt. Ein Zusatz von Quecksilberacetat sorgt dafür, daß auch Aminhydrochloride bestimmt werden können.

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Acidimetric titration of microgram amounts of bases—Especially of biogenic amines—by coulometric generation of reagent in a solvent with low content of water

Amines of biochemical interest are titrated coulometrically in amounts from 10–100 g with standard deviations of the order of a few percent. Acetone which contains sodium perchlorate is used as electrolyte. It may contain up to 2% of water. Lactic acid is added to improve the solubility of the amines. Addition of mercuric acetate enables amine hydrochlorides to be determined.

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Herrn Prof. Dr. Fritz Strassmann zum 70. Geburtstag gewidmet.