高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红I、II、III和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红I、II、III和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。     

基于适配体识别-纳米金比色法快速检测苏丹红

以苏丹红Ⅲ核酸适配体为识别元件,以无标记的纳米金为颜色指示剂,NaCl溶液作为纳米金聚集诱导剂,构建了一种简单、快速、灵敏的苏丹红可视化比色检测方法。对适配体浓度、 NaCl浓度、反应时间等条件进行优化,并对该方法的灵敏度、准确性、特异性进行评估,将其应用于食品中苏丹红Ⅲ的快速检测,并与国标法对比验证。结果显示,在适配体浓度100 nmol/L、 NaCl浓度40 mmol/L、反应时间10 min等最优条件下,纳米金吸光度比值（A620/A520）与苏丹红浓度在1.8～57.6 ng/mL范围内呈良好线性关系（R2=0.981）,方法检出限范围0.76～1.12 ng/mL,裸眼可视化检出限为7.2 ng/mL,检测时间为12 min。特异性分析显示,本方法对苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅳ有交叉反应,表明可以用于检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ。食品中苏丹红Ⅲ加标回收率为82.1%～94.7%,相对标准偏差3.9%～7.7%,与国标方法相比无显著差异（P>0.05）。该方法适用于批量样品中苏丹红的快速检测。     

HPLC法测定辣椒油中苏丹红染料的测量不确定度评定

建立了HPLC法分析辣椒油中苏丹红染料的不确定度模型,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各不确定度分量和合成标准不确定度。     

欧盟限制食品中禁用染料的含量

欧盟官员不久前表示，欧盟当局已对食品中含有可能致癌的禁用染料设定了严格界限。在欧盟成员国，任何工业染料(如苏丹红和对位红染料)含量超标的产品，都必须从市场撤出。检测界限设定为0．5～1mg／kg。今后这一指标还可能继续降低。苏丹红有致癌性和基因毒性，而调味品中出现的对位红染料也存在致癌风险。欧盟各国的科学家将共同研究改善检测染料的分析方法。     

串级质谱法鉴定食品中苏丹红一号

利用气相色谱串级质谱(GC/MS/MS)法定性定量鉴定食品中染料苏丹红一号,建立了离子阱气相色谱-质谱联用仪分析食品中苏丹红一号染料的方法。结果表明,苏丹红一号在0.045~0.90 mg.L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 0,检测下限为0.004 5 mg.kg-1,回收率在83.1%~103.2%之间。方法具有样品预处理简单、灵敏度高、检出限低于现行国家标准水平,确证能力强等特点,满足食品中苏丹红一号的定性定量监测。     

食品添加剂不会威胁食品安全

针对目前有关部门在某些食品中检测到苏丹红一号的情况，中国食品添加剂生产应用工业协会就此发表一个说明称，苏丹红不是食品添加剂，而是一种黄溶剂染料，中国从未批准该染料用于食品。     

偶氮染料——苏丹红

苏丹红是人工合成的一种工业染料,由于其潜在的毒性,不能作为食品添加剂使用。本文简要介绍了苏丹红的分类及结构、苏丹红一号的合成方法、苏丹红在人体内的代谢及毒性、苏丹红的检测分析。     

玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20～500μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9μg·L~(-1)和1.3μg·L~(-1)。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%～102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。     

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

食品中苏丹红检测方法的应用进展

阐述了苏丹红染料的结构、种类和性质,详细介绍了食品中苏丹红的各种检测方法的特点及其国内外研究进展.     

液相色谱-串联质谱法快速检测番茄制品中苏丹红

采用HPLC/MS-MS鉴定和检测番茄制品中苏丹红染料Ⅰ～Ⅳ。番茄制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,经正己烷加乙酸溶液提取,氧化铝柱净化,再用二氯甲烷洗脱苏丹红,经浓缩至干,流动相定容,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。将已用HPLC法测定过的10个可疑样品,用该方法进行检测,结果有4个检了苏丹红Ⅰ。采用本方法检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ,检测限均可达到1.0μg/kg,在添加浓度1～100μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于1、5、10μg/kg水平添加回收率在72.3%～103%之间,相对标准偏差在2.5%～9.8%之间。     

对食品中苏丹红检测标准的改进

在高效液相色谱法(HPLC)测定食品中苏丹红染料的标准方法(GB/T 19681-2005)中规定试样经处理后溶于丙酮中,而苏丹红染料标准则用正己烷溶解.试验发现:苏丹红染料在上述两种不同的溶剂中进行HPLC测定时,同样浓度的染料得出的出峰时间和峰面积显著不同.按原标准的方法,由于试样及标准所用溶剂不同,造成定性及定量检测结果的明显偏差.因此各标准染料用正己烷溶解后须先转换成丙酮溶液方能用于制作标准曲线.经这一改进后,各染料在0.15～4.0 mg·L-1线性范围内的相关系数均大于0.999.测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率达90%以上.     

基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留分析的高效液相色谱法.样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250 mm,5 μm)进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认.回收率在80.8%～91.9%,相对标准偏差为2.1%～6.0%,最低检测限为0.5 ng.     

高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料

建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30～1000μg/L;检出限在4～13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%～96.6%;相对标准偏差在1.8%～5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

同步荧光法同时测定苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ

开展了苏丹红的荧光分析研究, 为快速检测苏丹红提供了新的方法. 所建立的恒波长同步荧光法可同时对苏丹红Ⅱ和Ⅲ进行定性定量检测. 荧光方法具有很大的应用前景, 有望成为苏丹红的常规、快速、 简便的检测方法.     

大连举办“苏丹红”检测方法培训班

不久前，来自全国各地质检部门的20名食品检验人员在大连市产品质量监督检验所食品检验室认真听取大连市质检所食品检验专家潘炜作关于“苏丹红染料”检测方法的介绍。据悉，这是大连市质检所受国家质检总局监督司委托举办的首批“苏丹红染料”检测方法培训班。     

对苏丹红GB/T19681-2005检测方法的探讨与改进

探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料,通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰,高度外标法定量。在选定的分离条件下,苏丹红Ⅰ~Ⅳ色谱峰分离良好,检出限分别为8、9、9、10μg/kg,测定结果相对标准偏差分别为0.3%、0.2%、0.1%、0.1%(n=6)。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度分别在2.16~7.56、2.02~7.07、2.0~7.0、2.08~7.28μg/mL范围内与响应值具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9。改进后的方法适合基层检验机构使用。