天然水晶与水热法合成水晶的近红外光谱对比分析

水热法合成水晶与天然水晶的物理化学性质相似、内含物少见,常规检测方法无法鉴别。本论文采用德国布鲁克(Bruker)TENSOR27红外光谱仪测试分析,发现合成无色水晶以3585cm~(-1)谱带为特征;烟水晶特征吸收峰在3300~3000cm~(-1)附近,而合成烟水晶位于3600~3300cm~(-1)附近;合成黄水晶仅有5200cm~(-1)吸收峰,黄水晶不具有此特征吸收;紫水晶具有5228cm~(-1)、4450cm~(-1)特征谱带,合成紫水晶在4000~3000cm~(-1)内有特征吸收峰;合成绿水晶仅有5200cm~(-1)吸收峰。     

新丰中子核185Hf

用(n,2p)反应和化学分离首次合成和鉴别了新丰中子同位素¹⁸⁵Hf.     

双金属层状配位聚合物{[ML][Fe~IIFe~III(ox)_3]·H_2O}_∞的合成和波谱表征

合成和表征了两种新的Schiff碱配合物 [ZnL(ClO4)·4H2 O (A)和CdL(ClO4)·3H2 O (B) ],其中L =2 { [2 (Aminomethyl amino) ethylimino] methyl} phenol.A(或B)、FeSO4·7H2 O和K3 [Fe(ox) 3 ]·3H2 O进一步反应 ,生成了配位聚合物 { [ML][FeIIFeIII(ox) 3 ]·H2 O} ∞ ,其中M =Zn2 + (C)或Cd2 + (D) .红外光谱和M ssbauer谱测定结果表明 ,C和D具有二维层状结构 ,其阴离子层由 [FeIIFeIII(ox) 3 ]-单元构成 .     

Microwave Assisted Synthesis of a New Triplet Iridium(III) Pyrazine Complex

采用微波辅助加热方法,2,3-二苯基吡嗪(DPP)与水合三氯化铱(IrCl₃·3H₂O)反应制备了[Ir(DPP)₃],通过¹H NMR、元素分析和质谱方法对配合物结构进行了表征,并研究了配合物的吸收光谱和光致发光光谱. 结果表明,配合物Ir(DPP)₃在382和504 nm处存在单重态¹MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态³MLCT的吸收;在573 nm 处有较强的金属配合物三重态的磷光发射.     

三维超分子化合物(C12N2H8)的合成、晶体结构与荧光性质

合成了一个三维超分子化合物(C₂₀O₂H₁₄)(C₁₂N₂H₈)(命名为BP1),通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明分子之间通过氢键和π-π堆积弱的相互作用形成超分子化合物。对所有合成的超分子化合物进行了紫外光谱和荧光光谱的测试。在室温DMSO溶液中,当激发波长为342nm时,化合物在373nm处有一强发射峰,呈现紫色荧光,这可以归属于分子内的π^*→π跃迁。X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.0878(2)nm,b=1.1252(2)nm,c=1.1680(2)nm,α=97.89(3)°,β=110.91(3)°,γ=109.62(3)°,V=1.2032(4)nm³,Z=2,R₁=0.0531,wR₂=0.1634,GOF值为1.034。     

双金属层状配位聚合物{[ML][FeⅡFeⅡ(Ox)3]·H2O}∞的合成和波谱表征

合成和表征了两种新的Schiff碱配合物[ZnL(C104)·4H2O(A)和CdL(C104)·3H20(B)]，其中L=2-{2-(Aminomethyl-amino]-methyl}-phenol.A(或B）、FeSO4·7H2O和K3[Fe(ox)3]·3H2O进一步反应，生成了配位聚合物{[ML][Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]·H2O}∞，其中M=Zn^2+(C)或Cd^2+(D)．红外光谱和Mossbauer谱测定结果表明，C和D具有二维层状结构，其阴离子层由[Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]-单元构成．     

Co9S8单晶片水热还原合成与磁性

以七水合硫酸亚钴 (CoSO4·7H2 O)和无水亚硫酸钠 (Na2 SO3)为原料 ,水合肼 (N2 H4·H2 O)为还原剂 ,在180℃水热处理 72h ,成功地合成了片状Co9S8单晶 .产物分别用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM )表征 .实验结果表明 ,产物主要由直径为 0 .8～ 1.5μm的片状Co9S8单晶组成 ,在室温下具有铁磁性 ,其饱和磁化率 (Ms)和矫顽力 (Hc)分别为 65emu/g和 3 3 3Oe     

新型双噻吩衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

通过Suzuki偶联反应,用不同基团对双噻吩原料上的溴原子进行取代后合成了一系列双噻吩衍生物:3-(5′-溴-[2,2-双噻吩]-5-基)吡啶(Dt-1)、5,5-双(吡啶-3-基)-2,2-双噻吩(Dt-2)、5-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2,2-双噻吩(Dt-3)、5,5-双(3,4,5-三氟苯基)-2,2-双噻吩(Dt-4)。通过红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了其发光性能。结果表明,在CH₂Cl₂溶液中,化合物Dt-1在349 nm激发光作用下在390～470 nm区域有较强的双荧光发射行为,两个最大发射峰分别为403 nm和422 nm;化合物Dt-2在372 nm激发光作用下在400～480 nm区域即紫色和蓝色光区有较强的双荧光发射行为,最大发射峰分别为430 nm和440 nm;化合物Dt-3在349 nm激发光作用下在418 nm处有最强的荧光发射;化合物Dt-4在371 nm激发光作用下于436 ...     

球形SnO2 纳米微粒的合成及形成机理分析

以SnCl4·5H2 O为主要原料 ,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了球形SnO2 纳米微粒 ,在无水乙醇体系中合成了菱形的SnO2 纳米微粒 .通过X射线粉末衍射 (XRD) ,选区电子衍射 (SAED)和透射电镜 (TEM )对两种产物进行了表征 ,并对两种产物的形成机理进行了分析 .透射电镜 (TEM)结果表明 :在油酸体系中得到了平均尺寸约为 3.5nm的球形SnO2 纳米微粒 ,此微粒趋向于特殊高的比表面积 ,适合于作气敏探测器材料方面的应用     

高温高压合成顶角氧掺杂型高温超导系列

 简要介绍了(Sr,Ca)_n+1Cu_nO_2n(Cl,O)₂,即三元数法的Cl-“02n”（或四元数Cl-02(n-1)n）超导系列,简称Cl-系超导体。和通常的高温超导体不同,Cl-系的电荷库由卤化物构成,而非通常的氧化物。即Cl-系的导电区和电荷库由顶角氯连接,根据这一结构特点用“顶角氧”掺杂,高压合成了T_c≈80 K的(Sr,Ca)₃Cu₂O₄(Cl,O)₂超导体。该化合物具有和全氧化物高温超导体可比的超导性能,表明高温高压合成全新的卤氧超导新材料的潜力,以及开发卤氧化物高温超导体群的研究前景。     

一种新型钼磷酸盐杂多化合物(NH3CH2CH2NH3)7H2[NaMo12O30(PO4)2(HPO4)5(H2PO4)]·7H2O的合成和光谱研究

本文采用水热反应条件 ,合成得到一种新型的含五价钼原子的杂多化合物 :(NH3CH2 CH2 NH3) 7H2[NaMo1 2 O30 (PO4 ) 2 (HPO4 ) 5(H2 PO4 ) ]·7H2 O ,在晶体结构测定的基础上对其进行红外、拉曼和紫外 可见漫反射光谱研究。结果表明 :较长的Mo(Ⅴ )—O键键长和分子内大量的氢键造成化合物红外光谱特征的红移。     

新重丰中子同位素238Th

利用兰州重离子加速器(HIRFL)所提供的60MeV/u的¹⁸O离子束照射天然铀靶,通过多核子转移反应生成²³⁸Th.由快速放射化学分离技术从铀及其反应产物的混合物中分离出钍.使用2台高纯锗(HPGe)探测器对样品的γ(X)活性进行测量,观测到了²³⁸Th的β^－衰变子体²³⁸Pa的635.0keV和1060.5keV2条γ射线峰的增长、衰变行为.利用分析递次衰变的计算机程序对其后一条进行了拟合,得到母、子体半衰期分别为(9.4±2.0)min和(2.1±0.4)min,二者分别与预言值和文献值相符.另外,在由²³⁸Pa的X射线开门的γ谱中,发现一条能量为89.0keV的新γ射线,经计算,其半衰期为(8.9±1.5)min,由跃迁能量和半衰期的关系认定该射线来源于²³⁸Th的β–衰变.从而证明本实验合成和鉴别了重丰中子新核素²³⁸Th,并测定它的半衰期为(9.4±2.0)min.     

碳化硅合成反应动力学研究

基于经典轨迹法研究了碳化硅合成反应C(3Pg) SiO(X1∑ ,V=0,1;J=0)→SiC(X1∑ ) O(3Pg)的动力学.该反应存在阈能,反应截面均存在一个极大值和最佳反应能量.当SiO(X1∑ )分别处于V=0、J=0和V=1、J=0状态时,反应阈能分别约为1.2552×103kJ.mol-1和1.1297×103kJ.mol-1,反应截面极大值分别为5.3742×10-3nm2和5.1824×10-3nm2,而最佳初始碰撞能Et(the Optimal InitialCollision Translation Energy)分别为3.3472×103kJ.mol-1和3.7656×103kJ.mol-1.在SiC的最佳产率区(即最佳反应能区),通过反应物的振动激发并不能使SiC产率明显提高,因此基态下SiC合成反应的最佳能区即为该反应的最佳产率区.     

LED用La2(WO4)3∶Eu3+红色荧光粉合成及光谱性能

 采用水热法并进行热处理成功合成了Eu3+掺杂La2(WO4)3红色荧光粉.通过粉末X射线衍射、扫描电子显微镜,以及能谱来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分|用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.X射线衍射分析确认了水热的前驱体和后期热处理的样品主要相分别为三斜晶系的La2W2O9和单斜晶系的La2(WO4)3.激发光谱表明La2(WO4)3∶Eu3+荧光粉样品在395 nm处有一个最强的吸收峰,与紫外InGaN LED芯片发射波长相匹配|而且La2－xEux(WO4)3荧光粉在395 nm激发下有强红光发射.因此,La2－xEux(WO4)3荧光粉有望成为新一代白光LED用的红色荧光粉.     

CO_2激光烧结合成负热膨胀材料Sc_2(MO_4)_3(M=W,Mo)及其拉曼光谱

用CO2激光烧结合成了负热膨胀材料Sc2(WO4)3和Sc2(MoO4)3.实验表明,激光合成负热膨胀材料Sc2(WO4)3和Sc2(MoO4)3属于快速合成技术,合成一个样品的时间仅需几秒到十几秒,具有快速凝固的特征;X射线衍射和拉曼光谱分析表明,所合成的材料为正交相结构,且具有较高的纯度;变温拉曼光谱分析表明,所合成的材料在室温以上没有相变,但可能有微弱的吸水性;在对Sc2O3,Mo O3,WO3,Sc2(MoO4)3和Sc2(WO4)3拉曼光谱分析的基础上,给出了激光光子能量及原料和合成产物的声子能级图,分析了激光烧结合成的机理.激光光子能量转化为激发声子的能量是光热转化的主要通道,原料在熔池中反应并快速凝固形成最终产物.     

两种新型芴衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(3,5-二(三氟甲基)苯基)-9,9-二乙基芴(1)和2,7-二(4-氟苯基)-9,9-二乙基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群;化合物2属于三斜晶系,P-1空间群。通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液和固态薄膜中,化合物1、2在350~400 nm波段有吸收峰,归属于π-π*电荷跃迁;化合物1、2的光学带隙E g分别为3.31 eV和3.30 eV,并且均有强烈的蓝色荧光发射现象(激发波长为330 nm),在二氯甲烷中的荧光量子效率分别为0.62和0.61,固态荧光寿命分别为6.39 ns和9.00 ns。     

新重丰中子核237Th的合成和鉴别

用14MeV中子照射(NH₄)₂U₂O₇粉末,通过²³⁸U(n,2p)²³⁷Th反应产生了新的重丰中子同位素²³⁷Th,并用放射化学方法分离了它.借助于跟踪其子体²³⁷pa的γ射线的时间序列谱首次鉴别了这个新活性.利用递次衰变分析程序得到了²³⁷Th的半衰期为5.0±0.9min.另外,发现了一条能量为35.1±0.3keV T_1/2=5.0±1.1min的新γ射线并指定它为²³⁷Th衰变.     

片状h-BCN化合物的高温高压化学合成与表征

以高温烧结三聚氰胺制得的CNH化合物为C、N源,与分析纯单质硼粉以一定比例混合,在5.0~5.5 GPa、1 400~1 500℃高温高压条件下,经化学反应合成了六角硼碳氮(h-BCN)晶体。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明,得到了含碳量较高的六方结构B0.18C0.66N0.16化合物,成分接近于BC4N,硼、碳、氮是以原子化合的形式存在;XRD分析确定该合成产物具有六角网状结构;SEM测量结果表明,B-C-N晶体具有片状六角形貌,尺寸在1μm左右。     

一种新型的橙红光发射材料聚8-羟基喹啉镓的合成与光谱特性

合成了高分子金属配合物聚8-羟基喹啉镓(Gaqq3)n.利用红外吸收光谱、X射线衍射谱(XRD)研究了配合物的分子结构、物相结构;利用热重(TG)分析研究了配合物的热稳定性;利用紫外吸收光谱、荧光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能.结果表明:(Gaqq3)n的热分解温度为443.6℃,具有较高的热稳定性.(Gaqq3)n的紫外吸收带位于250～500 nm,存在较强的带尾吸收,表明禁带中存在带隙缺陷态.(Gaqq3).的荧光激发带位于380～456nm,荧光发射峰位于568nm,为橙红光发射.光学带隙2.49 eV.与Gaq3相比,荧光强度有所减弱,这是由于次甲基相连的两个喹啉环的扭曲导致了(Gaqq3)n的刚性和共平面性不好;由于分子共轭体系的增大,使(Gaqq3)n分子的π电子更加离域化,导致了荧光发射峰发生了红移.(Gaqq3)n有望在有机电致发光器件和有机光伏器件中得到应用.     

热处理对CuIn(S,Se)2薄膜断面成分均匀性的影响

用同时硒硫化共溅射Cu-In预制层的方法制备了CuIn(S,Se)₂薄膜．为了了解热处理对CuIn(S,Se)₂薄膜断面成分均匀性的影响,对经"一段式"热处理(500 ℃)和"二段式"热处理(250 ℃保温然后500 ℃)的样品进行了研究．XRD测试结果表明,经过"一段式"热处理后的样品XRD(112)峰出现劈裂现象,而经过"二段式"热处理的样品XRD(112)峰比较匀称．GIXRD和EDS测试证明样品经过"二段式"热处理后断面成分均匀性较好．通过XRD 和Raman测试对两种热处理下的反应机理进行了研究,阐述了两种热处理对CuIn(S,Se)₂薄膜断面成分均匀性的影响的内在原因．