钇基稀土中重稀土的测定——胶束增溶双波长分光光度法

关于稀土元素的分组测定,庄文德曾做过评述。国内发表的研究报告不多。武汉大学等单位介绍过用偶氮硝羧测定铈组稀土的方法,操作也较简单。甲基百里酚蓝(MTB)原是稀土的重要显色剂之一,近年来也有人用它测定混合稀土中的重稀土,但灵敏度不高。本文着重研究了RE-MTB络合物在加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)之后引起性能的变化。实验证明,RE-MTB在加入CTMAB之后吸收光谱有明显改善,灵敏度提高一倍以上。其最大     

胶束增溶分光光度法

一、显色反应的灵敏度和胶束增溶分光光度法在分光光度法中,最基本的规律是Lambert-Beer定律,即称为克分子吸收系数。ε数值的大小,通常是显色反应灵敏度的标志,ε值越大,表示灵敏度越高。过去,人们没有从理论上搞清ε的本质,常企图借实验方法的改进,无限地提高值。直到1950年,有人研究了光吸收度和分子截面积之间的关系,得到下列关系式:式中〔ε〕=理论上可能达到的最大的克分子吸收系数; 〔a〕=显色分子的平均截面积。对于简单分子来说,〔a〕通常为10埃~2数量级,亦即10~(-15)cm~2,代入上式,公式(2)不仅从理论上阐明了显色反应可     

双波长分光光度法同时测定水杨醛和苯酚

利用水杨醛、苯酚的紫外吸收光谱特征及水杨醛在271 nm波长处有一个等吸收点,提出了同时测定水杨醛和苯酚的双波长分光光度法。选择328 nm和271 nm为测定波长,以其回归方程为基础建立了联立方程组,C水杨醛=31.31A328 nm+0.344;C苯酚=44.53A271 nm-1.866A328 nm-0.136,求得组分浓度与吸光度之间的关系,浓度在0.005~0.030 g.L-1范围内符合朗伯-比耳定律。     

双波长分光光度法同时测定铌和钽

双波长分光光度法测定混合组分已被广泛应用,目前提出的有等吸收或K-系数双波长法、双显色双波长法及双峰双波长法等。由于铌钽性质相似,不易完全分离,已有人提出同时分析的方法。最近,文献报道了以5-Br-PADAP为显色剂用等吸收     

锗的胶束增溶分光光度法

近年来,在许多元素的分光光度测定法中应用阳离子表面活性剂作胶束增溶剂以提高光度测定的灵敏度和选择性。四条好雄等应用胶束增溶剂——十六烷基三申基氯化铵以提高苯芴酮法测定锗的灵敏度,但该文未进行千扰元素的影响等试验和试样分析。我们采用十六烷基三甲基溴化铵(以下简称CTAB)作试验,研究了它的显色条件、干扰元素的影响以及试样分析等。本法的灵敏度较动物胶为稳定     

流动注射胶束增溶分光光度法同时测定镁砖中微量铁铝

本文研究了铁铝－ＣＡＳ－乳化剂ＯＰ胶束增溶体系的ＦＩＡ－光度法时测定镁砖中微量铁铝，该法操作简便，快速可靠，进样频率４５样次／ｈ，ＲＳＤ＜３．４％和５．８％。结果令人满意。     

胶束增溶分光光度法测定稀土铁矿中氟

镧-茜素络合腙分光光度法测定低含量氟,已被广泛应用。为了提高其灵敏度,往往采用溶剂萃取或加入丙酮的方法,但操作较繁。经研究加入一定量澳化十六烷基吡啶(CPB)可提高灵敏度,最大吸收峰由620纳米移至635纳米,工作曲线在30微克氟/毫升以内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.23×10~4。试剂 CPB 溶液:用40%乙醇溶液配成1%CPB溶液;显色剂溶液:取0.0965克茜素络合腙,用1毫升氨水溶解。另取250毫升丙酮,加入50毫升水,用     

双波长分光光度法同时测定贵金属钯和锇

本文提出了在对羟基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲烷基甲胺存在下，双波长分光光度法同时测定微量和锇的新方法，在ｐＨ＝７．６～８．０的磷酸盐介质中，钯和锇的对羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ配合物吸收光谱相互重叠，选择测定钯配合物的波长对为５８０．５ｎｍ与５３０．５ｎｍ，测定锇配合物的波长对为５５３．５ｎｍ与６０４．５ｎｍ，钯含量在０～７．０μｇ／１０ｍＬ范围内，锇含量在０～９．０μｇ／ｍＬ范围内，与ΔＡ值呈     

表面活性剂和胶束增溶分光光度法

在金属-有机试剂显色体系中添加表面活性剂(简写作Sf),利用Sf胶束的增溶、增敏、增稳、褪色、析相等作用,以提高显色反应的灵敏度、对比度和(或)选择性,改善显色反应条件,并在水相中直接进行光度测量的光度分析方法,称为胶束增溶分光光度法,简称增溶光度法。1958年Chavanne和Geronimi首先使用聚乙烯醇吡咯烷酮(一种非离子表面活性剂)作增溶剂,以镉试剂测定镉和汞。1962年后,Malat报导,在动物胶存在下用邻苯二酚紫测定锡、铟、钛。但是这     

香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

建立了测定香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法;在磨碎的香菇样品中,加入硝酸、磷酸和硫酸 ,消化至试液透明澄清 ,为省去萃取分离 ,直接加入抗坏血酸将高价干扰离子还原 ,利用苯基荧光酮与锗在表面活性剂 (CTMAB)存在下的灵敏显色反应 ,于514nm波长下比色测定锗 ;该法的线性范围为0～0.2mg/L ,摩尔吸光系数(ε)为1.33×105L/(mol·cm) ,Sandell灵敏度为5.46×10 -4μg/cm2,回收率为95 %～104%,RSD为3.2 % ;方法简单、快速、结果令人满意 ,适合基层实验室采用。     

双波长分光光度法同时测定矿石中铂和钯

矿石中铂和钯常用双十二烷基二硫代乙二酸二胺(DDO)分别显色测定,但铂、钯相互干扰亦不能同时测定。本文探讨了在普通分光光度计上应用双波长分光光度法原理同时测定铂和钯,选择了组合波长,讨论了各种影响因素,消除了铂、钯相互干扰,方法简易,快速,提高了选择性和精确度,测定结果令人满意。 1.仪器和主要试剂:     

双波长分光光度法同时测定铬铁矿中铝和铁

铬铁矿中铝和铁的分析用容量法较多,且多需分离铬,手续繁杂费时。经典的8-羟基喹啉分光光度法测定铝、铁是较复杂的,需解联立方程求出铝的含量,既费时又不易准确。用双波长分光光度法可克服以上缺点,并能提高选择性和准确度。本文探讨了铬铁矿中大量铬、镁、硅及少量钙等共存下,以8-羟基喹啉为螯合剂、三氯甲烷为萃取剂,常量的铝(Ⅲ)和铁(Ⅲ)双波长分光光度测定法。探讨了各种影响因素,达到了铬铁矿常规分析方法对误差的要求。     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

双波长分光光度法同时测定矿石中钛和铁

本文试验了直接使钛和铁与二氨替比林甲烷同时显色,利用等吸收点法,在本文的试验条件下,于λ_1=388nm及λ_2=513nm处测定两个波长的吸光度,并以A_(388nm)-A_(513nm)求出两个吸光度差值(△A),即为钛的结果。铁的测定可以用两个方法:一个是在波长560nm处直接测定     

双波长分光光度法同时测定浆料中的聚乙烯醇和淀粉

本文报道了用双波长分光光度法同时测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的一种新方法。分别选择670.0～540.0nm以及590.0～730.0nm波长对测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。变性聚乙烯醇)～32μg/ml,淀粉醋酸酯0～130μg/ml浓度范围内,吸光度差值△A遵循比耳定律。当淀粉醋酸酯与变性聚乙烯醇的浓度比在1.3～16范围内,变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的样品回收率分别为99.5～105%和97～108%。所拟定的方法可测定浆料中变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。本法与盐酸水解淀粉法测定的聚乙烯醇含量相吻合。本法简便快速。     

双波长分光光度法测定微量铑

铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)单独与5-CI-PADAB的显色反应及测定,我们已进行了研究,铑已报道,但在测定方法中,铂、铑相互干扰的问题较难解决,而在实际工作中往往遇到铂、铑共存下的测定问题。因此,在前面工作的基础上,我们探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性。本法用于铂、铑合成样及铂、铑混合溶液样品中微量铑的测定,结果准确,重视性良好,     

双波长分光光度法测定微量铜

报道了以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２－４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ）为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜（Ｉ）的新方法。实验结果表明,在ｐＨ４．０￣ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜（Ｉ）可与试剂形成稳定的１：２红色配合物。