重量法测定催化剂中磷含量

在HNO3介质中,H3PO4与喹钼柠酮溶液作用生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,沉淀经抽滤、洗涤、干燥和称重,用重量法计算.本方法适用于磷含量不大于1%的催化剂样品中磷的分析.     

分光光度法测定稀土磷矿浸出液中磷的含量

采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。     

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

火焰原子吸收光谱法测定钢铁中磷的含量

钢铁样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定样品溶液中磷的含量。磷在适宜的乙炔-空气火焰中可形成PO双原子分子,选择测定波长为327.04nm。磷的质量浓度在1.0g·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001g·L-1。方法应用于钢铁标准物质(YSBC 20310-2002,GBW 01312)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。     

用离子交换法测定没食子酸锑钠(Sb-273)中的钠含量

没食子酸锑钠,即抗血吸虫病药物“Sb-273”,由水中结晶,是一种无色斜方块状透明晶体。根据晶体在120℃真空干燥后测定的元素分析值(C31.61％,H1.41％,Sb22.65％)符合组成式C_(14)H_8O_(11)SbNa_3(Ⅰ)。     

磷钼蓝法测定磷酸锌中的磷含量

通过钼蓝分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定磷酸锌中磷含量的比较，说明钼蓝法测磷具有快速、方便的优点，但需注意温度和干扰离子的影响．     

重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量

采用重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量。对比了灼烧除碳与过滤除碳前处理后以磷钼酸喹啉重量法测定碳包覆磷酸铁锂中的磷含量。优化的试验条件如下:1样品经过滤除碳预处理;2沉淀剂加入量为20mL;3加热温度为90℃。方法用于碳包覆磷酸铁锂样品的测定,加标回收率在98.9%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.30%~0.43%之间。     

磷矿中氧化锶的快速重量法测定

磷矿中氧化锶的化学法测定,广泛采用的是硫酸锶重量法,但该法分离手续繁冗,操作周期达5—6天之久。在用EDTA掩蔽钙、铁和铝时,对钙效果不佳。我们对原法进行了较大改进,对磷矿灼烧酸溶,碳酸钠煮沸转化硫酸锶,三乙醇胺-氢氧化钠分离磷、铁和铝,用硫酸锶饱和的稀盐酸-硫酸铵溶液分离钙的条件作了实验,比较好地解决了钙的分离问题,且使操作周期大为缩短。经用标样检查,大批生产考验和外检,证明本法与原法结果一致。     

微波等离子体原子发射光谱法测定交联淀粉中磷含量

采用微波等离子体原子发射光谱法,以氩气为工作气体和载气,氧气为屏蔽气,测定了交联淀粉中磷含量.试验表明:测试溶液的酸度应保持在0.03 mol·L-1以下,且预先将样品充分洗涤,除去共存的钠离子.在最佳试验条件下测定了磷的检出限、精密度、加标回收率.结果表明:波长为253.565 nm的分析谱线具有最高的灵敏度;载气和工作气为氩气,流量分别为1.5,0.27 L·min-1时,分析线253.565 nm的强度最高.测得磷的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.此方法测得结果的准确度和精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法相当,而从节能和降低成本方面考虑此方法有更好的应用前景.     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量的方法。铸造铝合金称样0.500 0g,用硝酸(1+1)溶液12mL和氢氟酸4mL溶解。选择波长为213.618nm谱线作为测定磷的分析线。磷的质量浓度在4.00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020mg·L-1。方法用于分析5个铸造铝合金标准物质,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在0.43%～2.2%之间,回收率在94.0%～109%之间。     

磷钼钨酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质的含量

建立了磷钼钨酸/干酪素法测定丹参药材中鞣质含量的方法。采用室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120min时,于760nm波长处,分别测定供试品溶液中的总酚和不被吸附的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量,线性范围为2.00~8.00mg/L,线性关系良好(r=0.9997)。方法具有较高的灵敏度与选择性,精密度和重复性均较好,其RSD分别为0.4%和6.9%,标准加入回收率在80.2%~106%之间,RSD为11.8%。该方法简单、准确,并应用于不同来源的丹参药材的检测,获得了满意的结果。可用于监测丹参药材以及丹参注射液生产过程中鞣质含量的变化。     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

热导法测定航空用铝合金中氢含量

建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了RHEN 602测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s和330 s,温度维持采用程序升温。讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行3次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于99.999%,设备稳定3 h以上,试样质量在2~5 g之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为1.39%,航空用2219铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为12.60%(n=10),满足样品检测的重复性技术要求。该法可用于铝合金中氢含量的测定。     

钼蓝光度法测定洗衣粉中的磷含量

针对洗衣粉的成分特性,采用硫酸消解样品,钼蓝光度法测定其磷含量。通过试验,确定了最佳分析条件。该方法的线性范围为1.20×10~(-2)～1.28 μg/mL,线性回归方程为A=0.786c-1.11×10~(-3),相关系数r=0.9998,加标回收率为96.6％～103％,相对标准偏差为1.2％～4.3％,检出限为0.3μg/25mL。该方法操作简单、快捷,适合环保监测工作的要求。     

碱溶液提取-离子交换-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的含量

<正>铬在自然界普遍存在,广泛分布于土壤、岩石、大气、水体及动、植物体内。由《中国土壤环境背景值研究》^[1]铬的全距分布列表可知,全国土壤中铬的环境背景值为2.2～1 209mg·kg^-1,分布范围宽且背景值大。无机铬常见化合价有二价、三价及六价。其中,六价铬具有氧化性强、活性高、迁移性强^[2]、易在人体内积蓄等特点,其毒性最大,对动、植物的毒性是三价铬的100倍。因此,监测土壤六价铬具有重要的现实意义。土壤中六价铬的检测标准为HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》^[3],该标准方法以pH不小于11.5的碱性提取液提取土壤矿物颗粒上吸附的水溶态及可交换态的六价铬,     

电解法及电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷脱氧铜中铜和磷含量

阴极铜、铜管、铜带等铜及铜制品是我国大宗进出口商品之一,其中磷脱氧铜是电子工业、日用工业的重要原材料,具有导电率高、导电性强等特点,广泛应用于电子、电器、五金、空调散热器、冷凝器中,在日常生活乃至经济贸易中有着举足轻重的作用.进出口贸易的磷脱氧铜,要求测定铜、磷含量判定纯度、品质以保证其可用性及安全性.     

离子交换法从盐酸-磷矿体系中提取稀土元素的研究

采用浓盐酸溶解含稀土磷矿,然后过滤除掉氯化磷酸二氢钙,滤液经过浓缩再次除钙离子,最后使用离子交换法对该含稀土元素及磷酸的溶液进行分离和富集,获得含稀土元素溶液。实验探究了离子交换过程中去钙液的pH值、淋洗剂EDTA的浓度和pH值以及交换速率对稀土分离的影响,结果表明,在流速为0.6cm/min、EDTA的pH=9、EDTA的浓度为0.04mol/L、去钙液的pH=0.9的条件下,稀土元素提取率最高。