On the determination of molybdenum with dithiol in biological materials with high levels of copper and iron

Summary For the spectrophotometric determination of molybdenum in biological materials of high Cu and Fe contents, Mo is first separated from the other elements by extraction as the-benzoinoxime complex from strongly acid solution. It is determined by spectrophotometry using dithiol as reagent. Cu and Zn may be determined by atomic absorption measurement from the aqueous phase left from the Mo extraction. Detection limit for Mo is 0.1 g/g, mean recovery from 1 g/g 96 ± 10%.

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Zur Bestimmung von Molybdän mit Dithiol in biologischem Material mit hohen Kupfer- und Eisengehalten

Zusammenfassung wird zunächst Mo von den anderen Elementen durch Extraktion als-Benzoinoximkomplex aus stark saurer Lösung abgetrennt. Bestimmt wird Mo durch Spektralphotometrie mit Dithiol als Reagens. Cu und Zn können in der von der Mo-Extraktion verbleibenden wäßrigen Phase durch Atomabsorptionsspektralphotometrie bestimmt werden. Die Nachweisgrenze für Mo beträgt 0,1 g/g, die Wiederfindensrate für 1 g/g 96 ± 10%.

     

Enumeration of Kekulé structures for some coronoid hydrocarbons: “Waffles”

Summary Primitive coronoids of hexagonal symmetry (D _6h orC _6h ) are referred to as waffles. Some theorems about unbranched catacondensed benzenoids are presented and used to derive a general combinatorial formula for the number of Kekulé structures (K) for waffles. The symmetry-adapted method of fragmentation is employed. SeveralK formulas for special classes of waffles are also reported.

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Die Anzahl von Kekulé-Strukturen für einige aromatische Coronoid-Kohlenwasserstoffe: Waffel-Strukturen

Zusammenfassung Einfache Coronoide von hexagonaler Symmetrie (D _6h oderC ₆ h) werden als Waffel bezeichnet. Einige Theoreme bezüglich unverzweigter catakondensierter Benzenoide werden angegeben und zur Ableitung einer generellen Formel für die Anzahl von Kekulé-Strukturen (K) für Waffel benutzt. Es wird die symmetrie-adaptierte Methode zur Fragmentierung angewendet. Außerdem werden einigeK-Formeln für spezielle Klassen von Waffeln angegeben.

     

Anreicherung von Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Feinblei durch reduktives Anf?llen der Matrix mit Natriumboranat

Zusammenfassung Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH₄ reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen g/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 g/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.

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Preconcentration of traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd, from pure lead by partial precipitation of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent

Summary Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few g/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 g/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung mit Personal- und Sachmitteln.     

An angular overlap model treatment of mixed valence Pt(II)-Pt(IV) haloamine chain complexes

Summary A recently proposed extension of the angular overlap model (AOM) is applied to the linear chain compounds [Pt^II(AA)₂·Pt^IV X ₂(AA)₂] ⁴⁺ withX=Cl, Br, I;AA = ethylenediamine, 1,2- and 1,3-diaminopropane, and to Wolffram's red and Reihlen's green salt. The energy band structures are calculated from AOM parameters which are derived from d-d spectra of isolated Pt(II) and Pt(IV) complexes reported in the literature. Assignments of absorption edges and other peaks in the crystal spectra as well as spectral shifts due to changes in the geometric structure are discussed. Since the AOM energy expressions are given in analytical form, the procedure supplies various advantages over the extended Hückel theory which currently has been adapted for treating chain structures.

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Behandlung von gemischt-wertigen Pt(II)-Pt(IV)-Ketten-Komplexverbindungen mit dem Angular Overlap-Modell

Zusammenfassung Eine kürzlich vorgeschlagene Erweiterung des Angular Overlap -Modells (AOM) wird auf die linearen Kettenverbindungen [Pt^II(AA)₂·Pt^IV X ₂(AA)₂] ⁴⁺ mitX=Cl, Br, I;AA = Ethylendiamin, 1,2- und 1,3-Diaminopropan sowie auf Wolfframs Rot-und Reihlens Grün-Salz angewandt. Die Energiebänder werden von AOM-Parametern berechnet, die aus d-d-Spektren isolierter Pt(II)- und Pt(IV)-Komplexe gewonnen wurden, welche in der Literatur zu finden sind. Diskutiert werden Zuordnungen zu Absorptionskanten und anderen Maxima in den Kristallspektren ebenso wie spektrale Verschiebungen aufgrund von Änderungen in der geometrischen Struktur. Da die AOM-Energieausdrücke in analytischer Form vorliegen, hat dieses Verfahren diverse Vorteile im Vergleich zur Extended Hückel-Theorie, die kürzlich ebenfalls so erweitert wurde, daß damit Kettenstrukturen behandelt werden können.

     

Determination of nitrogen in uranium and uranium-oxide by high-temperature gas-extraction

Summary The reducing fusion gas extraction method has been used for the determination of nitrogen in uranium metal and uranium dioxide reference materials at levels of about 10–15g·g^–1. It has been found that when extracting at temperatures above 2700° C the use of a platinum flux is no longer necessary. Pure nitrogen and nitrogen-helium mixtures were used for calibrating the detection unit in the range of 1.5–670 g. The calibration of the extraction was performed with metallic reference materials in the range of 8–331 g N₂ content.

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Bestimmung von Stickstoff in Uran und Uranoxid durch Hochtemperatur-Gasextraktion

Zusammenfassung Die Gasextraktion aus reduzierender Schmelze wurde zur Stickstoffbestimmung in Uranmetall- und Urandioxid-Referenzmaterialien bei Gehalten von 10–15 g·g^–1 angewendet. Bei Temperaturen über 2700° C ist kein Platinbad mehr erforderlich. Zur Eichung der Detektionseinheit im Bereich von 1,5–670 g wurden reiner Stickstoff oder Stickstoff-Helium-Mischungen benutzt. Zur Eichung der Extraktion wurden metallische Referenzmaterialien mit (8–331g) N₂ eingesetzt.

     

Methode zur Messung gasförmiger Bleialkylverbindungen in Außenluft

Zusammenfassung Eine Methode zur Messung gasförmiger Bleitetraalkyle in Außenluft wurde beschrieben. Die Anreicherung der Bleialkyle erfolgt durch eine Adsorptionstechnik bei Flüssigluft-Temperatur. Die Sammelanordnung besteht aus einem Vorfilter, einer Vorabscheidekühlfalle und einem Adsorptionsrohr. Die dort angereicherten Bleialkyle werden durch Erhitzen wieder freigesetzt und mit einem Atomabsorptionsspektrometer bestimmt. Bei einem Sammelvolumen von 200 l Luft ergibt sich eine Nachweisgrenze von 1 ng Pb pro m³ Luft. Die Vertrauensgrenzen der Konzentrationsangaben sind besser als 9,5%.Die gemessenen Konzentrationen der gasförmigen Bleialkyle in Außenluft schwanken zwischen 0,001 g Pb/m³ in den Mittelgebirgen in der Nähe von Frankfurt am Main und 0,2 g Pb/m³ an einer verkehrsreichen Straße der Innenstadt.

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Method for measurement of gaseous lead alkyl compounds in outside air

Summary A method for measurement of gaseous lead tetraalkyls in outside air was described. The lead alkyls were enriched by an adsorption technique at fluid air temperature. The collection arrangement consists of a prefilter, a preseparation cooling tract and an absorption tube. The lead alkyls accumulated there are released again by heating and determined with an atomic absorption spectrometer. With a collection volume of 200 l of air, there is a detection limit of 1 ng lead per m³ air. The confidence limits of the concentration data are better than 9.5%. The measured concentrations of the gaseous lead alkyls in outside air vary between 0.001 g Pb/m³ in the Mittelgebirge near Frankfurt/Main and 0.2 g Pb/m³ on a street heavy with traffic in the center of Frankfurt.

     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Reinstsilicium

Zusammenfassung Eine neue, mit Direktanregung arbeitende spektrochemische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in Reinstsilicium wird beschrieben, die außer der Pulverisierung keine physikalische oder chemische Behandlung erfordert, durch die die Menge oder die Beschaffenheit der Verunreinigungen geändert werden. Ein offener Schutzgaskammertyp sowie ein Hochleistungselektrodenhalter mit Schutzgasatmosphäre und Wasserkühlung wurde entwickelt. Es wird auf die große Bedeutung der bei der Ausarbeitung der Methode erkannten (und in bezug auf den Gleichstromkohlebogen untersuchten) optimalen und quasioptimalen Anregungsbedingungen hingewiesen. Bei den Verunreinigungen Al, B, Cu und Fe konnte eine Nachweisgrenze von 1 · 10^–10 g Me/g Si bei einem relativen Fehler von etwa 50 erzielt werden.Die Methode eignet sich auch zur hochempfindlichen Bestimmung von anderen Verunreinigungen. Die Untersuchungen werden fortgesetzt.

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Spectrochemical determination of trace-impurities in high-purity silicon

A new spectrochemical method for the determination of trace-impurities in high-purity silicon is presented operating with direct excitation. With the exception of powdering it does not involve physical or chemical procedures which would modify the quality and quantity of the originally present impurities. An opened protective gas-chamber type and an electrode holder of great-efficiency with protective gas-jet and water-cooling is shown. The great importance of the optimum and quasi-optimum excitation conditions is mentioned which were recognized and examined in detail for the d.c. carbon arc during the development of the method. A limit of 1×10^–10 g/g for the detection of Al, B, Cu and Fe impurities was obtained while the relative deviation was about 50. The method is useful for the high-sensitive determination of other impurities, too. The work is continued in this direction.

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Der Autor sagt aufrichtigen Dank seinen Mitarbeitern Frau E. S. Sztankó, Frau Gy. Steffler, Frau O. Jasnkovszky für die geleistete wertvolle Arbeit auf dem Gebiet der Messungen sowie seinem Kollegen J. Szalay für die Durchführung der erforderlichen mechanischen Arbeiten.     

Combined anion-exchange separation and spectrophotometric determination of traces of titanium in sea water

Summary Traces of titanium in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified samples in the presence of thiocyanate. Titanium adsorbs strongly on a column of Amberlite CG 400 (SCN^–) and can be stripped easily by elution with 2 M hydrochloric acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Titanium in the effluent is determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane as colour reagent. The combined method allows to determine traces of titanium very selectively and sensitively in sea water as well as non-saline water on a 41 sample basis. The method yields a coefficient of variation of 7% at a titanium level of 0.4 g per l.

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Kombinierte Anionenaustauscher-Trennung und spektralphotometrische Bestimmung von Titanspuren in Meerwasser

Zusammenfassung Titanspuren wurden in Gegenwart von Thiocyanat durch Anionenaustausch aus der angesäuerten Probe angereichert. Titan wird an Amberlite CG 400 (SCN^–) stark adsorbiert und kann durch Elution mit 2M HCl — 1,5% H₂O₂ leicht abgelöst werden. Im Eluat wird es spektralphotometrisch mit Diantipyrylmethan bestimmt. Die kombinierte Methode gestattet eine selektive und empfindliche Bestimmung in einer 41-Probe von Meer- oder auch Süßwasser. Für einen Gehalt von 0,4 g Ti/l beträgt der Variationskoeffizient 7%.

     

Semiquantitative estimation of the mycotoxins citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms with a grey scale

Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M₁ and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M₁ and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.

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Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M₁ und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils

Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M₁ und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.

     

Infrarotspektren von Nickel- und Kobaltphosphit

Zusammenfassung Es wurden Infrarotabsorptionsspektren von NiHPO₃·4 H₂O und den - und -Isomeren von CoHPO₃·2 H₂O im Bereich von 700 bis 3600 cm^–1 aufgezeichnet und die Banden entsprechend zugeordnet. Aus den Spaltungswerten der Absorptionsbande der antisymmetrischen Valenzschwingung _as der PO₃-Gruppe folgt, daß durch den Einfluß der Kationen die Symmetrie des Phosphitanions verringert ist, und am besten mit Punktgruppe C_s beschrieben werden kann. Dies wird durch Vergleich der Wellenzahl der symmetrischen Valenzschwingung _s (PO₂) mit dem nach derRobinsonschen Beziehung ermittelten Wert bestätigt. Aus den Wellenzahlen der Valenzschwingungen _s (PO₂), _as (PO₂) und (PO) wurden die Kraftkonstanten und Längen der PO-Bindungen berechnet, die den beim Kupferphosphit und Magnesiumphosphit mittels Röntgenstrukturanalyse ermittelten Werten entsprechen. Aus der Form der Absorptionsbande der Valenzschwingung der OH-Gruppe wurde die Möglichkeit des Vorkommens einer Wasserstoffbindung über ein Wassermolekül diskutiert.

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Infrared spectra of nickel and cobalt phosphite

The IR spectra of NiHPO₃·4 H₂O and of the -and -isomers of CoHPO₃·2 H₂O have been recorded in the 700–3600 cm^–1 region and frequencies assigned. From splitting values of _as (PO₃) a symmetry decrease of the phosphite anion due to the influence of the cation was found. The symmetry of the phosphite anion therefore is best described under point group C_s. A confirmation was possible by comparing the experimentally obtained symmetric stretching mode _s (PO₂) with the value calculated from Robinson's equation. Stretching vibration wave numbers were used to calculate force constants and PO-bond lengths; these agree with bond lengths found by X-ray analysis of Cu- and Mg-phosphites. The possible existence of a hydrogen bond due to the presence of a water molecule was discussed on the basis of the shape of the _OH bond.

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Mit 1 Abbildung     

Das relative Ionisierungsvermögen aprotischer Donorlösungsmittel

Zusammenfassung Auf Grund von Leitfähigkeitsuntersuchungen und PMR-Messungen an den Systemen (CH₃)₃SnJ—Donor in Nitrobenzol sowie in unverdünnter Phase wird gezeigt, daß das Ionisierungsvermögen eines Donorlösungsmittels gegenüber kovalenten Verbindungen im wesentlichen von den Donoreigenschaften des Solvens bestimmt wird, wie es näherungsweise in der Donorzahl zum Ausdruck gebracht wird. Außer diesem koordinativ bedingten Anteil des Ionisierungsvermögens eines Donorlösungsmittels ist noch ein dielektrischer Anteil zu berücksichtigen. Der dielektrische Anteil ist von untergeordneter Bedeutung, wenn Lösungsmittel ähnlicherDK verglichen werden.

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The relative ionizing power of aprotic donor solvents

Conductivity and PMR-studies of the systems (CH₃)₃SnJ—donor in nitrobenzene as well as in the respective donor solventsD reveal that the ionizing power of a donor solvent with regard to ionization of covalent compounds is determined by its donor properties, as approximately expressed by the donor number. Apart from this coordinating contribution to the ionizing power of the donor the dielectric contribution becomes less apparent when solvents of similar dielectric constant are compared.

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Mit 10 Abbildungen     

Photometrische Bestimmung von Arsen in hochreinen Chemikalien

Zusammenfassung Zur Bestimmung sehr kleiner Arsengehalte kann die Umsetzung von Arsenwasserstoff, der sich bei der Reduktion mit Zink bildet, mit einer Silberdiethyldithiocarbamatlösung in Chloroform in Gegenwart von Brucin herangezogen werden.Das auf dieser Basis ausgearbeitete photometrische Verfahren wurde hinsichtlich Empfindlichkeit, Genauigkeit, kleinster bestimmbarer Menge und Störung durch Fremdionen charakterisiert.Die Arsenbestimmung ist im Bereich von 0,5– 5,0 g As mit einer relativen Standardabweichung von 8,9% für 2,0 g As möglich. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt ₅₀₅=8.5·10³l·mol^–1·cm^–1, die Nachweisgrenze nach Kaiser 0.30 g As. Se(IV), Te(VI), Sb(V) und Thiosulfat stören, zahlreiche andere Ionen sind ohne Einfluß.Das Verfahren wurde zur Bestimmung von 10^–5 bis 10^–6% Arsen in folgenden hochreinen Chemikalien eingesetzt: Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton, Mineralsäuren, Essigsäuren, Ammoniak und Wasserstoffperoxid.

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Photometric determination of arsenic in high-purity chemicals

Summary Solutions of silver diethyldithiocarbamidate (Ag-DDTC) in chloroform containing organic bases (brucine) can be used in the photometric determination of very small contents of As after its reduction to AsH₃ with metallic zinc.The procedure presented has been characterized with regard to sensivity, precision, detection limit and interferences by other elements.Arsenic can be determined within a range from 0.5 to 5.0 g with a relative standard deviations _rel=8.9% for 2.0 g As. The absorptivity is ₅₀₅=8.5·10³l ·mol^–1·cm^–1, the detection limit according to Kaiser was found to be 0.30 g As. Se(IV), Te(VI), Sb(V) and thiosulphate interfere, many other ions are without effect.The procedure was used to analyse high-purity chemicals (10^–5–10^–6% As) such as organic solvents, mineral acids, acetic acid, ammonia and hydrogen peroxide.

     

Microdetermination of the azo group in organic compounds

Summary Simple micromethods are described for the determination of the azo group in organic compounds by reduction with iron(II) in acidic and alkaline media. Four equivalents of iron(III) are produced per mole of the azo function and are titrated with titanium(III) using ammonium thiocyanate as indicator. A gasometric method is also described which is based on reduction of the compounds into the amines by zinc powder and hydrochloric acid, followed by de-amination reaction with nitric acid whereby two moles of nitrous oxide gas is liberated per mole of the azo function.

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Zusammenfassung Einfache Mikromethoden für die Bestimmung der Azogruppe in organischen Verbindungen durch Reaktion mit Eisen (II) in saurem und alkalischem Medium wurden angegeben. Für ein Mol Azofunktion werden 4 Äquivalente Fe(III) gebildet und mit Titan(III) gegen Ammoniumthiocyanat als Indikator titriert. Ein gasometrisches Verfahren beruht auf der Reduktion zu Aminen mittels Zinkpulver und Salzsäure und nachfolgender Desaminierung mit Salpetersäure, wobei 2 Mole N₂O pro Mol Azofunktion freigesetzt werden.

     

Viscoelastic behavior of linear polyethylene and of paraffin mixtures

Summary The complex shear modulus of a linear polyethylene (Marlex 50), of which samples were either crystallized from the melt at various temperatures or precipitated from a dilute xylene solution, has been measured as a function of temperature at fixed frequencies between 10⁵ and 10^–1 c/s. The three relaxation regions, , can be distinguished, and activation energies are determined from the relaxation map. The-process shows a frequency-temperature characteristic which has been divided into three parts _I, _II, _III. Further experimental evidence for the kink model, proposed in an earlier paper (reference 4) is taken from the investigation of suitable paraffin mixtures. Measurements on six n-alkane systems, each consisting of an even n-paraffin mixed with a few percent of a paraffin with a chain longer by two C-atoms, are reported.

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Zusammenfassung Es wurde die TemperaturabhÄngigkeit des komplexen Schubmoduls eines linearen PolyÄthylens (Marlex 50) bei festen Frequenzen zwischen 10^–1 und 10⁵ Hz untersucht, wozu die Proben entweder aus der Schmelze bei verschiedenen Temperaturen kristallisiert oder aus verdünnter Xylollösung bei 80 C gefÄllt, in Methanol ausgewaschen und gepre\t worden waren. Drei Dispersionsgebiete, , können unterschieden werden. Die/max-1/T- Charakteristik des -Relaxations-prozesses wird in drei Bereiche _I, _II, _III unterteilt. Aktivierungsenergien werden aus geradlinigen Kurvenstücken dieser Charakteristiken bestimmt.Eine erneute experimentelle Stütze für das in einer früheren Arbeit (4) vorgeschlagene Kinkenmodell stellen Messungen an 6 weiteren n-Paraffin-Mischungssystemen dar, wobei die KettenlÄngen der Mischungspartner sich jeweils um zwei CH₂-Gruppen unterscheiden.

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Parts of this paper were read at the 4th International Congress on Rheology, Providence R. I., 1963.     

Colorimetric determination of vanadium with 5,7-dibromo-8-hydroxyquinoline after paper-chromatographic separation from interfering ions

Summary 5,7-Dibromo-8-hydroxyquinoline is recommended as reagent for the colorimetric determination of vanadium. The absorption is measured at 394 nm. Interfering ions are removed by paper chromatography with a collidine containing solvent. With amounts of 45–120 g of vanadium an error of ± 1 g has been obtained.

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Zusammenfassung Zur colorimetrischen Vanadiumbestimmung wird 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin als Reagens empfohlen. Die Messung erfolgt bei 394 nm. Störende Ionen werden durch Papier-Chromatographie mit einem collidinhaltigen Fliemittel entfernt. Der Fehler betrug ±1 g bei Vanadiummengen von 45–120g.

     

Molekülbewegung in Polymeren

Zusammenfassung Die 2g1-Kinke wird als Baufehler mit 4 möglichen Lagen im idealisierten PÄ-Kristall elastizitätstheoretisch durch je einen Kräftedipol beschrieben. Die Berechnung des Relaxationsbetrags für den -Prozeß in PÄ — Kinkschritt (_II) und Kinksprung (_II) — ergibt mit h·c=0,0006 Übereinstimmung mit der in (7) verwendeten paraelastischen Abgleitvorstellung und mit dem Experiment. Mittlere 2g1-Kinkblockgrößeh und Defektanteil der thermischen Ausdehnung werden unter der Nebenbedingung konstanter 2g1-Kinkkonzentrationc diskutiert.

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Summary The 2g1-Kink is considered as an elastic dipole in the idealized PE-crystal, with 4 possible positions, that is 4 dipol-tensors. The calculated relaxation strength for the -process in PE — kinkstep (_II) and kinkjump (_II) — agrees with the results obtained by considering a simple shear displacement (7) and with experiment, assuming h. The mean number h of 2g1-kinks in a bloc and the thermal expansion due to these kink defects are discussed under the additional condition that 2g1-kinkconcentrationc is constant.

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Mit 2 Abbildungen in 3 Einzeldarstellungen und 5 Tabellen

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Herrn Dr.H. Oberst zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Determination of trace heavy metals associated with suspended particulate matter in pond water by microscale anodic stripping voltammetry

Summary Less than 1 milligram of suspended particulate matter in a 50-ml water sample was separated by centrifugation, decomposed with 22l of 21010 perchloric-nitric-hydrofluoric acid mixture, and analyzed for copper, lead, cadmium and zinc by microscale differential pulse anodic stripping voltammetry with a hanging mercury drop electrode in 300l of 0.06M perchloric acid. The procedure was simple and rapid, because a single Teflon microvessel was used throughout the whole procedure.

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Bestimmung von Schwermetallspuren in suspendierten Teilchen in Teichwasser durch Anodic Stripping Voltammetry im Mikromaßstab

Zusammenfassung Weniger als 1 mg suspendierter Teilchenmaterie wurde durch Zentrifugieren abgetrennt, mit 22l eines Gemisches HClO₄HNO₃HF (21010) zersetzt und darin Cu, Pb, Cd und Zn durchDifferential-Pulse-Anodic-Stripping-Voltammetrymit hängender Hg-Tropfelektrode in 300 l 0.06M Perchlorsäure bestimmt. Das Verfahren ist einfach und schnell, es bedarf dazu nur eines Mikrokölbchens aus Teflon.