保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

鸢尾根挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定.分离出40种成分,共确认了其中26种成分,占挥发油总含量的86.6%.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为3-甲氧基-1,2-丙二醇(29.54%)、月桂酸(12.04%),癸酸(4.52%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(4.15%)、棕榈酸(3.91%)、月桂酸乙酯(3.87%)、庚烷(3.74%)、肉豆蔻酸(3.69%).     

鸢尾根挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出40种成分,共确认了其中26种成分,占挥发油总含量的86.6%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为3-甲氧基-1,2-丙二醇(29.54%)、月桂酸(12.04%),癸酸(4.52%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(4.15%)、棕榈酸(3.91%)、月桂酸乙酯(3.87%)、庚烷(3.74%)、肉豆蔻酸(3.69%)。     

气相色谱-质谱联用结合保留指数分析仙鹤草挥发性成分

提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。     

水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析高良姜挥发性成分

比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化学成分,两种方法共有成分为16种。两种样品采集方法分别提供了高良姜不同沸点挥发物的化学信息,运用这两种方法可以建立更全面的高良姜挥发性成分GC-MS表征体系。     

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析，采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析；对香精顶空分析条件进行了优化，在香精样品中加入适量饱和NaCI溶液，显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度；从该香精中检出了68个化合物，将峰面积归一化结果大于0．1％的60种挥发性成分进行了定性分析，并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认；分析结果表明：香精中含有萜类(30．3％)、萜类衍生物(11．7％)、酚醚类(17．0％)、脂肪酸酯(20．9％)和一些小分子的缩醛类化合物(17．7％)，其中主要的挥发性成分为丁酸-1，1-二甲基-苯基乙酯(18．9％)、茴香脑(15．6％)、2-乙基-4-甲基-1，3-二氧戊环(9．8％)和β-石竹烯(7．7％)；对方法精密度进行考察．相对标准偏差(RSD)在0．62—9．36之间。     

蛇油的挥发性成分分析和脱腥

采用水蒸汽蒸馏、黏土吸附、乙醇-乙酸乙酯共沸的方法除去蛇油的腥味,运用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术分析脱腥前后蛇油中挥发性成分的变化,并运用GC-MS联用技术分析脱腥后的蛇油中的脂肪酸.结果表明水蒸汽蒸馏是效果最佳的脱腥方法,它可使蛇油挥发性成分的量降至脱腥前的38%,使腥味的主要成分减少60%～100%,同时较大程度地保留了多不饱和脂肪酸.     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分

提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。     

后目标分析法用于盐益智仁挥发性成分的顶空-气相色谱-四级杆/飞行时间质谱分析

后目标分析法用于中药挥发性成分分析,可对复杂基体实行快速、准确、宽范围的分析,成功解决了化合物因共洗脱、柱流失等干扰无法定性的问题. 气相色谱-质谱检测的结果运用图谱检索结合保留指数和准确质量的后目标分析方法从盐益智仁挥发性成分中共鉴定出119个化合物. 通过保留指数推算保留时间,结合窄质量窗口提取离子色谱图的后目标分析方法降低了背景干扰,提高选择性,有利于复杂基体中痕量成分的分析,又鉴定出3个目标化合物. 此外,由串联质谱推测化合物裂解规律,辅以二级质谱中碎片离子准确质量,又鉴定出一个化合物.     

顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分

采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物, 能够提高定性分析的效率和准确性. 运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测, 并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定. 结果共确认出47种挥发性成分, 其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分. 该定性分析策略准确可靠, 可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中.     

Analysis of Volatile Organic Compounds from Dendranthema indicum var. aromaticum by Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Accurate Mass Measurement

The volatile organic compounds from flowers, leaves, and stems of Dendranthema indicum var. aromaticum, obtained through a static headspace technique, were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and accurate mass measurement. The qualitative approach, comprising accurate mass measurement, retention index, and mass spectral search, was utilized to identify compounds. A total of 162 components were identified, representing 97.55–98.72% of the volatiles of individual samples. The principal chemical components in flowers were bornyl acetate (15.40%), α-phellandrene (14.18%), p-cymene (9.64%), camphor (9.54%), β-linalool (8.61%), and α-thujone (7.06%). In leaves, the main components were p-cymene (20.42%), bornyl acetate (20.41%), α-phellandrene (13.67%), and β-linalool (5.46%). As for stems, trans-β-farnesene (17.95%), germacrene D (12.89%), β-phellandrene (12.70%), β-caryophyllene (10.18%), and bicyclogermacrene (8.01%) were the dominant volatile compounds. Comparative studies on the volatiles from various species of genus Dendranthema indicated that Dendranthema indicum var. aromaticum contains significantly more aroma compounds than its morphologically similar species.     

Analysis of the Volatile Components in the Leaves of Cinna-momum camphora by Static Headspace Gas Chromatography Mass Spectrometry Combined with Accurate Weight Measurement

The volatile components in the leaves of C. camphora were analyzed by static headspace‐gas chromatography/mass spectrometry (HS‐GC‐MS) combined with accurate weight measurement. Accurate weight measurement obtained by Time‐of‐Flight mass spectrometry (TOF‐MS) helped to confirm the identification of volatiles in the analysis. 59 volatile components in the leaves of C. camphora were identified, which mainly included cis‐3‐hexen‐1‐ol (5.6%), 3‐hexen‐1‐ol, acetate (Z) (11.1%), β‐caryophyllene (15.4%), bicyclogermarene (8.4%), trans‐nerolidol (19.5%) and 9‐oxofarnesol (7.7%). The results show that method using HS‐GC‐MS combined with accurate weight measurement achieves reliable identification and has extensive application in the analysis of volatile components present in complex samples.     

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。     

顶空–气相色谱/质谱法测定餐垫纸中16种挥发性有机物残留

采用顶空–气相色谱/质谱法同时测定餐垫纸中16种挥发性有机化合物(无水乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、己醛乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)的含量。采用恒流模式,流速设定为2.5 mL/min,程序升温,16种挥发性有机化合物可以很好地分离。各成分工作曲线的相关系数r2均大于0.999 5,加标回收率在86.6%~104.8%之间,测定结果的相对标准偏差均不大于6.9%(n=6);各成分的检出限均低于0.01 mg/m2。该法具有进样简单,分离效果好,精密度高等特点,能够满足餐垫纸中挥发性有机物检测要求。     

GC—MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC-MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC-MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。