低密度稀土氧化物基气凝胶靶的研制

低密度的高原子序数元素氧化物气凝胶由于前驱体形成端基双键而易于收缩和开裂。通过调控配位环境结合无机分散溶胶凝胶法,制备了稀土氧化物气凝胶。氧化镧基气凝胶和氧化钇基气凝胶块体的成型性好,最低密度分别为0.05 gcm-3和0.06 gcm-3。其成分分别为六方相的La(OH)3和六方相的Y(OH)3,而聚丙烯酸中的羧基与稀土离子之间以桥接的方式进行配位。两种气凝胶均存在明显的多级结构,氧化镧基和氧化钇基气凝胶的初级粒子分别为纤维状和片/球混合形貌,而其二级粒子均为球形。两种气凝胶的比表面积分别为229.1 m2g-1和229.6 m2g-1。该方法制备的稀土氧化物气凝胶具有低的密度和纳米尺度的均匀性,在背光源中有潜在的应用。     

碳气凝胶/聚苯乙烯双介质柱状靶的研制

 介绍了碳气凝胶/聚苯乙烯（CRF/CH）双介质柱状靶的制备方法。使用溶胶-凝胶法和微模具原位成型法制备了直径为820 μm的间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶微柱,在氮气保护下进行高温碳化后得到直径为730 μm、密度为250 mg·cm^-3的CRF微柱;采用浸渍提拉法在CRF微柱柱面镀制一层厚度为26 μm 的CH薄膜, 形成CRF/CH双介质结构;采用机械微切割技术制备了长度为1 mm, 内径为730 μm,壁厚为26 μm的CRF/CH双介质柱状靶。实验研究了RF,CRF气凝胶微柱的制备工艺、微观形貌及CRF微柱轴向和径向的密度均匀性,探讨了影响CH薄膜厚度的主要因素,并对CH薄膜的表面形貌和两种材料之间的界面进行了表征。     

碳气凝胶/聚苯乙烯双介质柱状靶的研制

介绍了碳气凝胶/聚苯乙烯（CRF/CH）双介质柱状靶的制备方法。使用溶胶-凝胶法和微模具原位成型法制备了直径为820 μm的间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶微柱,在氮气保护下进行高温碳化后得到直径为730 μm、密度为250 mg·cm-3的CRF微柱;采用浸渍提拉法在CRF微柱柱面镀制一层厚度为26 μm 的CH薄膜, 形成CRF/CH双介质结构;采用机械微切割技术制备了长度为1 mm, 内径为730 μm,壁厚为26 μm的CRF/CH双介质柱状靶。实验研究了RF,CRF气凝胶微柱的制备工艺、微观形貌及CRF微柱轴向和径向的密度均匀性,探讨了影响CH薄膜厚度的主要因素,并对CH薄膜的表面形貌和两种材料之间的界面进行了表征。     

低密度Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、比表面积和孔隙度分析仪(BET)、动态热机械分析仪(DMA)对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低(40mg/cm3),比表面积高(390m2/g),成型性较好,有望应用于惯性约束聚变(ICF)实验。     

低密度Cu掺杂SiO2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、比表面积和孔隙度分析仪（BET）、动态热机械分析仪（DMA）对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低（＜40 mg/cm3）,比表面积高（＞390 m2/g）,成型性较好,有望应用于惯性约束聚变（ICF）实验。     

二氧化硅气凝胶靶丸研制

2003年，低密度二氧化硅气凝胶微球制备技术以及相关的溶胶-凝胶过程的研究取得了一些进展。在黑腔辐射场均匀性以及非对称性研究中，需要实心二氧化硅气凝胶微球作为黑腔内靶丸，必须满足很高的球形度和较低的密度以及小粒径的要求。一般地，为统一起见，可以用非球形参数OOR(out-of-round)表征微球的球形度，OOR越小，表示微球球形度越高。作为ICF靶丸，一般必须满足OOR小于5％。因此，实心二氧化硅气凝胶微球的制备技术附加了有别于普通二氧化硅块状气凝胶的特殊性。     

间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备技术

 采用微流体注射成型技术,以邻苯二甲酸二丁酯为内外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,经过溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程制备出了RF气凝胶空心微球。分别采用红外光谱、光学显微镜、X光显微分析、透射电镜(TEM)、N­₂吸附-脱附,对RF空心微球成分、形貌、孔径、直径分布等进行表征。结果表明：RF为单层空心微球,具有典型的气凝胶多孔结构,由粒径为10 nm左右、且粒度分布较为均匀的纳米粒子构成,平均孔径为20 nm左右,球形度和同心度大于95%,微球直径分布在550～750 mm,最大可达到800 mm,达到了快点火靶的基本要求。     

共水解法制备GeO2/SiO2复合气凝胶初步研究

采用先共水解正硅酸乙酯和乙醇锗混合溶液、后以胺类化合物作为凝胶催化剂的方法制备了GeO2/SiO2复合氧化物湿凝胶,再将湿凝胶经超临界流体干燥获得了相应的复合氧化物气凝胶。对气凝胶的场发射扫描电镜和高分辨透射电镜分析表明,气凝胶为存在致密纳米团簇的网络结构。电子能谱分析表明,致密的纳米颗粒由富含GeO2的溶胶颗粒堆积而成,网络结构则主要以SiO2为主,这说明在“一锅法”制备复合气凝胶的过程中,GeO2将优先形成nm量级的颗粒而掺杂到SiO2气凝胶网络中。     

低密度聚亚胺酮泡沫的制备

确定了以1,4-二氧六环为溶剂体系,经热致相分离和冷冻干燥技术制备了低密度聚亚胺酮泡沫,分析了其质量浓度对泡沫密度的影响,结果显示:泡沫实验密度与聚合物浓度有较好的线性关系,可实现对泡沫密度的有效控制。差示扫描量热法、热重法等热性能测试结果表明:聚亚胺酮泡沫材料的热分解行为与本体材料一致,但玻璃化温度较本体材料玻璃化温度高。泡沫孔结构测试结果表明:随着密度的增加,平均孔径有降低的趋势,孔径分布趋于单一化。对其力学性能进行分析可知:所制备的泡沫硬而强,具有较高的模量和抗压强度,断裂压缩随密度增加而增加。随着泡沫密度的增加,其破坏形变随之增加。     

低密度聚亚胺酮泡沫的制备

确定了以1,4-二氧六环为溶剂体系,经热致相分离和冷冻干燥技术制备了低密度聚亚胺酮泡沫,分析了其质量浓度对泡沫密度的影响,结果显示：泡沫实验密度与聚合物浓度有较好的线性关系,可实现对泡沫密度的有效控制。差示扫描量热法、热重法等热性能测试结果表明：聚亚胺酮泡沫材料的热分解行为与本体材料一致,但玻璃化温度较本体材料玻璃化温度高。泡沫孔结构测试结果表明：随着密度的增加,平均孔径有降低的趋势,孔径分布趋于单一化。对其力学性能进行分析可知：所制备的泡沫硬而强,具有较高的模量和抗压强度,断裂压缩随密度增加而增加。随着泡沫密度的增加,其破坏形变随之增加。     

密度渐变多层碳气凝胶靶型的制备

 以间苯二酚-甲醛为原料,结合自制活动式微模具成型工艺制备不同厚度和密度的碳气凝胶薄片,采用密度为10 mg·cm^-3的SiO₂溶胶为“粘合剂”,获得单元薄片厚度在100～580 μm,密度在50～400 mg·cm^-3范围内变化的5层密度渐变碳气凝胶靶型。重点研究了该特殊靶型内部C/SiO₂气凝胶层间界面情况。采用场发射扫描电镜（FESEM）,X射线相衬成像仪等对靶型整体结构及碳气凝胶单元薄片表面和内部微观结构进行了表征。结果表明：胶粘层SiO₂气凝胶厚度约为15 μm,厚度一致,远小于碳气凝胶层厚度且与碳气凝胶薄片的胶粘程度较好,界面平整,靶结构均匀。     

密度渐变多层碳气凝胶靶型的制备

以间苯二酚-甲醛为原料,结合自制活动式微模具成型工艺制备不同厚度和密度的碳气凝胶薄片,采用密度为10 mg·cm-3的SiO2溶胶为“粘合剂”,获得单元薄片厚度在100～580 μm,密度在50～400 mg·cm-3范围内变化的5层密度渐变碳气凝胶靶型。重点研究了该特殊靶型内部C/SiO2气凝胶层间界面情况。采用场发射扫描电镜（FESEM）,X射线相衬成像仪等对靶型整体结构及碳气凝胶单元薄片表面和内部微观结构进行了表征。结果表明：胶粘层SiO2气凝胶厚度约为15 μm,厚度一致,远小于碳气凝胶层厚度且与碳气凝胶薄片的胶粘程度较好,界面平整,靶结构均匀。     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备

针对惯性约束聚变(ICF)物理实验对具有微加工能力低密度CH泡沫材料的需求,介绍了对二乙烯基苯泡沫的高内相乳液(HIPE)法制备工艺,并讨论了引发剂含量、乳化剂含量、苯乙烯的比例和无机添加剂等对泡沫形貌结构的影响,获得了低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备配方。不同密度对二乙烯基苯泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能的表征结果表明:所得泡沫由开孔状球形孔构成,球形孔的直径在1～10μm之间,孔壁上具有直径为0.2～2.0μm的圆形孔洞结构;在密度为50mg/cm3时,泡沫具有5MPa的弹性模量;通过微加工技术能够获得ICF所需柱状和片状低密度泡沫微靶样品,样品最小尺寸可达100μm。     

低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备

针对惯性约束聚变(ICF)物理实验对具有微加工能力低密度CH泡沫材料的需求,介绍了对二乙烯基苯泡沫的高内相乳液（HIPE）法制备工艺,并讨论了引发剂含量、乳化剂含量、苯乙烯的比例和无机添加剂等对泡沫形貌结构的影响,获得了低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备配方。不同密度对二乙烯基苯泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能的表征结果表明：所得泡沫由开孔状球形孔构成,球形孔的直径在1~10 μm之间,孔壁上具有直径为0.2~2.0 μm的圆形孔洞结构;在密度为50 mg/cm3时,泡沫具有5 MPa的弹性模量;通过微加工技术能够获得ICF所需柱状和片状低密度泡沫微靶样品,样品最小尺寸可达100 μm。     

低密度微孔聚合物泡沫的制备

介绍了一种利用聚合物和溶剂的相分离,经过冷冻干燥来制备聚合物泡沫（特别是聚苯乙烯类泡沫）的通用技术。采用该技术制备的具有开放状孔洞结构的聚苯乙烯泡沫的密度为0.02~0.1g/cm3,平均孔径为1～20μm,而且泡沫具有各向同性,孔径非常均匀。通过对聚合物泡沫的表征,对影响泡沫形貌和密度的因素,如聚合物/溶剂体系,冷却速率等进行了研究,结果表明：所用溶剂对于该聚合物的Θ温度（溶剂与聚合物作用力为零的温度）必须高于该溶剂的熔点;采用单轴冷却方式可以减小由于溶液中心处和外围处的温差而引起的热应力对泡沫形貌的影响,冷却速率为100℃/min。     

低密度微孔聚合物泡沫的制备

 介绍了一种利用聚合物和溶剂的相分离，经过冷冻干燥来制备聚合物泡沫（特别是聚苯乙烯类泡沫）的通用技术。采用该技术制备的具有开放状孔洞结构的聚苯乙烯泡沫的密度为0.02~0.1g/cm3，平均孔径为1～20μm，而且泡沫具有各向同性，孔径非常均匀。通过对聚合物泡沫的表征，对影响泡沫形貌和密度的因素，如聚合物/溶剂体系，冷却速率等进行了研究，结果表明：所用溶剂对于该聚合物的Θ温度（溶剂与聚合物作用力为零的温度）必须高于该溶剂的熔点；采用单轴冷却方式可以减小由于溶液中心处和外围处的温差而引起的热应力对泡沫形貌的影响，冷却速率为100℃/min。     

低密度PMP聚合物泡沫成型控制

为了进一步提高低密度聚-4-甲基-1-戊烯（PMP）聚合物泡沫的成型性能,满足惯性约束聚变物理实验的需求,采用热诱导倒相法结合原位成型和机械加工来进行低密度PMP聚合物泡沫的成型控制研究。 研究结果表明：在热诱导倒相法制备过程中,聚合物溶液形成凝胶后施加气压,再将其在加压状态下在液氮中淬火,可以大大减少得到的PMP/溶剂混合体中大的孔洞,提高其强度,并且在溶剂脱除后PMP泡沫收缩变小,微观结构更加均匀, 孔径更加细小。采用原位成型和机械加工的方法,可以实现低密度PMP聚合物泡沫的精密成型控制。     

二氧化硅气凝胶微球制备技术

 采用悬浊液成球技术制备低密度二氧化硅气凝胶微球，介绍了TEOS的水解、缩聚过程，主要论述了悬浊液成球技术、密度匹配技术、老化时间对微球性能，特别是收缩对微球密度的影响。实验制备了密度分别为70,100,150,200mg/cm³四种小球，结果表明：熟化时间取6d，制得的微球直径为0.1~2mm,密度为50~500mg/cm³,非球形参数为1.8%。