微波消解法测定高锰酸盐指数

高锰酸盐指数是以高锰酸钾为氧化剂 ,测得化学需氧量 ,一般仅限于地表水、饮用水、生活污水的测定[1] 。常规的高锰酸盐指数测定法需在常压下用沸水浴加热 30ｍｉｎ(从水浴重新沸腾起计时 ) [2 ] ,所需时间较长。用微波消解法测定ＣＯＤｃｒ方法已有报道[3,4 ] ,但对高锰酸盐指数测定方法未见报道。本文采用微波消解的方法对高锰酸盐指数测定方法进行改进 ,在常压下 ,用理论ＣＯＤ 5 0 0ｍｇ·Ｌ-1的葡萄糖溶液作为分析试样。通过对火力调节、微波时间、酸度等条件试验 ,建立了微波消解测定高锰酸盐指数方法。结果表明 ,微波消解具有高效、…     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

微波消解法测定尿素中氮

本文采用微波消解方法 [1 ] ,对传统定氮法中预处理进行了改进。在常压下 ,用纯尿素为分析物质 ,通过对微波加热时间、硫酸钾、硫酸铜及浓硫酸用量的试验 ,建立了测定尿素中氮的快速消解方法。结果表明 ,微波消解具有准确、快速、节能等优点     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

水中总氮的测定预处理方法改进

采用COD消解管和COD消解仪代替标准方法中具塞比色管和高压灭菌器进行消解，调整了取样体积，减少了碱性过硫酸钾加入量和其中氢氧化钠的用量.试验结果表明，改进预处理方法后绘制的标准曲线，相关系数为0.999 5，检出限为0.05 mg/L，相对标准偏差小于5%，样品加标回收率为98.0%~102%.与标准方法相比，改进后的方法精密度和准确度都有一定的提高，并且分析时间缩短，过程得到简化.改进后的方法和标准方法进行t检验比较无明显差异，可满足水中总氮的快速、准确测定.     

偶氮胭脂红B动力学光度法测定Fe(III)

动力学光度法测定铁[1,2]多用2,4 二氯苯酚+4 氨基安替比林[3]、苄橙[4]、次甲基蓝[5]、酸性铬蓝Ｋ[6]和二溴对甲基偶氮羧[7]等为监测组分,以Ｈ2Ｏ2为氧化剂,α,α 联吡啶为活化剂。本文用催化光度法确定铁(ＩＩＩ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红Ｂ褪色反应的动力学条件及有关参数,仅以高碘酸钾为氧化剂,不使用活化剂,操作简单、快速,用于水样及生物样中铁的测定,结果满意。1　实验部分移取0 20ｍｌＦｅ(ＩＩＩ)标准工作溶液(1 0μｇ/ｍｌ)于25ｍｌ比色管中,依次加入2 0ｍｌ0 02ｍｏｌ/Ｌ硫酸溶液,1 5ｍｌ0 010ｍｏｌ/Ｌ高碘酸钾溶液,1 5ｍ…     

微波密闭溶样火焰原子吸收光谱法测定金精矿中银、铜、锌

微波加热溶样技术已应用到矿样的分解中[1],文献[2]曾采用微波密闭深样技术测定矿石中金.