无氧条件下铜、镍和铁催化的芳基硫酚自偶联生成二芳基二硫醚

苯硫酚或苯甲硫醇在CuI/Phen催化下,以Na2CO3为碱,乙二醇二甲醚为溶剂,在氮气保护下,回流搅拌可得二芳基二硫醚,收率为79%~99%;在Ni(PPh3)2Cl2催化下,以K2CO3为碱,得到的二芳基二硫醚的收率为77%~86%;在FeCl3/L-Proline催化下,以K2CO3为碱,甲醇为溶剂时,在氮气保护下,回流搅拌得到二芳基二硫醚,收率为86%~97%.为合成二芳基二硫醚提供了3种有效方法.     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

不同铈和锆前体对铈锆固溶体性能的影响

分别以CeO2和Ce(NO3)3铈前体,ZrOCl2和ZrO(NO3)3为锆前体,采用通常的共沉淀法和以双氧水为氧化剂的氧化还原共沉淀法制备Ce0.5Zr0.5O2固溶体。通过XRD、N2-BET和H2-TPR等手段表征了铈锆固溶体结构及其物理化学性质;同时以CO氧化和CH4催化燃烧作为探针反应考察其催化性能。结果表明,以不同铈前体和锆前体合成的铈锆复合氧化物均形成了具有二氧化铈立方萤石型晶相的固溶体。但是对以相同铈前体制备的铈锆固溶体,以ZrO(NO3)3为锆前体制备的催化剂比以ZrOCl2为锆前体制备的样品比表面积更大;以相同锆前体制备的铈锆固溶体,以含四价铈的盐为前体制备的样品储氧量更大,但采用含三价铈的盐氧化还原共沉淀制备的样品比表面积则更大。     

6种新型3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑的合成

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和2-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑类化合物,产率为72%～86%,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.     

羽衣甘蓝组织培养研究

以羽衣甘蓝的花蕾、花茎和腋芽为外植体,进行组织培养试验.结果表明:花蕾、花茎消毒时间以5~7min为好,腋芽消毒时间以8 min为宜,以腋芽为外植体,以MS基础培养 6-苄基腺嘌呤(BA)2 mg 萘乙酸(NAA)0.2 mg 3%蔗糖进行培养较好,继代培养以MS基础培养 BA 3 mg NAA 0.2 mg 3%蔗糖增殖率最高;在生根阶段,以50%MS(1 L) NAA0.4 mg 1%蔗糖生根效果最好,生根率达94.79%;移栽基质以蛭石最好,羽衣甘蓝组培苗成活率达86.7%,且生长健壮.     

降解焦化废水的微生物菌种的分离筛选鉴定

焦化废水是一种典型的含有难降解有机污染物的工业废水.本论文以南昌钢铁有限责任公司焦化厂的焦化废水为源水,对其进行微生物的培养、分离,以源水中CODcr降解率为指标筛选得到2个高效菌种,分别编号为W1、W3.对CODcr为290mg/l的源水进行48h降解,经测试W1的降解率为36.2%、W3的降解率为56.9%.并根据菌种的个体形态、菌落特征初步鉴定W1为链霉菌属,W3为酵母属.     

定时截尾恒加试验的优化设计

在两个未知参数的加速方程下,以MLE渐近方差最小为原则,给出了指数分布下、k≥3个应力水平、定时截尾、满足条件（3．3）式的恒加试验试验样品数分配的最优设计。     

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护

以氯甲酸苄酯(CbzCl)为氨基保护试剂,研究了它对L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护.实验表明,以水为溶剂,NaHCO3为碱的无机反应体系,制备N-Cbz-L-高丝氨酸内酯的产率可高达93%,显著优于以CH2Cl2为溶剂,Et3N或吡啶(Py)为碱的有机反应体系.以氯甲酸乙酯(EocCl)和氯甲酸甲酯(MocCl)为氨基保护试剂时,无机反应体系也明显优于有机反应体系.同时发现,氯甲酸甲酯为保护试剂,NaHCO3为碱时,组合溶剂(THF/H2O或丙酮/H2O)形成的均相溶剂体系可获得比仅使用水作溶剂时更高的产率.     

樟树籽仁油和壳油的油脂组成分析

以樟树籽为研究对象,对其仁油及壳油的油脂组成进行分析比较。结果表明,仁油中富含癸酸和月桂酸,占95%左右,并且均匀分布在甘油三酯Sn-1,2和3位上;壳油中脂肪酸主要为癸酸、月桂酸和油酸,其中癸酸和月桂酸总量为48%左右,半数分布在Sn-2位上,油酸含量达27.60%,并集中在Sn-1,3位上。仁油中豆甾醇含量为33.89mg/100g,壳油中豆甾醇含量是仁油的3倍左右。仁油中不含角鲨烯或者其含量低于HPLC检出限,壳油中角鲨烯含量为1.88mg/100g。樟树籽仁油中主要含有α-VE,δ-VE和γ-VE,总量为30.45mg/100g,其中以γ-VE含量最高,为19.47mg/100g;壳油中VE总量是仁油的2～3倍,其中以α-VE含量最高。更多还原     

几种新型呋喃胺Schiff碱的合成

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应以70%～85%的产率合成了8种新的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物,产物用紫外-可见吸收光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱进行了表征.     

三十烷醇在GA_3影响水稻幼苗生长和生理性状中的增效作用

微量三十烷醇（ＴＲＩＡ）与ＧＡ３配合使用，比ＧＡ３单独使用能明显地促进幼苗生长和增加幼苗干物质积累．同时还增强了ＧＡ３对幼叶中叶绿素含量、可溶性蛋白质含量、呼吸速率、细胞膜透性和过氧化物酶活性的影响．ＧＡ３＋ＴＲＩＡ与ＧＡ３处理相比，促进幼叶内源ＧＡ３水平提高，稳定保持内源ＺＴ于一定水平，ＴＲＩＡ在ＧＡ３低浓度时降低ＩＡＡ水平，在高浓度时则提高ＩＡＡ水平．作者认为ＴＲＩＡ可作为ＧＡ３处理时的增效剂．     

镧、镨及钐与氨基酸配合物的滴定量热研究

用滴定量热法测定了298.15K下稀土镧(Ⅲ)、镨(Ⅲ)及钐(Ⅲ)离子与8种氨基酸配合物的稳定常数及反应焓变,并由此推出反应的吉布斯自由能变化和熵变.实验结果表明焓变是配合反应的主要驱动力;氨基酸侧链R基极性的增加对配合反应有阻碍作用,而氨基酸中环参与配合反应则有助于提高配合物的稳定性.     

S^3到CP^4的等变弱Lagrangian极小浸入

研究3维球面S^3到复射影空间CP^4中的非常数截面曲率的等变弱Lagrangian极小浸入。     

掺Yb~（3＋）／Er~（3＋）氟化物玻璃上转换效应的理论分析

讨论了掺Ｙｂ（３＋）／Ｅｒ（３＋）氟化物玻璃的上转换机制，认为Ｙｂ（３＋），－Ｅｒ（３＋）之间的能量转移上转换是主要过程，且其逆过程不可忽视．利用速率方程，得到上转换过程的主要参数，Ｙｂ（３＋），Ｅｒ（３＋）的最佳掺杂浓度比，Ｅｒ（３＋）各能级粒子数随时间的变化关系．最后，分析了这种材料做成的激光器的特性．     

离子液体铕配合物发光薄膜制备及其荧光性能研究

合成了一种季磷酸盐功能化离子液体(5-二苯基氧膦基)戊基三苯基膦六氟磷酸盐离子液体([Ph3PC5P(O)Ph2]PF6), 使其与稀土铕离子配位形成离子液体稀土配合物, 并将该配合物掺杂到聚丙烯酸甲酯(PMMA)中制得了聚合物发光薄膜. 热重分析结果表明, 高分子复合膜的热分解温度在330℃以上, 铕配合物的加入能有效增强其热稳定性. 在紫外光照射下, 复合膜能发出强烈铕的特征荧光, 其强度随着铕配合物加入量的增加而增强, 在实验条件下未出现荧光猝灭现象. 本研究成果有望拓展季磷盐功能化离子液体和稀土元素在新材料领域的应用.     

三十烷醇在GA3 影响水稻幼苗生长和生理性状中的增效作用

微量三十烷醇(TRIA)与GA3 配合使用, 比GA3 单独使用能明显地促进幼苗生长和增加幼苗干物质 积累.同时还增强了GA3 对幼叶中叶绿素含量、可溶性蛋白质含量、呼吸速率、细胞膜透性和过氧化物酶 活性的影响.GA3 +TRIA 与GA3 处理相比, 促进幼叶内源GA3 水平提高, 稳定保持内源ZT 于一定水平, TRIA 在GA3 低浓度时降低IAA 水平, 在高浓度时则提高IAA 水平.作者认为TRIA 可作为GA3 处理时 的增效剂     

稀土硝酸盐与三缩四乙二醇-二-(8-喹啉基)醚固体配合物的合成

合成了三缩四乙二醇-二-(8-喹啉基)醚(Ⅰ)配体,并首次合成了与十四个稀土硝酸盐的固体配合物.用IR、TG、DTA等测试确定固体配合物组成为[Ln(NO_3)_3]_3(Ⅰ)_2(Ln=La、Ce、Pr、Nd)和CLn(NO_3)_3)_3(Ⅰ)·H_2O(Ln=Sm-Yb和Y).配体(Ⅰ)和配合物[La(NO_3)_3)]_3(Ⅰ)_2核磁共振谱分析表明,醚链上的质子向低场位移,喹啉环上质子向高场位移,这说明镧与配体(Ⅰ)中喹啉上的氮是直接配位的.     

785nmLD激发下Tm3+/Ho3+:Y2O3纳米晶的上转换发光

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Tm3+,Ho3+共掺杂的Y2O3纳米晶粉末,通过X射线衍射和透射电子显微镜(TEM)对样品的结构、形貌和粒径进行了分析和表征.本文以785nm LD为激发光,研究了样品的上转换发光性质,实验结果得到了峰值波长为487nm(蓝色),548nm(绿色),659nm和695nm(红色)上转换发光.经过分析表明,上述发光分别指5F3→5I8(Ho3+)+1 G4→3 H6(Tm3+),(5F4,5S2)→5I8(Ho3+),5F5→5I8(Ho3+)和3F3→3 H6(Tm3+)跃迁.通过对上转换发光强度和激发光功率的关系研究,揭示出其均为双光子过程,并且能量传递上转换和激发态吸收是上转换发光的主要机制.由于其高效的上转换发光性能,该材料在荧光标记、三维立体显示等方面有着潜在的应用前景.     

气相色谱法研究负载型稀土醋酸酉己位化合物的热稳定性

本文以程序升温一气相色谱法研究以MgO,SiO_2及γ-Al_2O_3作载休的负载型稀土醋酸盐及其相应纯盐在氢气中的热分解行为。实验结果表明稀土醋酸盐在H_2中的热分解反应可以分为三个阶段:1.释放出丙酮;2.释放出丙酮,二氧化碳,并形成Ln_2O_3及Ln_2O_3·CO_2;3.生成CO。 在载体作用下,稀土醋酸盐的分解温度降低,其中性载体SiO_2的影响较小,MgO载体使稀土醋酸盐分解温度明显降低。从Y,La到Pr随着稀土离子离子势增加载体的作用反而减小,但从Pr到Nd、Sm、Er随着稀土离子势的增加载体的作用又增强,所有三种载体对醋酸谱的影响均小。     

红色荧光材料Sr_3Ti_2O_7:Pr的合成及性能

首次合成了红色荧光材料Sr_3Ti_2O_7:Pr,经过对样品激发、发射光谱、XRD的分析,讨论了具有Ruddlesden-Popper相的Sr_3Ti_2O_7:Pr样品中存在的SrO晶面缺陷对荧光性能的影响,得出SrO层的存在使Pr~(3+)所处的晶体场强度增大、对称性下降,宇称选律部分解禁,同时使Pr-Ti间距减少,由此导致了电荷迁移态(CTS)下降,其激发与发射光谱强度比SrTiO_3:Pr约大20倍.