Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

矿物及炉渣中钒钛物相分析概述

概述了我国十多年来矿物及炉渣中钒、钛的物相分析。用扫描电子显微镜和场离子显微分析查明炉渣中有Ti_4CS_2和Fe·V_2O_3、(V、Ti)C_2等新的化学物相。钒、钛的化学物相分析研究结果表明,可以定量测定炉渣和矿物中V(金属)、VC、VN、FeO·V_2O_3、TiC、TiN、TiO与Ti_2O_3化合物相和钒渣中各价态VO、V_2O_3、VO_2化合物的量及钒钛磁铁矿(Fe_3O_4·T(?)O_2)、铁铁矿(FeO·TiO_2)和金红石(a-TiO_2)的量。     

萃取法无火焰原子吸收测尿中痕量钒

钒是重要合金材料,又是催化剂,在石油中亦有一定数量的钒。以瑞典一家火电厂为例,它每小时耗重油20—30吨,有20—30公斤V_2O_5随之排入环境。钒的环境污染已日益引起人们的关注。钒已被证实为人体必需微量元素之一,上野清一介绍,人尿中含钒量在1μg1~(-1)以下,甚至低于0.1μg1~(-1),这就要求钒的生物监测必须达到亚ppb级水平。     

V_2O_5-SnO_2催化剂的还原行为及其与氧化活性的关系

用程序升温还原(TPR)方法研究了不同组成V_2O_5-SnO_2样品的还原性能,并对不同还原阶段样品进行了X射线衍射(XRD)及电子顺磁共振(EPR)测定。结果提供了还原过程中物相及钒离子价态变化的信息,发现由于钒离子在SnO_2中的高度分散及组分间的相互作用,V~(5+)的还原温度比纯V_2O_5有明显降低,说明V_2O_5-SnO_2二元氧化物体系比V_2O_5更易获得电子,上述现象与V_2O_5-SnO_2样品作为甲苯选择氧化催化剂所表现的相当高的活性密切相关。     

以钒铁矿为原料制取五氧化二钒——关于征答(26)的讨论

一、含钒液铁吹炼钒渣钒是一种重要战略物资。钒矿有多种,其中出产在秘鲁的绿硫钒矿品位高(含钒19—30％)但储量较少,其矿物组成式为V_2S(+US)、VS_4。储量较多的钒铁矿(FeV_2O_4)同钛铁矿(FeTiO-3)一样与磁铁矿共生,这与V~(3+)、Ti~(4+)与Fe~(3+)三种离子半径相近有关,它们分别为74、68及64pm。故V~(3+)与Ti~(4+)离子可以取代磁铁矿中部分Fe_3O_4中Fe~(3+)离子,而生成FeV_2O_4与Fe     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定     

硅钒钼蓝-丁基罗丹明B多元络合物分光光度法测定精钒中的微量硅

作为精钒(含V_2O_5为98％以上)中杂质成份的硅含量常达到万分之几到十万分之几的数量级。因此,如果仍沿用钼蓝法水相测硅则在灵敏度上已不能满足要求;况且,大量钒的存在也要影响硅的测定。为此,欲测定纯钒溶液中的硅时,需先将硅从大量钒中分出并富集后才能测定。如дорохова等用二正辛胺的甲苯溶液将硅钼黄从钒溶液中苯取分离,在富集后的有机相内比色测定;冯渝清、郭春山则用甲基异丁酮萃取硅钼黄,使硅与钒分离,在有机相中用二氯化锡还原成硅钼蓝后比色测定。     

熔分渣中低价钛的分析方法研究

我国攀枝花地区含有极其丰富的钒钛磁铁矿。其中铁、钛、钒的量较高,有极大的经济价值。在炼铁冶金工艺新流程中,采取钛精矿球团还原—电炉熔化分离钛、钒、铁。为了控制电炉的还原程度,不使钛、钒进入铁液中,必须测定低价铁、钛的含量。因此,准确快速地完成低价钛的测定,对冶炼机理的研究和工艺流程的控制具有重要的意义。     

用新显色剂PMNHA分光光度测定钒钛铁矿及其冶炼炉渣中的钒

建立了一个高选择性和简便的用显色剂N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(PMNHA)分光光度测定钒的方法。该试剂的三氯甲烷溶液能迅速地从2.25—4.50M盐酸中萃取钒(V)的紫色配合物。其配合物最大吸收在540nm,钒(V)与PMNHA的摩尔比为1:2,很多外来离子,特别是大量的钛不干扰钒的测定。钒含量在0—28ppm范围遵守比耳定律。本文拟定的测钒操作方法,简单、快速、准确,用若干标样核对,测得结果与推荐值很符合。     

含肼钒盐热分解制备三氧化二钒

近年来,低价(或混合价)金属氧化物和超细化合物在磁、电、光、色等方面的特性,越来越受到人们的关注。V_2O_3可作催化剂,常用H_2还原V_2O_5或NH_4VO_3来制备。 前文曾用钨酸肼和含肼铝盐热分解,制得了蓝色氧化钨(WO_(2.90))和细颗粒α-Al_2O_3,在此基础上,本文报道用含肼钒盐热分解制备V_2O_3并对它的某些物理性能进行了测定。 1 实验部分     

锰铬钒连续测定

锰、铬、钒三种元素共存时,通常多采用分别测定的方法,但这些元素互相干扰,需预先分离或采用消除干扰的方法。亦有人采用锰、铬连测或钒、铬连测的方法。为了使方法更为快速、准确以满足生产上的要求,我们试验了锰、铬、钒的连续测定法,本法是在硫磷酸介质中,以高硫酸铵、高锰酸钾等为氧化剂,以亚铁溶液为滴定剂,经过三次滴定,分别求得此三种元素的含量。由条件试验表明:硫酸浓度为3-5％,磷酸浓度为2—5％,对测定均无影响;锰、铬、钒每一元素含量从1-10毫克变化并按任一比例组合时,均可得到良好结果;本法应用于钛铁矿、     

阻抑次甲基蓝褪色反应动力学法测定痕量钒

在硫酸介质中,基于钒对次甲基蓝与溴酸钾和抗坏血酸的催化氧化还原反应的抑制作用,建立了高灵敏度测定痕量钒新的动力学分析方法。其检出限为3．5×10－11g／mL,线性范围0～10μg／L。方法可用于食物、药材及水中钒的测定,结果均较为满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

CO氧化反应铜钒系复合氧化物催化剂活性及抗硫中毒性能考察

本文研究了SO_2对复合氧化物的硫中毒问题。通过催化剂设计、并经实验确证,在γ-氧化铝载体上的铜钒系复合氧化物催化剂具有显著的抗硫性能和良好的活性。为了进一步验证和阐明铜钒系复合氧化物催化剂的抗硫性能,制备了CuO、5CuO+V_2O_5、Cu_3V_2O_8、β-Cu_2V_2O_7、CuV_2O_6、V_2O_5等具有一定组成和晶型结构的模型催化剂,详细考察了它们的硫中毒及复活性能,发现Cu_3V_2O_8具有较好的活性和最佳的抗硫中毒性能。根据CuO、Cu_3V_2O_8的晶型结构特征,解释了它们在硫中毒过程及活性复活过程中的不同实验现象,并初步探讨了铜钒系复合氧化物催化剂的抗硫机制。     

X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分

称取于750~800℃灼烧2h后的试样0.300 0g,置于盛有4.000 0g四硼酸锂、3.000 0g偏硼酸锂、0.500 0g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300g·L-1溴化锂溶液0.5mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分析谱线并进行谱线重叠干扰校正。各组分的质量分数在一定范围内与荧光强度呈线性关系。方法用于分析高铬型钒渣样品,所得结果与滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.030%~7.3%之间。     

高钛渣中碳和硫自动快速测定

以电弧炉引燃钢铁合金试样,非水滴定法或气体容量法测定碳量,碘量法测定硫量己广泛应用,但用于高钛渣中碳硫测定未见报道。本方法成功地用于生产分析,对高钛渣及炉渣测量范围,碳为0.1—2.0％;硫为0.05—0.20％。仪器及试剂 HB-B型自动电弧炉;HV-1型碳硫高速自动分析仪。40％KOH溶液;1/1000H_2SO_4的酸性水溶液(加数滴红墨水);4g/5000mL淀粉水溶液(加浓盐酸50mL);0.05mol/L碘酸钾溶液(1.78g碘酸钾溶于1000mL水中),根据硫含量范围,取30mL或60mL此溶液以水稀释至1000mL使之与试样中硫含量相适应。分析步骤按仪器说明书进行气密性检查,调节     

锶矿中天青石与菱锶矿的快速分析

V_2O_5在高温时能完全分解碱土金属的硫酸盐。据此,首次建立了锶矿中测定天青石与菱锶矿的简便、快速而准确的化学物相分析方法:即以硝酸—硝酸锶溶液作为菱锶矿的选择性溶剂,由于同离子效应使天青石的溶解率降到最低的限度。将分离后的天青石灼烧,称重,加入适量V_2O_5再灼烧、     

X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分北大核心CSCD

称取于750~800℃灼烧2h后的试样0.300 0g,置于盛有4.000 0g四硼酸锂、3.000 0g偏硼酸锂、0.500 0g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300g·L-1溴化锂溶液0.5mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分析谱线并进行谱线重叠干扰校正。各组分的质量分数在一定范围内与荧光强度呈线性关系。方法用于分析高铬型钒渣样品,所得结果与滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.030%~7.3%之间。     

分光光度法测定低合金钢中钒

正钒在0.5~1.20mol·L~(-1)的磷酸介质中与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光