碳酸丙烯酯-氯仿溶液萃取金(Ⅲ)及其机理的研究

本文较为系统地研究了用碳酸丙烯酯-氯仿溶液从盐酸介质中萃取金(III)及各种金属离子的行为,探讨了水相酸度、萃取剂浓度、金属离子浓度、相比、盐析剂浓度、相接触时间和温度诸因素对萃取的影响。用斜率分析和紫外吸收光谱法确定了萃合物的化学组成为PCH~ AuCl_4,萃取过程属于阴离子交换机理.     

ICP-AES研究负载奎宁树脂对金、铂、钯的吸附

利用奎宁能与贵金属的络阴离子发生络合作用的性质,将其负载到阳离子交换树脂上,制得奎宁负载树脂（ Ｑ Ｃ Ｒ） ．以 Ｉ Ｃ Ｐ Ａ Ｅ Ｓ为检测手段,详细考察了吸附材料在静态吸附条件下对贵金属络阴离子的富集分离性能．结果表明, 在盐酸（０．１～３．０ ｍ ｏｌ／ Ｌ） 溶液中,负载奎宁树脂的化学稳定性好．以０．１ ｍ ｏｌ／ Ｌ的 Ｈ Ｃｌ为吸附介质,贵金属 Ａｕ、 Ｐｄ、 Ｐｔ可实现定量分离富集,吸附于奎宁树脂上的贵金属可用０．１ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的 Ｈ Ｃｌ－ ２ ｇ／ Ｌ 硫脲混合淋洗液完全解脱．方法用于抗癌药物及催化剂中 Ｐｔ、 Ｐｄ 的富集分离与测定,分析结果满意     

金的萃取化学研究——氯化三烷基甲铵-煤油体系萃取金(Ⅲ)

本文用氯化三烷基甲铵(N_(263))-煤油体系对金(Ⅲ)的萃取性能及其影响因素进行了研究.借萃取等温线法、摩尔比法、平衡移动法,连续变化法和紫外吸收光谱法等确定了被萃络合物的组成.萃取过程属于阴离子交换机理.萃合物的稳定常数和浓度萃取常数分别为4.0×10~5和1.12×10~5.对有机相的反萃行为也作了初步的研究.     

季按盐体系N263一 HCl萃取色层分离富集金的研究

本文以季铁盐Nz6:一附载在硅球上作为固定相，用原子吸收法研究了Nzb,-HCl体系分离富集金的性能.静态试验了酸度对吸附金的影响，测定了N,6,-Si0:的吸附容量、与金的反应速率常数k值为7.3 x 10-'sec-1，其等温吸附线符合Freundlich经验等温吸附方程:Q=KC里/:在动态法试验的基础上，测定了金废水和金样的金含量，回收率测试结果满意     

2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P_(538)对钯的协同萃取

通过 2 -羟基 - 5-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N510 )与 P53 8的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :L· Pd· A.协萃反应平衡常数为 lg K12 =3.114,协同萃取配合物生成常数为β12 =91.6.同时计算了协萃的热力学函数值     

金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的芳香胺氮氧化物配合物的合成与表征

芳香胺氮氧化物2,2′-联喹啉-N,N′-二氧化物(L_1),1,10-菲啰啉-N-单氧化物(L_2)、8-羟基喹啉-N-氧化物(L_3)和5.7-二硝基-8-羟基喹啉-N-氧化物(L_4)与过渡金属和稀土的固体配合物合成已有报道.但与贵金属形成的配合物尚未研究.由于芳香胺氮氧化物的配合物具有良好的荧光性能而受人注目,我们合成出12种标题配合     

共振二胺结构的鳌合树脂对铂、钯把吸附性的研究

具有共振二胺结构的螯合树脂,在pH1—2时能对铂、钯离子进行定量吸附,而且在Fe,Cu,Ni,Zn,Cd离子共存下有很好的选择性,该树脂吸附Pt,Pd的容量分别为374.3毫克/克、233.4毫克/克.从树脂含氮量分析及螯合容量算得螯合比均为2:1     

邻菲绕啉-α-羟基异丁酸混合体系萃取稀土元素

本文较系统地研究了弱碱性杂环胺二啮配体邻菲绕啉1,10-Phenanthrolion(Phen)和α-羟基异丁酸Hydroxy-iosbutyric acid(HHIBA)混合体系对稀土元素(RE~(3+))的萃取。此体系和RE-Phen-Sal混合体系相似,也存在明显的“四分组效应”,但萃取率要低得多。萃合物的组成为[RE(Phen)(HIBA)Cl_2(H_2O)_2]。此外,关于邻菲绕啉和α-羟基异丁酸在硫氰酸盐介质中对稀土元素的萃取性能,我们也进行了一些研究,发现邻菲绕啉与α-羟基异丁酸对稀土元素的萃取存在着协同效应。     

聚乙二醇-硫酸铵-水双水相体系萃取测定银杏叶中芦丁的含量

建立芦丁在PEG1000，PEG1500-(NH4)2SO4-H2O双水相体系中的萃取测定方法。在PEG1000，PEG1500为3．0mL，(NH4)2SO4用量为2．5g，pH6．0B．R缓冲液的最佳萃取条件下，用紫外分光光度法直接测定银杏叶提取液中的芦丁含量。实验结果表明：方法的相对标准偏差分别为2．1％，1．8％(n=7)。样品加入回收率分别为101．1％，94．7％。方法具有良好的重现性、选择性。     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系纯化大豆中的组氨酸

聚乙二醇(PEG)6000经亚氨基二乙酸(IDA)修饰后和CuSO4反应,形成PEG修饰聚合物PEG-(IDA-Cu)2 ,与吐温80、磷酸盐混合,构成液-固亲和萃取体系,直接从大豆蛋白匀浆中提取氨基酸.选定萃取条件为磷酸盐摩尔比n(K2HPO4)∶n(NaH2PO4)为4.8∶1,体系pH值 7.70,总盐浓度为1.60 mol·L-1;吐温80的体积分数为10.5%.结果表明该体系对大豆蛋白匀浆中氨基酸的二次萃取率为66.5%,用离子交换技术后继处理,得纯度较高的组氨酸.     

N-氧化毗啶-2一甲醛肪与钯(l)、铂(N)配合物的研究

合成了钯(Ⅱ)、铂(Ⅴ)与N一氧化毗陡-2一甲醛厉的二种新配合物，研究了它们的组成与有关性质.     

TAN浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

讨论了以TAN为衍生试剂,用TritonX—114非离子表面活性制浊点萃取富集铁（11）、钴（11）、镍（11）的各种条件,并于ODS柱上,用内舍4．5mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0．03mol·L^-1pH5．5HAcNaAc缓冲溶液的甲醇／水溶液（体积比为69;31）作流动相,检测波长为565nm,流速为0．8mL·min^-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法．在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0．1,0．1,0．03μg·L^-1．方法用于水样中铁（Ⅱ,Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意．     

芳香胺氮氧化物合贵金属配合物研究 Ⅱ、1,10-菲啰啉-N-氧化物与金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的配合物的合成与表征

合成金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、钯(Ⅱ)与1,10-菲啰啉-N-氧化物的三种固体配合物,用元素分析、摩尔电导、红外和紫外光谱、差热分析和荧光光谱对配合物的组成和性质进行了研究,并讨论了配合物的可能结构,配合物中均含有[H(PhenO)]~+大阳离子,在结构上具有氢键的特征.     

Excel多元非线性回归水萃取甲苯-乙醚体系物料衡算研究

以水多级逆流萃取甲苯 乙醚体系为对象,首先用RME(回归-矩阵-Excel)法得到了关于各级萃取率和萃余相浓度2个经验回归方程.然后,分别针对方程中所有变量,用RSQ函数计算方程的全相关系数R2值.最后,利用Excel"规划求解"函数,以要求R2达到最大,获得优化回归方程,对于各级萃取率ηi=-0.169 9 0.746 3S/FB 0.014 8(I-1.562 5)2,各级萃余相浓度Xi=0.049 0 0.375 7 XF -0.241 0 S/FB 0.002 7(I-8.801 0)2.     

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.     

邻菲咯啉-三氯醋酸混合体系萃取稀土元素的规律及其机理的研究

本文研究了在水相-氯仿中以邻菲咯啉-三氯醋酸萃取稀土离子(除Pm外)的行为.实验表明了平衡水相pH和萃取率(E%)的关系,在萃取中其分配比和原子序数呈现出“四分组效应”.在不同浓度邻菲咯啉和三氯醋酸时每一稀土离子的1gD均呈线性函数.借萃取法测定了混合配体络合物的化学组成为[RE(phen)_2(Cl_3CCOO)_3]     

聚γ-(甘-丙二肽基)丙基硅氧烷钯催化剂的合成、加氢活性及结构表征

合成了不同Ｎ／Ｐｄ摩尔比的聚γ－（甘－丙二肽基）丙基硅氧烷钯催化剂，用元素分析、红外差谱、ＸＰＳ表征了它们的结构，讨论了催化剂对不同底物的加氢活性以及Ｎ／Ｐｄ摩尔比、溶剂、反应温度对催化活性的影响     

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。     

二(2-乙基己基)磷酸和磷酸三丁酯萃取体系中稀土元素的分配规律

本文着重研究了 1MP-204-5%TBP-HNO_3体系中,萃取以 Y 为代表的稀土元素的分配规律及萃取机理。查明往有机相中加入适量的 TBP,可增大其饱和容量稳定萃取过程。萃取机理,随着水相酸度不同,即可能按酸性萃取剂的典型阳离子交换机理进行萃取,也可能按中性有机含磷化合物特有的机理进行萃取。