核-壳型巯基胺螯合树脂的制备及其吸附性能

以石英砂为核,合成了一类核-壳型巯基胺螯合树脂,研究了它们对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ),Hg(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)的吸附性能.实验结果表明,该类螯合树脂对Au(Ⅱ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ)等贵金属离子和Hg(Ⅱ)有良好的吸附性能.在Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)离子共存情况下,该树脂能选择性吸附Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ),吸附容量分别可达5.42,5.26mmol/g.用4%硫脲的0.1mol/L盐酸溶液作解吸剂,Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的解吸率分别可达95%和98%.     

一种整体式多孔聚合物的制备及其对于痕量元素吸附性能的研究

利用逐步聚合反应，以二乙烯三胺为固化剂、聚乙二醇作为致孔剂与环氧树脂按照一定比例混合后，在一定的反应温度情况下，制备了一种新型的环氧树脂基整体式多孔聚合物．重点研究了致孔剂的种类、三者的比例以及反应温度等因素对整体式多孔聚合物制备中孔径的影响，并初步研究了此聚合物对痕量离子Au（Ⅲ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅳ）的吸附性能．     

贵金属/TiO2光催化剂的制备、机理及应用

贵金属(Au、Ag、Pt、Pd)/TiO2光催化剂是TiO2基可见光光催化剂研究的热点之一,近年来在基础理论和实际应用等方面取得了一系列的研究成果.本文主要针对贵金属改性的TiO2光催化剂,分别从其制备方法、光催化机理、影响因素等基本特征及其在污染物消除、杀菌消毒、新能源技术等方面的应用进行介绍.     

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。     

催化褪色光度法测定痕量钍(Ⅳ)

在HNO3介质中,以Th(Ⅳ)作活化剂,Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化偶氮胂Ⅲ褪色为指示反应,建立了痕量Th(Ⅳ)的动力学分析方法。本方法测定范围为0-5.0μgTh(Ⅳ)/25mL,检出限为2.41×10-8gTh(Ⅳ)/mL,应用于土壤中痕量Th(Ⅳ)的测定,结果满意。     

多种形态Au/Pd核-壳纳米粒子的制备与表征

在反相微乳液十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中用单步法合成Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,再通过抗坏血酸还原Pd盐的方法制备了多种形态的Au/Pd核-壳结构纳米粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)分光光度计对Au/Pd复合粒子的形貌和光学吸收特性进行了表征.结果表明,通过调控Au核的形态,以Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,可分别得到棒状和类球状的核-壳Au/Pd纳米粒子.棒状粒子中,Au核(纳米棒)的平均长度为31 nm,宽为7 nm,Pd壳的平均厚度为8 nm;类球状粒子中,Au核(纳米球形颗粒)的平均粒径为35 nm,Pd壳的平均厚度为9 nm.该反相微乳液法简单易行,对于制备其他核-壳纳米粒子具有借鉴意义.     

异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)及混合稀土

本文报导了异羟肟酸类的正丁醇溶液从硝酸体系中萃取钇(Ⅲ)及混合稀土的研究。重点考察了苯甲酰异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)的条件,当水相酸度为pH=4.5～5.5,萃取剂浓度为0.05mol/L,相比(Vo/Vw)为1:3时,获得最佳萃取效果。     

菊科植物林泽兰三萜化学成分的分离提取与结构

研究了菊科植物林泽兰(Eupatorium lindleyanum DC.)中丰富的三萜类化学成分,采用溶剂萃取和各种正反相色谱技术分离纯化,利用高分辨质谱,一维及二维核磁共振等技术鉴定其结构。共分离鉴定得到8个三萜类化合物,其中一个新三萜类化合物:eucalyptic acid(Ⅰ)、eucalyptic acid B(Ⅱ)、eucalyptolic acid(Ⅲ)、麦珠子酸(al-phitolic acid,Ⅳ)、桦木酸(betulinic acid,Ⅴ)、3β,30-二羟基-羽扇豆醇酸(3β,30-dihydroxyiup-20(29)-en-28-oic acid,Ⅵ)、3β-羟基-30-降羽扇豆烷-20-酮-28-酸(platanic acid,Ⅶ)、山楂酸(maslinic acid,Ⅷ)。所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)/三乙基铝体系催化苯乙炔聚合

采用双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)为主催化剂,以三乙基铝(A lEt3)为助催化剂,在甲苯溶剂中进行了苯乙炔的聚合实验,并考察了聚合温度、A l/N i摩尔比、单体浓度和聚合时间等因素对聚合反应的影响。结果表明,双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)/三乙基铝体系催化苯乙炔聚合显示了一定的催化     

N_(530)/P_(204)与N_(510)/P_(204)在氨性硫酸盐溶液中萃取分离钴镍

本文研究了在氨性硫酸盐溶液中,用N_(530)/P_(204)和N_(510)/P_(204)组成的协萃体系来萃取分离钴、镍。实验表明,国产羟肟类萃取剂(N_(530)、N_(510))与烷基磷酸萃取剂(P_(204))的混合物,对钴有良好的协萃作用。在pH≈9.5时,萃取率达到98％以上。而在类似的条件下萃取镍,则萃取率下降为10％以下。可见这两个协萃体系在类似上述的条件下,都有较好的分离钴、镍的效果。     

Ge在异羟肟酸(煤油)/硫酸体系中的萃取平衡

在异羟肟酸(煤油)/硫酸体系中,测定了锗的分配比。结果表明,当水相酸度为pH=1.25,萃取剂浓度为0.5mol·L-1,相比为1:4时,获得理想的萃取效果。     

N530/P204混合物从氨性硫酸盐溶液中萃钴.

在pH8.5～9.5的范围内,用国产P_(204)从高SO_4_=离子浓度的氨性硫酸盐溶液中萃钴,萃取率为40～70%.为提高萃取率,我们使用了N_(530)/P_(204)协萃体系,并注意到N_(530)/P_(204)是适合于上述条件的很好的协萃体系,萃钴率可达到95%以上.在pH～8.6时,协萃平衡可大致表示为:CO~(2 ) 1.5(HR)_(1.34) NH_4A=CoHR_2A H~ NH_4~ 并且发现此协萃体系对镍无协萃作用.     

Pd及其含量对Au/CeO_2催化剂甲醇部分氧化制氢性能的影响

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护乙醇还原法制备了不同Pd含量的Au-Pd/CeO2催化剂,考察了Pd及其含量对Au/CeO2催化剂甲醇部分氧化制氢反应性能的影响,并运用XRD、TPR、CH3OH-TPD和H2-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果表明,Pd的加入提高了Au/CeO2催化剂的活性和氢气选择性,当Au/Pd     

在CTMAB存在下3,4-二羟基偶氮苯-4'-磺酸钠与铝(Ⅲ)反应的分光光度研究

在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与3,4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠(DAS)形成1:4的络合物,λ_(max)=520μm,ε=8.4×10~4,在25ml溶液中,0～6.5μg铝(Ⅲ)服从比尔定律,以铜试剂(DDTC)萃取分离干扰离子,用于铜合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

固态配合物Cr(Ⅲ)(PMBP)_3,Cr(Ⅲ)(TTA)_3,Fe(Ⅲ)(PMBP)_3和Fe(Ⅱ)(PMBP)_2的合成,燃烧热及热分析研究

合成了配合物Fe(Ⅲ)(PMBP)_3,Fe(Ⅱ)(PMBP)_2,Cr(Ⅲ)(PMBP)_3和Cr(Ⅲ)(TTA)_3。用弹式量热计测定了燃烧热。用TG-DTA和DSC法确定了放热峰之一的活化能,反应热和反应级数。     

邻菲啰啉光度法测定环境样品中的形态铁

研究了邻菲啰啉在两个波长下测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的条件,考察了络合物的最大吸收波长、反应酸度、络合物的稳定性和方法的选择性等。结果表明:在pH 4.5的乙酸—乙酸钠缓冲介质中,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的邻菲啰啉络合物在390 nm有等吸收点,可用于测定样品中的全铁;Fe(Ⅱ)络合物在515 nm     

碳酸丙烯醋一氧仿溶液萃取金(Ⅲ)及其机理的研究

本文较为系统地研究了用碳酸丙烯醋一氯仿溶液从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)及各种金属离子的行为, 探讨了水相酸度、萃取剂浓度、金属离子浓度、相比、盐析剂浓度、相接触时间和温度诸因素对萃取的影响. 用斜率分析和紫外吸收光谱法确定了萃合物的化学组成为PCH 十AuCI ` , 萃取过程属于阴离子交换机理.     

加权Linnik泛函与随机向量概率密度的L1估计

设,令Dw由满足下述条件的n维随机向量X=(X1,X2,?Xn)组成：E(w(X))=n,E(｜X｜2w(X))=n(n+2)/3,E(〈X, w(X)〉)=-2n(n-1)/3,及E(Xiw(X))=0,1≤i≤n.此处表示梯度,＜,＞是Rn中普通内积,E()为数学期望。加权Linnik泛函定义为：本文主要证明：如果f(x)是X∈Dw的联合概率密度函数且则其中G(x)是n维Gauss分布的密度函数,An-1是球面Sn-1的面积。     

Cu（Ⅱ）,Fe（Ⅲ）,Co（Ⅱ）含硫Schiff碱配合物的合成与性质

本文合成了四种新配合物:二氯化双苯甲醛缩氮基硫脲合铜(Ⅱ)(Cu~Ⅱ(Betsc—H)_2Cl_2),三氯化水杨醛缩氨基硫脲合铁(Ⅲ)(Fe~Ⅲ(Satsc—H_2)Cl_3,二氯化双对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)(Co~Ⅱ(Dmabtsc—H)_2Cl_2·H_2O)及双对硝基苯甲醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)醋酸盐(Co~Ⅱ(Nitsc—H)(Nitsc)(Ac))。用元素分析和IR测定了化合物的组成,并进行了吸放O_2和CO的试验。     

pd(Ⅱ)-A(bpy、trp)-ATP~(4-)体系混配合物的稳定性

用pH电位法测定40%(V/V)二(口恶)烷-水介质中(I=0.1,25±0.1℃)Pd(Ⅱ)A(bpy、trp~-)-ATP~(4-)体系形成三元混配合物Pd(bpy)(ATP)~(2-)和Pd(trp)(ATP)~3的稳定常数,其lgK_(Pd(A)(ATP)~(2-))~(Pd(A))值分别为5.16和4.11,Jlgk值为-0.02和-1.08,并与lgK_(Pd(phen)(ATP)~(2-))~(Pd(A))-作了比较,其稳定顺序为Pd(phen)(ATP)~(2-)〉Pd(bpy)(ATP)~2〉Pd(trp)(ATP)~(3-).这一变化规律可从配体间πA～πB的合作效应及配体A和ATP~4间芳环堆积作用获得满意解释.