电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中10种元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时快速测定地表水中钼、钴、铍、钡、钒、铊、硼、锑、镍、钛的方法。通过调谐优化仪器工作参数,利用在线内标校正、碰撞反应池消除质谱干扰,样品经过膜过滤、加入酸基体匹配后直接测定。10种元素的质量浓度在2～100 μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.01～0.36 μg/L。该方法测定标准物质的结果均在标准值允许范围内,相对误差为0%～7.4%,测定结果的相对标准偏差为0.4%～5.3%(n=6),样品加标回收率为83.0%～104.0%。     

无滤共沉淀富集-等离子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素

以编结反应器 (KR)作为反应场所,用NH3～NH4NO3缓冲溶液在线沉淀、富集,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测稀土元素,系统地研究了稀土元素在线沉淀及溶解的最佳条件.实验结果表明:在80 ℃时,稀土离子与pH 9.0的NH3～NH4NO3缓冲溶液在线混合后经2 m KR富集120 s,用1 mol/L HNO3以1.0 mL/min流速洗脱时富集效果最好,富集倍数可达52～76倍,进样频率为10/h.同时考察了共存离子的干扰及其消除方法.方法的稀土元素的检出限为0.07～1.23 μg/L,精密度RSD在1.7%～4.3%之间(n=6),线性范围2～10 μg/L.应用于标准样品中痕量稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合.     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

离子色谱-等离子体质谱联用测定热泉水样的砷形态

利用阴离子色谱与六极碰撞等离子体质谱联用的方法,在线同时测定水样的4种砷形态(As(Ⅴ),As(Ⅲ),MMA,DMA),并用于实际样品-热泉水中砷形态的测定.使用K2HPO4-KH2PO4为淋洗液等度淋洗,用Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱分离,4种砷形态在7 min之内完全分离.调节淋洗液中K2HPO4与KH2PO4的比例可以优化峰的分离.地下水(含热泉水)基质、样品及淋洗液中的Cl-对砷形态的分离测定没有影响,淋洗液中的盐份在样品锥和截取锥上的积累对测定的影响很小.检出限分别为As(Ⅴ) 0.23 μg/L,As(Ⅲ) 0.30 μg/L,MMA 0.26 μg/L,DMA 0.54 μg/L.     

ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。     

气动雾化进样-微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法. 考察了测定铜和钠的实验参数, 选择了测定的最佳条件, 并考察了共存离子的干扰情况. 催化剂使用压力溶弹处理, 并用标准加入法来消除基体干扰. 实验结果表明, 铜和钠的检出限分别为2.0、 4.2 μg/L, 方法的RSD均小于2.2%, 线性范围分别为0.01～12.0 mg/L和0.02～8.0 mg/L. 样品测定的RSD均小于2.9%, 加标回收率均在96.1%～102%之间.     

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚.以密度小于水,且凝固点为24 ℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取.将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定.本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200 μL、分散剂300 μL、1.2 g NaCl、1 mol/L H3PO4 200 μL、样品体积8.0 mL、萃取时间3 min.3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0 mg/L;检出限为20～38 μg/L.应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间.本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点.     

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法.采用微波消解制样,7-(2'-胂酸基-5'-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL.最佳实验条件为:采用50 μL pH 3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min,水相上柱,用2 mL 50%(体积分数)甲醇溶液洗脱.结果表明,方法的线性范围为0.05 ～14 μg/L,检出限为0.02 μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90% ～110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定.     

液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ～100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ～15.4 μg/L.     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素含量的方法。样品经浸泡水在(25±5) ℃避光条件下浸泡(24±1)h,采用碰撞模式消除浸泡液中高浓度氯、钠和钙引起的质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法测定浸泡液中砷、镉、铬、铝、铅、汞、铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银和锡的含量。汞元素的质量浓度在0～20 μg/L范围内,其它14种元素的质量浓度在0～200 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003～0.8 μg/L。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为91.4%～117.3%,测定结果的相对标准偏差为0.32%～7.4%(n=6)。该方法适用于涉水产品浸泡液中多种元素的测定,可为相关机构开展监督和检测工作提供技术支持。