3-正丙基-4-氨基-5-酰胺基-1-甲基吡唑的合成

以2－戊酮为起始原料，经Claisen缩合、环化、甲基化、皂化、硝化、酰胺化和还原反应，制得目标化合物。总收率比文献报道值提高一倍，达46．8％。     

新型吡啶[2',1': 5,1]吡唑[4, 3-d]嘧啶-4-酮类化合物的合成及其对PDE5酶的抑制活性研究

设计、合成出了新型吡啶并吡唑并嘧啶酮类化合物。目标化合物的生物活性评价结果显示，该类化合物对血小板中的PDE5酶具有较强的拟制活性，但略弱于西地那非。     

3-甲基-4-乙氧羰基-5-取代肼基-1H-吡唑的合成

3-甲基-4-乙氧羰基-5-取代肼基-1H-吡唑的合成;甲基乙氧羰基取代肼基-1H-吡唑;合成;波谱分析     

均匀设计法优化2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成

以对甲基酚为起始原料，通过酰基化，Fries重排，氯甲基化和氰化合成了2－羟基－3－氰甲基－5－甲基苯乙酮，采用均匀设计对合成条件进行研究，获得了满意的收率（88．5％）。     

5-甲基异NFDA1唑-3-甲酰胺合成工艺的改进

讨论了以草酸二乙酯为原料,经过克莱森缩合、环合、氨解反应合成５－甲基异恶唑－３－甲酰胺工艺改进。各部收率均高于文献报道收率,总由原工艺的４０％提高到现工艺的５７％。     

1-芳基-3，5-二甲基吡唑-4-羧酸有机锡酯的合成、结构及杀菌活性研究

由1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸与适当的有机锡反应,合成表征了一系列的1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸有机锡酯(1～14),并通过单晶衍射确定了1-苯基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯(7)的结构。该化合物与一分子水共同结晶,通过分子间O-H…O及O-H…N氢键形成二维网状结构。杀菌活性筛选表明新合成的化合物对于番茄早疫菌、花生褐斑菌、小麦赤霉菌、苹果轮纹菌及灰霉菌全部具有良好的生长抑制作用。1-苯基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯及1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯在50μg.mL-1浓度下的体外实验中表现出很高的生长抑制率。对于高活性的三取代锡羧酸酯进行了EC50值的测定,结果表明1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯对苹果轮纹菌的EC50值为0.06μg.mL-1,对小麦赤霉菌的EC50值为0.14μg.mL-1。     

3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙基吡唑-5-羧酸酯类衍生物的合成及杀虫活性

以3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙醇和5-吡唑甲酸衍生物为原料,设计并合成了14个未见报道的3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙基吡唑-5-羧酸酯类衍生物.目标化合物的结构经IR,1HNMR和元素分析测定确认.初步杀虫活性测试结果表明,该类化合物对鳞翅目害虫具有较好的杀虫活性.     

超酸硝化法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑

首次采用超酸对1-甲基吡唑(1)进行硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确证。在最佳反应条件[1 10 mmol,KNO3-发烟硫酸为硝化剂,n(1)∶n(KNO3)=1∶5,于130℃反应4 h]下,MTNP收率30.7%。     

4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮)甲烷的晶体结构

杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(ＨＰＭＰ)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从ＰＭＰ出发,合成了它的Ｃｏ(Ⅱ),Ｎｉ(Ⅱ),Ｃｕ(Ⅱ)和Ｚｎ(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶Ｘ 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1　实验部分在合成ＰＭＰ席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)Ｃ%:69 87(69 98),Ｈ%:5 62(5 59),Ｎ:15 61(15 55)。红外光谱(ＫＢｒ):1645和1637ｃｍ-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,…     

((3-(3-硅胶丙基)硫基)丙基)硫酸酯作为可回收催化剂用于合成4,4'-芳亚甲基-双(1H-吡唑-5-醇)(英文)

Sulfuric acid ([3-(3-silicapropyl)sulfanyl]propyl)ester is employed as a recyclable catalyst for the condensation reaction between aromatic aldehydes and 3-methyl-l-phenyl-5-pyrazolone. This condensation reaction was performed in ethanol under refluxing conditions giving 4,4'-alkylmethylene-bis(3-methyl-5-pyrazolones) in 74-90% yields. The heterogeneous catalyst was recycled and used in eleven runs for the reaction between benzaldehyde and 3-methyl-l-phenyl-5-pyrazolone without losing catalytic activity.     

新型5-取代吲哚-3-甲酰胺化合物的合成

以5-取代吲哚为原料,经维尔斯迈尔-哈克反应制得5-取代吲哚-3-甲醛(2a~2e); 2a~2e在DMF催化下,与盐酸羟胺反应制得5-取代吲哚-3-甲腈（3a~3e）; 3a~3e在H₂O₂和NaOH溶液中水解合成了5-取代吲哚-3-甲酰胺（4a~4e, 4b~4e为新化合物）,产率62.0%~75.0%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。     

5-卤代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯及其衍生物的合成

以5-氨基-1H1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5-X-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯(X=C1,Br,I)(1a-1c),1a-1c再分别与α-2′,4′-二氟苯乙酮反应合成了3个5-卤代-1-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯衍生物(2a-2c),其结构通过元素分析,IR,UV和^1H NMR进行了表征。     

微波辅助下5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的绿色合成

在微波辐射下,以水作溶剂,以氯乙酸、5-氟尿嘧啶为原料合成了具有重要生理活性的标题化合物5-氟尿嘧啶1-基乙酸．产率86．8％．该方法反应时间短,分离方便,产品纯度高．     

Synthesis and Crystal Structure of Methyl 3-（5- Bromo-1-ethyl-1H-indole-3-carbonyl）aminopropionate

Methyl 3-(5-bromo-1-ethyl-1H-indole-3-carbonyl)aminopropionate has been syn-thesized by the acylation of 5-bromo-3-trichloroacetylindole with β-alanine methyl ester,followed by alkylation with ethyl iodide,in 82.6% yield.Its crystal structure was gotten and determined by X-ray diffraction method.The crystal is of monoclinic,space group P2 1 /c with a=11.7927(8),b=14.9342(8),c=9.0060(5),β=101.558(6)°,V=1553.93(16)3,Z=4,D c=1.510 g/cm 3,λ=0.71073,μ(MoKα)=2.656 mm-1,M r=353.22 and F(000)=720.The structure was refined to R=0.0401 and wR=0.0825 for 1704 observed reflections with I > 2σ(I).In the crystal structure,intermolecular N(2)-H(2)···O(1) hydrogen bond and weak intermolecular bonds (C(1)-H(1) O(1) and C(10)-H(10B) O(2)) are formed,and π-π stacking also exists.     

Crystal Structure of 1-Methyl-5-phenylhydantoin

1　INTRODUCTIONInourinvestigationofhemithioacetals,wediscoveredthatα-benzoylhemithioac-etalisquitestableandhastwoelectrophilicsitesthatcanreactwithalkylureastoformahydantoinring[1].Althoughthehydantoinringitselfdoesnotpresentanymedicinalactivity,somedisubstitutedhydantoinshavebeenwidelyusedasmedicineforitsregulareffectonthebioelectricactivityofthenervoussystem.Inordertoim-proveandexpandtheactivityaswellastopreventsideeffects,variouskindsofhy-dantoinderivativeshavebeenpreparedandtested[2].…     

氨基磺酸催化合成-萘乙酸甲酯

氨基磺酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由1-萘乙酸和甲醇酯化合成了高收率的1-萘乙酸甲酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当1-萘乙酸、甲醇和氨基磺酸的质量比为1:10:1,回流反应5h时,酯收率达97.5%。     

5-甲基-2(1H)吡啶酮的合成

以5-甲基-2-氨基吡啶为起始原料,通过重氮盐水解反应,合成了5-甲基-2(1H)吡啶酮,并对其合成工艺进行了研究,其结构经IR确证。     

3-甲基-5-苯砜基-3E-戊烯-1-醇的立体专一性合成

3-甲基-5-苯砜基-3E-戊烯-1-醇(1)是合成某些萜类化合物的重要中间体.它具有反式烯丙基苯砜基双键.Julia等曾报道用含砜基的环丙基醇的开环重排反应来实现这类化合物的立体选择性合成,但其开环前体不易得到.本文以4-羟基-2-丁酮(2)为起始原料,经4步反应立体专一性地合成了标题化合物1.合成路线短、操作简便、易于大量制备.合成路线用方程式表示如下:     

A Practical Synthesis of 1—Oxo—1,2,3,4—tetrahydroisoquinoline—3—carboxylic Acid Esters

A practical synthetic method for methyl 1-oxo-1,2,3,4-tetrahy-droisoquinoline3-3carboxylate was developed by menas of triphosgene,Several analogues were prepared by this new method.     

以1-甲基-1-甲氧基乙基为保护基的一锅法合成5-芳香二酮-1H-四氮唑

报道了5-芳香二酮-1H-四氮唑(2)的一锅合成法,并且首次报道了1-甲基-1-甲氧基乙基作为四氮唑氮原子的保护基团,保护与脱保护反应条件温和,操作简便,收率高,为该类化合物的合成提供了一条捷径.采用该方法共合成6个未见文献报道的5-芳香二酮-1H-四氮唑类新化合物,以用于药理活性筛选.