吉林矿泉水放射性水平的调查分析

为了解吉林省矿泉水的放射性水平及分布特点,依据《饮用天然矿泉水标准》,采用FD- 125型室内氡钍测定仪及FH 463A型自动定标器和BH 1217型弱α,β测量仪对5个行政区域矿泉水中226 Ra和总α、总β放射性核素水平进行了测定.结果表明,矿泉水中226Ra、总α、总β的放射性活度范围为5.5～11.4 mBq/...     

RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

共振瑞利散射光谱法同时测定α-萘酚和β-萘酚异构体

在硼砂-HCI(pH=8.2)的水溶液中,α-萘酚(α-N)和β萘酚(β-N)分别与卢一环糊精(β-CD)形成包合物,对共振瑞利散射光谱(RRS)有很强的增敏作用.实验发现.α-N和β-N两种包合物的RRS光谱在320hm处有等强度的等散射点,β-N的包合物在338nm处出现一个突出尖峰,经偏振实验证实是共振荧光峰,而两者在470nm处的共振瑞利散射峰形和增强趋势一致,且具加和性.故可在470nm处测定萘酚的总量,再在338nm处以"同原射线计量法"测定β-N和α-N的含量.在470nm处测定萘酚总量实验的线性范围为5.0×10-63.6×10-4mol/L,最低检出限为2.0×10-6mol/L,RSD为3.5%.在338nm处测定β-N和α-N含量的线性范围均为5.0×10-6～3.1 X 10-4mol/L,最低检出限分别为1.6×10-6mol/L和1.8×10-6mol/L.RSD分别为3.7%和3.6%.测定的选择性较好,据此可对合成样品进行同时测定和对α-萘酚试剂的纯度分析,结果令人满意.     

非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸

建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO₃^2-计)含量的方法。在以Dionex IonPac^TM AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50μL的条件下,偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离,SiO₃^2-和硼酸分别在0.25～100 mg/L和0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.999 9)。SiO₃^2-的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验,SiO₃^2-和硼酸的平均加标回收率为97.3%～105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9%(n=6...     

稀土厂废水及其中氡的放射性比活度测量

以直接法和蒸干法制样后用液闪仪测量了稀土厂废水的总(α+β)放射性比活度(Bq.L-1,下称比活度),以萃取法制样后测量了废水中氡的比活度。测量结果表明,在本实验条件下,以直接法和蒸干法制样测得结果有较大差异,废水的总比活均高于排放标准(GB8978-1996),由直接法所得结果远高于标准;三种废水中的氡均具有较高的比活度和放射性比重(80%)。指出了常规方法制样测量结果偏低的原因是忽略了废水中氡的放射性"贡献";讨论了废水中氡的来源、迁移和危害性。为综合评估稀土厂"三废"的放射性及其危害性提供了依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定矿泉水中痕量溴和碘

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水中痕量溴、碘,比较了不同酸碱度对溴、碘测定的影响。测量过程中对溴、碘的记忆效应进行消除,选择了最佳的工作条件,溴、碘的方法检出限分别为0.63,0.112μg/L,相对标准偏差分别为3.1%和1.8%,加标回收率为96%～107%。对国家标准水样进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好。     

ICP-OES同时测定矿泉水界限指标中的4种元素

矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H₂SiO₃计),国标方法需每种元素分别测定且步骤繁琐,本实验采用ICP-OES对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01~0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83 %~100 %,相对标准偏差为0.31 %~1.96 %,方法简便省时,精密度和准确度较高,可以作为一种鉴别矿泉水品质的方法。     

Stereoselective cycloaddition of N-acyliminium cations withα,β-unsaturated ketones and esters

The cycloaddition of N-acyliminium cations with some deactivated alkenes such asα,β-unsaturate ketones and esters has been investigated.In most cases,the N-acyliminium cations produced from 3-hydroxy-2-arylisoindol-1-ones in the presence of BF_3·OEt_2 could be reacted withα,β-unsaturated ketones and esters to afford stereoselectively the cycloaddition products 6-acylisoindolo[2,1-a] quinolin-11-ones in moderate to high yields.     

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液-氯仿(2:1, v/v)进行萃取。固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10:90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL。在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65%、1.73%和1.33%。将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7%～109.6%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定。     

功能化烯胺的合成(Ⅰ):混合溶剂中硫脲催化α,β-邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨

建立了一种简单有效的合成功能化烯胺的新方法.在有机小分子硫脲的催化下(50 mol%),在混合溶剂中[CH2Cl2/DMF=1∶1(V/V)],室温下各种α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯均能几乎定量的转变成相应的α,β-脱氢氨类化合物(收率90%～99%).硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨类化合物的新方法,具有反应条件温和、操作简便、收率高、催化剂廉价易得等特点.全文共考察了32种不同结构α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验中发现,α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯在发生消除反应时,要经过一个形成氮丙啶的中间过程,再由氮丙啶的开环反应形成最终产物(α,β-脱氢氨类化合物).因此不论反应底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,通过分子内的亲核取代反应所形成的氮丙啶结构单元具有相似的立体结构,而氮丙啶的开环具有区域专一性,因此所得到的最终产物也具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所提出的硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨的可能机理,很好地解释了该反应的区域专一性.所有的产物结构均经过了1H NMR,13C NMR及高分辨质谱的确证.     

α,β-丙烯酸酯立体选择性环氧化

以D-(-)-果糖为手性源,经过丙酮保护、氧化、选择性脱保护、三氟酰化四步反应得到手性酮4。以手性酮4为催化剂,立体选择性环氧化α,β-丙烯酸酯,较高产率和立体选择性地获得了重要的手性中间体α,β-环氧丙酸酯。产率和e.e.值分别达到76%~92%和92%~98%。     

Synthesis of ( )-5α-Hydroxy-β-selinene and (-)-5β-Hydroxy-β-selinene

Eudesmanederivativeshavebeendrawingconsiderableattentionduetotheirwidespectrumofbiologicalproperties,particularlyantifeedant,cellgroWthinhibitoryandplantgroWthregulatingactivitiesl'2.Recently,twoepimericeudesmanederivatives( )-5a-hydroxy-6-selinene1and(-)-56-hydroxy-6-selinene2wereisolated3fromtheaerialpartsofCSubtraPicaFMell.,andtheirstructuresweredeterminedbyspectroscopicmethods.Herein,wereportafacilesynthesisofbothtwodiastereomers1and2from( )-dihydrocarvone3infivesteps,usingtheregioselect…     

糖结构中α-和β-构型定义的探讨

对于糖环化后形成的α-和β-异构体,比较了不同有机化学教材对其定义的表述,分析了其定义应表述端基碳原子的α/β构型与糖的D/L构型之间的逻辑关系,探讨了在Fischer式或Harworth式中,将半缩醛羟基与决定糖D/L构型的羟基或其"代理羟基"做比较来确定α/β构型。     

α,β-不饱和酰胺的合成研究进展

α,β-不饱和酰胺是有机合成中的重要基团,存在于某些蛋白质以及高分子化合物的骨架结构中,因其可以与特定蛋白质的独特半胱氨酸残基发生不可逆的异-迈克尔加成反应共价结合细胞靶标,被广泛应用于药物合成中,使得此类化合物的合成成为药物化学的研究热点。本文从铜、钯、钴、镍等过渡金属催化以及无过渡金属合成等方面进行介绍,对近年来α,β-不饱和酰胺基团的合成方法进行总结与评述,并对部分反应机理进行了阐述。     

合成α-芳基-β-硝基乙基膦酸酯的新方法

本文研究了酸性亚磷酸酯与α-芳基-β-硝基烯烃在三甲基氯硅烷和缚酸剂存在下的Arbuzov-Michael反应。不需制备硅烷化的亚磷酸酯,即可得到产率高的I_(a-n),其结构由元素分析、IR、~1H NMR和MS证实。这类分子中磷原子上的O,O-二烷基为磁不等价基团的结论亦为X-射线晶体结构分析所证实。     

钯催化β-酮酸酯脱羧制备α,β-不饱和酮的方法介绍

介绍了以钯为催化剂,β-酮酸丙烯基酯脱羧制备α,β-不饱和酮的方法,并对溶剂、配体的选择性,反应机理及其应用进行了简单综述。参考文献25篇。     

α-蒎烯、β-蒎烯和碳酸二甲酯气相色谱分析

α-蒎烯和β-蒎烯是松脂中的主要挥发性组分,而松脂是松树分泌出来的一种天然树脂,被誉为长在树上的石油,是最大宗的生物质油脂资源之一.碳酸二甲酯(DMC)作为一种温和的对环境友好无污染的试剂[1],受到了广泛的重视和应用.而且DMC还是是一种含氧量较高(占总质量53.3%)的液态燃料和燃油含氧添加剂[2-6],能有效地改善燃料的闪点和粘度等物性,提高燃料的含氧量和降低燃烧时烟度.     

用碲Ylide合成α,β-不饱和酮

随着硫、硒Ylide化学的发展,各国化学家业已重视碲Ylide的研究并取得一些进展。虽然B.H.Trieman,Салеков等曾在七十年代就已合成一些稳定的有机碲Ylide,但由于它们缺乏反应活性,未能在有机合成中得到实际应用。直至1983年,Osuka等首先报道了乙氧羟基亚甲基二丁基碲     

β-萘酚α位反应的研究进展

萘酚是有机合成中一种重要的合成子,其α位化学性质活泼,可参与多种化学反应,受到了化学家的广泛关注. β-萘酚的α位可以发生多种化学转化,如烷基化、芳基化、环化、胺化和卤化等,利用这些化学反应可以构建结构多样化且具有不同生物活性的萘酚衍生物.这些萘酚衍生物既可以作为天然活性药物的关键骨架,也可以用于制备化学合成中的重要中间体.基于近年来β-萘酚α位的化学反应层出不穷,主要从β-萘酚α位碳-碳键和碳-杂键(C—N,C—O, C—X, C—S, C—P)的构建来对β-萘酚α位的相关反应进行了综述.     

总α放射性标准源的制备

采用掺标法将放射性核素241Am标准溶液加入到碳酸钙中,经过物理混合得到总α放射性粉末标准源。利用液体闪烁计数法测量掺标物质241Am在碳酸钙基材中的放射性活度,并使用同一测量方法考查了均匀性和稳定性。统计结果显示均匀性FFα,表明组内与组间无明显差异;12个月长期试验稳定性t检验结果符合要求。标准源使用液体闪烁计数法进行绝对测量定值,获得标准源的标准值为9.45 Bq/g,相对扩展不确定度为5.6%(k=2),借助锗γ谱仪能谱分析法验证,偏差为3.0%。该α放射性标准源可用于水中总α放射性测定方法的验证。