锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10~(-9)～7.4×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10~(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。     

锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究

在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10~(-10)～10×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10~(-10)mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10~(-8)～8.2×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。     

钪-胭脂红酸非电活性络合物的极谱研究

在pH4.4的醋酸盐缓冲溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂红酸的单扫极谱可逆吸附波的峰高降低。Cs_c由1.0×10~(-7)至6.0×10~(-6)mol/L与峰高降低成正比。测得吸附络合物组成为Sc(Ⅲ):CA=1∶3。     

紫草素的电化学研究

建立了测定紫草素的单扫描极谱分析方法;在0.03mol/LNa2CO3+0.2mol/LNaOH(pH=12.63)底液中,紫草素于-0.60V(SCE)处有一灵敏的二次导数还原峰,电流峰高与浓度在7.0×10-8～5.6×10-7mol/L和6.0×10-7～4.2×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.5×10-8mol/L;用于中药紫草中紫草素的测定,结果良好;同时还研究了紫草素的电极反应机理.     

钒(Ⅴ)-茜素S-溴酸钠体系极谱络合吸附催化波的研究

在六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 (pH 5 .5 )中 ,钒 (Ⅴ ) 茜素S 溴酸钠体系产生一灵敏的吸附平行催化波 ,峰电位在 -0 .64V(vs.SCE)。二次导数峰高与钒 (Ⅴ )浓度在 1 .0× 1 0 -9～ 2 .0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 -10 mol/L。研究了电极反应机理 ,方法应用于水样中钒的测定 ,结果满意。     

锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-钒(Ⅳ) 体系极谱吸附催化波的研究

在含有 3.6×10-3mol/L 的 VOSO4、6.0×10-5mol/L 的 3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)、 0.1mol/L 的甲酸盐缓冲溶液(pH3.3)体系中,Sn(Ⅳ)-DHBA 络合物产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在 -0.52 V(vs.SCE).二次导数波高与锡浓度在 3.4×10-10～5.1×10-7mol/L 范围内呈良好线性关系.检出限达浓度 2×10-10mol/L .研究了催化波的性质和电极反应机理.方法已应用于罐头食品中微量锡的测定.     

诺氟沙星-锰络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属锰与诺氟沙星形成络合物的条件及反应机理。在pH 9.2 0NH3 NH4Cl缓冲体系中 ,诺氟沙星与锰络合并在 - 1.85V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波 ,其峰高与NFX浓度在 8.0× 10 -6～ 1.9× 10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,r =0 .995 4 ;检出限为 4 .0× 10 -6mol/L ;测得锰与诺氟沙星的配位比为 1∶2 ,表观稳定常数为 6 .37× 10 12 。     

铑-丁二酮肟络合吸附波测定微量铑

在pH 4.3 0的醋酸 醋酸钠支持电解质中 ,铑和丁二酮肟 (DMG)生成具有电活性络合物。在单扫示波极谱 -1 .0 6V (vs.SCE)左右出现良好的极谱还原波 ,实验表明此波属络合吸附波。此波二阶导数峰高与铑的浓度在 1 .5× 1 0 - 8～ 1 .9× 1 0 - 7mol/L和 1 .9× 1 0 - 7～ 3 .9× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 4.9× 1 0 - 9mol/L方法 ,可用于铑的测定 ,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定。     

钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波

在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液 (pH 4.8)中 , 钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物,在单扫描极谱上于-0.54 V(vs SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钪的浓度在 4.0× 10-8～ 3.0× 10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限达 2.0× 10-8 mol/L。测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定,结果令人满意。     

人白蛋白-钛-聚乙烯醇络合波的研究及应用

1 引 言 以电活性物质作标记离子测定蛋白质的催化氢波已有研究。本文发现人白蛋白在0.1mol/L柠檬酸钾-3×10-6mol/LTi4+-1×10-4g/mL聚乙烯醇底液中(PH=3)于-1.20V(υs.SCE)产生一灵敏的极谱络合波。人白蛋白在 6.6～1.3×10-6mol/L范围内与波高呈线性关系,为一不可逆波,用于血样中人白蛋白的测定,结果满意,相对偏差小于1.6％。该法简便,选择性好,检测限为4.4×10-7mol/L。     

钼-槲皮素的配位化学研究

用单扫描极谱法研究了钼(Mo)与槲皮素(Qu)形成配合物的最佳实验条件及反应机理。在pH4.0的HAc NaAc缓冲溶液中,槲皮素与Mo(Ⅵ)络合并在-0.98V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原峰,其峰高与Mo(Ⅵ)浓度在4.0×10-6～1.8×10-5mol L范围内呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-6mol L。测得配合物组成Mo(Ⅵ)∶Qu=1∶3,表观稳定常数为1.33×1014。     

6-甲基腺嘌呤的极谱伏安行为——Ⅲ.嘌呤类化合物的电化学行为研究

本文用BAS-100A电化学分析仪研究了6-甲基腺嘌呤(6-MA)的极谱伏安行为。结果表明,在0.2mol/L H_2SO_4底液中,6-MA产生一良好的还原峰,峰电位为-1.10V(vs.Ag/AgCl),峰高与浓度在1×10~(-6)～9×10~(-3)mol/L范围内呈良好的线性关系。实验证明,该峰具有吸附性。本文还对电极反应机理进行了探讨。     

3,3′-四亚甲基-双-(1-苯基-5-吡啶酮-4-羧酸酯)极谱行为的研究

TPPC在0.08mol/L CH_3COONa和0.4mol/L CH_3COOH(NaAc-HAc下同)底液条件下,在电位 —1.57 V(υs.SCE)附近产生一尖锐的导数波,峰高在3.7×10~(-6)～5.6×l0~(-5)mol/L范围内呈线性关系.同时,讨论了极谱波的性质及电极反应机理.     

巯基乙酰萘胺极谱行为研究及分析应用 Ⅱ.银(Ⅰ)离子的示波极谱测定

在前文研究的基础上,经试验,证明Ag(Ⅰ)与巯萘剂(TN)反应生成非电活性物质,导致电活性物质DTN电流降低。在最佳条件下,Ag(Ⅰ)浓度在3.7×10~(-8)～4.5×10(-7)mol/L范围内与DTN电流峰高降低值成线性关系,检出限为2.2×10~(-8)mol/L(相当于2.4ng/ml)Ag(Ⅰ)。方法用于纯镍和氢氧化钾中痕最银的测定,结果满意。     

锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究

在 0 .0 4mol·L- 1磷酸中 ,锑 (Ⅲ ) 钛铁试剂 (Tiron) 溴化十六烷基三甲胺体系产生灵敏的极谱络合吸附波。峰电位为 - 0 .4 4V(vs .SCE) ,二阶导数峰高与锑 (Ⅲ )浓度在 8.2× 10 - 10 ～ 2 .0× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 4× 10 - 10 mol·L- 1。研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化二砷及铜合金中微量锑的直接测定 ,结果满意     

极谱杂多酸吸附波测定合金中硅

在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流。其峰电位为-0.30V(vs.SCE)。测定下限是8×10~(-8)mol/L。     

钪(Ⅲ)-氯代磺酚-S络合吸附波及其分析应用

在含少量水杨酸的NaAc-HAc-HCl(pH 2)介质中,钪(Ⅲ)和氯代磺酚-S(CSP-S)形成有电活性的络合物,于-0.39V(vs.SCE)处出现一灵敏的二次导数极谱电流峰.电流峰高(i_p)和抗(Ⅲ)浓度在4.5×10~-8～5.3×10~-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.9992,检出限为2.5×10~-8mol/L Se(Ⅲ).方法用于高温合金中微量钪的测定,结果满意.[SE(Ⅲ)]:[CSP-S]=1:1,表观稳定常数(k)为 3.2×10~6.至少稳定36h.较详细研究了络合物存在形态、电流特性、电极过程可逆性、电极反应机理,探讨进一步增敏的可能性.     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.