ICP-AES测定高砷铁矿中砷和钒

建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,ICP-AES测定铁矿中砷和钒的方法.该方法检出限砷为50mg/kg,钒为8mg/kg;相对标准偏差(RSD)砷为4.92%以下,钒为4.37%以下;加标回收率砷在95.3%-105.0%之间,钒在96.5%-102.1%之间.本法可以对铁矿中的砷和钒进行较为理想测定.     

ICP-AES测定镁合金中Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce和Si等9种元素

采用ICP-AES测定了镁合金中的Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce、Si9元素,进行了溶解试验、酸度试验和氢氟酸用量等试验,研究并校正了基体及共存元素对测定元素的干扰,测定值与标钢原值符合较好,低含量范围元素(<0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD<10%;较高含量元素(0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD<2%。方法简便、快速、可靠,可获得满意的分析结果。     

标准加入法测定锆铀合金中微量铪

应用标准加入ICP-AES测定锆铀合金中微量铪.当试样中锆的浓度为8mg/mL时,铪的测定范围是50-400μg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-5.8%.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定不锈钢材料中钴、铜、钒

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对测定不锈钢材料中钴、铜、钒三种元素进行了试验研究.取样量为2.0 mg/mL时,测定范围在125-2000 μg/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%-6.7%之间.     

生态纺织品中有害金属元素的ICP-AES分析

以模拟酸性汗液萃取样品,以ICP-AES同时测定纺织品中Pb、As、Cu、Cr、Cd、Co、Ni和Sb8种元素的含量.结果表明,本文采用的方法检出限在0.004-0.044mg/L之间,回收率为96.1%-102.8%,相对标准偏差为0.65%-3.25%,能简便、快速、准确的测定纺织品中的多种重金属残留量.     

痕量元素ICP-MS测定基体干扰研究及外标法应用

研究了以K、Na、Ca、Mg为主要基体组分时,ICP-MS测定多元素时的干扰情况,结果表明在基体〈0.1%,基体对测定结果无明显干扰。ICP-MS外标法对天然地表水,地下水中土壤,水系沉积物,植物进行测定,在水样测定中,盐分〈500mg/L,外标法与内标法及AAN,ICP-AES测定结果一致,土壤,水系沉积物,植物测定,当基体〈0.1%外标法与内标法测定值一致。     

海洋沉积物标样ICP—AES多元素同时分析

本文提出了用ICP-AES法直接对海洋沉积物标准样品中多元素同时分析。ICP-AES法具有灵敏度高,测量精度好,线性范围宽等优点[1-4]。在此文中对样品前处理做了方法的研究,选用了多元素同时测定,空白值低、省时的溶解方法。相对标准偏差为0.03-6.9%,同时对GSD-9标准样进行了分析,结果与标准样值相符。     

用ICP-AES测定三烷基氧膦-煤油中的Ru,Rh和Pd元素

使用Ru,Rh和Pd水溶液标准,选取乙醇作为稀释液,用ICP-AES测定三烷基氧膦(trialkyl phos-phine oxide,TRPO)-煤油体系中Ru,Rh和Pd。研究了溶液配制中30%TRPO-煤油(v/v)比例、水溶液比例和硝酸浓度对测定Ru,Rh和Pd的影响。选取30%TRPO-煤油在溶液中的体积比为10%,水溶液体积比为5%和溶液的硝酸浓度为0.20mol.L-1时,配制的溶液呈均一溶液,处于稳定状态。根据上述条件,建立了ICP-AES测定有机相30%TRPO-煤油中的Ru,Rh和Pd的分析方法。Ru,Rh和Pd的检测限分别为0.057,0.025和0.118mg.L-1。方法的相对标准偏差小于3%。此方法不仅用于30%TRPO-煤油中Ru,Rh和Pd的测定,也可用于其他有机相体系中Ru,Rh和Pd的测定。     

微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素

用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度（RSD%,n=12）为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。     

ICP-AES测定土壤样品中的Be

本文研究使用HF、HCl、HNO3、HClO4 4种酸溶解样品,ICP-AES测定样品中的Be.对国家一级标样进行测定,测定结果与标准样品值一致,方法检出限Be为0.10μg/g.此方法简便、快速、准确.     

离子色谱法测定清洗液废酸中的4种阴离子

介绍了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的测定方法,通过一定的前处理,减少清洗液废酸中金属离子及残留酸液的干扰,有效去除了对色谱柱带来的污染。利用优化的实验条件,准确测定了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的含量,检出限分别为0.04、0.09、0.71、0.27mg/L,回收率为94%—109%。     

基于时频谱特征的白酒品质分类方法研究

为了建立快速、准确的白酒品质鉴别方法,利用机器学习方法对不同品质的白酒建模。为了提取不同品质白酒的特征,使用离子迁移谱对不同品质白酒进行分析,构建了基于白酒离子迁移谱信号的特征向量,并对不同品质的白酒进行了识别与分类。白酒样本的离子迁移谱信号通过利用美国Excellims公司GA2100型电喷雾-离子迁移谱仪（ESI-IMS）采集获得,每一个离子迁移谱信号是强度随时间变化的时间序列信号;提取了原始数据离子迁移谱的时域特征谱峰。为了获得更全面的特征,对离子迁移谱数据进行了傅里叶变换并提取频域内的特征谱峰。同时为了表述信号变化的特征,计算了离子迁移谱的谱熵和过零率,构建N×9维的特征向量矩阵;使用主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)分别对上述获得的特征进行了特征降维,其中使用PCA对特征向量矩阵降维后的前三维特征对整体特征的累计贡献率达到了95%,而使用LDA对特征向量矩阵降维后的前两维特征对整体特征的累计贡献率就达到了95%。因此,选择了LDA作为特征降维方法;最后,利用机器学习中的非线性分类器支持向量机(SVM)对白酒离子迁移谱数据进行分类研究。实验结果表明,在真酒和添加酒精的白酒二分类中,SVM方法正确分类率达到100%;而在真酒和分别添加10%,20%,30%,40%和50%酒精浓度的五种假酒的六分类中,SVM方法正确分类率达到99.7%。比较了逻辑回归(LRM)分类、模糊C均值分类(FCM)和K近邻分类(KNN)对白酒样本离子迁移谱分类实验结果。研究表明,对于离子迁移谱非常接近的真酒和添加酒精的白酒,基于频谱特征向量的SVM方法能够准确的区分开来,为白酒的品质鉴别提供了一种新的检测方法。     

近红外光谱法间接测定白酒酒精度

白酒是深受消费者喜爱的一种日常含酒精饮品，酒精度是衡量其品质的关键指标之一。简单、快速的酒精度分析方法有助于提升白酒的检验效率。光谱法具有响应快速、无损分析的优点，可为酒精度的分析提供较好的帮助。水分子对红外光具有较好的吸收效果，基于此特征探究了利用近红外光谱间接分析白酒中酒精度的方法。研究发现光程对水和乙醇分子的紫外-可见-近红外吸收光谱有影响，水分子在1 448 nm附近有一个独立的吸收峰，此吸收峰在光程10 mm条件下出现突跃，但当光程降低为1 mm时，峰形变为对称且平滑状态，可用于定量分析。乙醇水溶液在1 000～1 800 nm范围内的吸收峰随着乙醇含量的增大呈规律性递减，乙醇和水分子间的作用力未对二者的吸收光谱产生显著影响。提取1 448 nm处的吸光度，得出吸光度与酒精含量的线性方程：A=1.38-0.013m%（R2=0.996 7），酒精度低于20%或高于80%时的拟合效果存在较大的相对偏差。20%～80%范围获得拟合效果优良的线性拟合方程：A=1.40-0.014m%(R2=0.999 3)。并通过购置的部分市售散装白酒和品牌瓶装白酒检验了该方法的可靠性，本方法对品牌瓶装白酒的检测与瓶身标记的酒精度的相对偏差较小，符合吸收光谱的允许误差范围，而对部分散装白酒的检测结果与其标注的酒精度相差较大，鉴于散装白酒在品质控制方面弱于品牌瓶装白酒，在一定程度上说明本方法在检测白酒酒精度方面具有较好的准确度，且具有方便、快速、无需辅助试剂、线性范围宽的优点，可作为一种快速分析白酒酒精度的测试手段。     

超声/PFS联合对造纸黑液处理的研究

对苇浆黑液进行超声与PFS/H2O2的协同预处理研究。结果表明：它们的联合处理与单独用PFS/H2O2处理相比较。CODcr的去除率提高12.49%-14.41%；可节约PFS14%，H2O250%-80%；实验也表明，处理效果与探头的辐射面积关系不大，同时一味增加电功率，效果也不明显，由此推断，这与黑液成分复杂有关。     

长沙几种市售白酒中甲醇的测定

用分光光度法测定了长沙几种市售白酒中甲醇的含量。在最佳条件的选择中发现测定甲醇含量的最佳波长为590nm,6种白酒甲醇含量在0.23—0.27mg/mL之间。本次实验结果证明所选样品中的甲醇含量均未超过国家标准0.4mg/mL。     

傅里叶变换红外光谱结合化学计量学方法对白酒基酒的快速定性和定量分析

白酒基酒等级的准确评判对白酒的质量控制至关重要,是白酒分级储存和勾兑的重要依据。目前白酒基酒分级是在生产车间班组工人初步分级基础上,通过专业评酒人员的人工感官审评结合气相色谱法测定主要酯类物质含量最终确定白酒基酒的等级。人工感官审评和气相色谱分析方法繁琐,耗时费力,很难实现实时快速检测。红外光谱技术具有快速分析、无损检测及灵敏度高和重现性好等优点,在食品品质检测领域得到广泛应用。运用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)技术结合化学计量学方法对不同等级白酒基酒及其主要酯类化合物进行快速定性和定量分析。采用线性判别(LDA)和误差反向传播人工神经网络(BPANN)分析模型对不同等级白酒基酒进行判别,线性判别分析训练集和测试集总体识别率均达到100%,BPANN分析训练集和测试集总体识别率均在95%以上。采用区间偏最小二乘法(siPLS)对四种主要酯类化合物进行定量分析,己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯和丁酸乙酯含量的训练集模型相关系数分别为0.986 4,0.991 5,0.970 2和0.951 4,测试集模型的相关系数分别为0.982 4,0.961 9,0.905 2和0.808 0。结果表明,傅里叶变换红外光谱技术结合化学计量学方法能有效实现不同等级白酒基酒的准确判别,同时基酒中主要酯类化合物的快速检测定量模型效果良好,能满足白酒生产中的分析检测要求,为白酒基酒等级的快速判别提供一种客观而准确的分析方法,有效提升白酒的智能化生产水平。     

EXAFS研究硫酸硫脲反萃季铵氰化金的机理

季铵盐可以直接从氰化浸出液中萃取金 ,但反萃困难。酸性硫脲通空气反萃体系是目前从季铵盐中反萃氰化金最有效的体系 ,但对其机理的研究很少。文章采用扩展X射线吸收精细结构 (EXAFS)等方法研究了硫酸硫脲从负载氰化金季铵盐中反萃金的机理。研究结果表明 ,在反萃过程中 ,硫酸、硫脲和硫脲金都能以中性分子进入有机相 ,中性缔合在季铵盐反萃过程中不可忽视。反萃机理如下 :(1)硫酸和硫脲首先进入有机相被萃取 ;(2 )在有机相中 ,硫脲争夺金的氰根配位 ,使氰化金变成硫脲金 ,同时游离出来的氰根与硫酸中的氢离子作用变成氢氰酸 ,在鼓空气搅拌条件下氢氰酸被空气迅速带走排除 ;(3)硫脲金配合物在有机相和水相中分配 ,大部分硫脲金进入水相 ,从而达到反萃的目的。     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

生殖液中锌元素含量的测定方法研究--环境与生殖健康课题

在体液中金属元素的测定方面,国内外对血液、血浆、唾液等研究得比较多,对生殖液的研究则相对较少,到目前为止,尚未发现有关这方面的文献。在没有现成资料的情况下,测定了对生殖起关键影响元素之一的锌元素。对样品的处理、用量、测定参数的选择等方面进行了研究,建立了一套测定精液和卵泡液中锌的简洁可靠的方法,该方法对锌的加标回收率在92．0％～107．6％之间,最低检出浓度为0．002mg．L^-1,相对标准偏差在1．3％～10．0％之间。