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在75μm×20cm的毛细管ODS填充柱上实现毛细管反相电色谱分离,考察种种分离因素,包括流动相的组成,有机相的种类和比例,电解质缓冲液的种类浓度和PH值,以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管电渗流的影响,系统研究了反相毛细管电色谱的电渗变化规律。 相似文献
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毛细管电色谱技术(CEC)是一种集微柱液相色谱的高选择性、多样性及高效毛细管电泳(HPCE)的高效性、高分辩率为一体的新的电泳分离技术。本文介绍了毛细管电色谱的历史、发展及研究现状;并对电色谱的基本理论与技术作了阐述。 相似文献
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介绍了毛细管电色谱中流动相的选择以及缓冲液的不同离子强度对ODS柱分离行为的影响。 相似文献
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反相毛细管电色谱分离山酮类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
目前,毛细管电色谱(CEC)在中草药分析中显示出一些独特的优势,如:CEC流动相相对简单、用量少、峰容量大、更易与质谱(MS)联用。特别是植物提取物中活性成分复杂,需要对色谱峰进行精确的指认并控制峰纯度;采用CEC—MS方法可在线提供中药中各种化合物的质谱图。此外,有许多天然产物在中药中的含量极低,MS的高灵敏度可弥补紫外检测器灵敏度较低的缺陷。因此,研究CEC分离中药成分的选择性问题具有重要的实际意义。蝉翼藤(Securida cainappendiculata Hassk.)为远志科远志族蝉翼藤属攀援灌木,其根茎叶有多种药效,其化学成分主要为黄酮、山酮(XAN)和皂甙。从蝉翼藤中已分离出的10个XAN类成分(结构见图1)。具有显著的抗氧化和保护神经细胞作用。我们曾用毛细管区带电泳(CZE)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管胶束电动色谱(MEKC)和毛细管微乳电动色谱(MEEKC)对这10个XAN进行分离,并就电泳条件的变化对分离选择性的影响进行系统研究。本文采用CEC法对这10个XAN成分进行分离,并对其色谱分离条件进行优化研究,以期为今后CEC与MS联用分析中药成分打下基础。 相似文献
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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质 总被引:2,自引:0,他引:2
以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。 相似文献
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纳米粒子以其较大的比表面积、良好的生物相容性而被广泛应用于分离科学领域. 纳米粒子毛细管电色谱(NPCEC)是纳米材料技术与毛细管电泳/电色谱(CE/CEC)技术相结合的产物.NPCEC技术是将不同基质的功能化纳米粒子加入电泳的运行缓冲液中,纳米粒子不仅可以通过动态吸附于毛细管壁而改变(或逆转)电渗流,还可作为准固定相(PSPs)参与样品在柱内的分配和保留,从而提高柱效和改善分离的选择性.该技术因无需填充和柱塞制备等步骤而日益受到关注.此外,NPCEC技术还可实现良好的柱更换,避免了进行复杂样品分析时所造成的柱污染.该文重点讨论在NPCEC实验中常用的几种纳米粒子的合成及应用,包括聚合物纳米粒子、二氧化硅纳米粒子、金纳米粒子、碳纳米管和树状聚合物,并对其发展前景进行了展望. 相似文献
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KaiZHANG ChaoYAN ZhiChaoZHANG QinSunWANG RuYuGAO 《中国化学快报》2003,14(6):611-614
A novel gradient pressurized capillary electrochromatography (pCEC) instrument was developed to separate peptides.Two gradient elution modes,hydrophobic and hydrophilic interaction mode in pCEC,were performed on this instrument.Baseline separation of six peptides was obtained on two gradient modes with C18 column and strong cationic exchange column respectively.The effects of mixer volume and total frow rate of pumps on resolution were also discussed. 相似文献
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碳纳米材料由于其具有独特的纳米结构、大的比表面积、较强的热稳定性、良好的导电性以及较好的吸附性能等物理化学性质,因而在分析科学、生命科学、材料科学及环境科学等领域得广泛的应用.结合国内外最新文献,对近5年来碳纳米材料在毛细管电色谱新型固定相的制备研究方面进展进行了评述,包括毛细管电色谱的分类及分离机理、毛细管电色谱柱的制备方法和优缺点,碳纳米材料(石墨烯、碳纳米管、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、富勒烯)的结构性质及制备方法、碳纳米材料在毛细管电色谱柱固定相中的应用及作用机理等,并对其在色谱应用领域的方向进行了展望. 相似文献
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毛细管电色谱具有高分离效率、多种保留机制和高选择性的优点。近年来,利用毛细管电色谱进行对映异构体的手性拆分受到了广泛关注。相对于传统的填充柱和开管柱,整体柱在手性拆分方面具有显著优势。与手性硅基整体柱相似,手性有机聚合物整体柱由于具有大孔,可产生较高的流速而压降较小。该文综述了近十年手性有机聚合物整体柱制备方法的研究进展,将手性有机聚合物整体柱的制备方法分为"原位聚合法"和"手性修饰法"两种,虽然前者制备简单并广泛应用于早期研究,但聚合混合液成分的微小改变即可引起最终聚合物的形态变化,并且大部分带丙烯基的手性选择剂较难从市场购买。因此,手性修饰法因作为手性选择剂基质的整体柱制备且优化只需进行一次的优势而受到普遍关注。亲核取代、杂环开环和点击化学是常用的修饰手段。该文总结了这两种制备方法的应用,同时对未来的研究方向提出参考性意见。 相似文献