Specific activity of collagenase on peptides related to collagen

Summary The relative rate of cleavage by collagenase of three new synthetic substrates-(glycyl-prolyl-alanine)₂, (glycyl-prolyl-glycine)₂, and (glycyl-prolyl-hydroxyproline)₂-has been studied. These substrates, which simulate the amino acid sequences within the pseudocrystalline zones of collagen, are cleaved by collagenase at different rates.     

Microdetermination ofp-aminophenol

Summary A colorimetric method for the miorodetermination ofp-aminophenol based on indophenol dye formation is described. The conditions for its determination in the presence of theo- andm-isomers are given.

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Zusammenfassung Eine kolorimetrische Methode für die Mikrobestimmung von p-Aminophenol, die auf der Bildung eines Indophenolfarbstoffs beruht, wurde beschrieben. Die Bedingungen für die Bestimmung in Anwesenheit der Ortho- und Meta-Isomeren wurden angegeben.

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Résumé On décrit une méthode colorimétrique pour le microdosage dep-amino-phénole, basée sur la formation d'un colorant indophénolique. On donne les conditions du dosage en présence des isomères ortho et méta.

     

Microdetermination of radiocaesium

Summary A method has been worked out for measurement of¹³⁷Cs in environmental (vegetal or zoological) samples. To the solution obtained from the sample after pre-ignition, ignition and acidic dis-solution, enough KCl is added to saturate it. Hexachloroplatinate(IV) reagent is then added in substoichiometric amount. The caesium hexachloroplatinate precipitate is filtered off, and its mass andgb-activity are measured. From the experimental data the concentration of radioactive¹³⁷Cs can be evaluated. The method is based on the finding that the radioactive yield, corrected for the chemical yield, is constant (88%) and independent of KCl concentration if the precipitation is carried out from solutions of high KCl concentration with a substoichiometric amount of hexachloroplatinic acid.

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Mikrobestimmung von Radiocäsium

Zusammenfassung Für Umweltschutz-Zwecke wurde eine neue Methode für die Messung der¹³⁷Cs-Aktivität in verschiedenen pflanzlichen und tierischen Proben ausgearbeitet. Zur Aschelösung gibt man KCl bis zur Sättigung zu und fällt dann das Cäsium mit einer substöchiometrischen Menge Hexachloroplatinsäure. Nach Filtration wird die Menge des Niederschlages und seinegb-Aktivität gemessen. Daraus kann man die Konzentration des¹³⁷Cs berechnen. Grundlage der Methode ist die Feststellung, daß die Ausbeute an radioaktivem Cäsium korrigiert durch die Ausbeute an inaktiver Substanz aus Lösungen hoher KCl-Konzentration (88%) konstant und von der KC1-Konzentration unabhängig ist.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Microdetermination of Xanthates

Summary A rapid, convenient and accurate method for the determination of xanthates has been developed. N-bromosuccinimide has been used to displace iodine from potassium iodide which in turn oxidizes xanthate to dixanthogen. The p_H 4 is optimum for the determination. The maximum relative standard deviation is 6% in the case of ethyl potassium xanthate when a 0.5 mg sample was taken.

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Zusammenfassung Ein genaues Verfahren zur raschen Bestimmung von Xanthat wurde entwickelt. N-Bromsuccinimid dient zur Freisetzung von Jod aus KJ; Jod oxydiert Xanthat zu Dixanthogen. Das optimale p_H für die Bestimmung ist 4. Die größte relative Standardabweichung ist 6% bei einer Einwaage von 0,5 mg Kaliumäthylxanthat.

     

Microdetermination of Cyanide

Abstract

A volumetric procedure is described for the micro-determination of cyanide. Small amounts of cyanide can be estimated even in presence of chloride if it is present in the electrolytic bath. N-Bromosuccinimide (NBS) is used to quantitatively oxidized cyanide to cyanate. The end point is reached when the rose red color of the bordeaux red is changed to distinct yellow. From 1–6 mg. of cyanide were analyzed with an average relative standard deviation of about 0.66%.     

Microdetermination of carbon and hydrogen

Summary Different factors in the determination of carbon and hydrogen in organic compounds are discussed and a very rapid, automatic combustion method is described. The sample is volatilised in a quartz capsule, and the vapours are burned; interfering combustion products are retained in fillings of silver manganite, cobalt oxide and lead oxide. Large samples can be volatilized quickly although a slow flow-rate of oxygen is used. Nitrogen oxides are retained in chromic-sulphuric acid on Silocel. The absorption tubes are connected with each other and with the combustion tube by means of polyethylene tubing. The total time for automatic combustion and sweeping is 10 minutes. The absorption tubes are weighed within 4 minutes after detaching them from the apparatus. The standard deviation of a series of 20 analyses of samples containing nitrogen, fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulphur and phosphorus was 0.23% for carbon and 0.13% for hydrogen. If the results of one analysis, run first after a holiday stop of 4 days without equilibrating the apparatus, are excluded, the standard deviation is 0.16% for carbon and 0.13% for hydrogen. A series of analyses of volatile liquids is reported.

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Zusammenfassung Verschiedene, für die CH-Bestimmung maßgebliche Umstände werden diskutiert und eine sehr rasche Methode der automatischen Verbrennung wird beschrieben. Die Probe wird in einem Quarzröhrchen vergast und die Dämpfe verbrannt; störende Verbrennungsprodukte werden von Silbermanganit, Kobaltoxid und Bleidioxid zurückgehalten. Auch große Einwaagen können vergast werden, selbst wenn ein langsamer Sauerstoffstrom verwendet wird. Stickstoffoxide werden von Sohwefelchromsäure auf Silocel zurückgehalten. Die Absorptionsröhrchen werden untereinander und mit dem Verbrennungsrohr durch Polyäthylenschläuche verbunden. Der gesamte Zeitaufwand für die automatische Verbrennung und für die Ausspülung beträgt 10 Minuten. Die Absorptionsröhrchen werden 4 Minuten nach Abnahme von der Apparatur gewogen. Die Standardabweichung einer Analysenreihe von 20 Proben, die Stickstoff, Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel und Phosphor enthielten, betrug 0,23% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Läßt man die erste, nach einer viertägigen Arbeitspause ohne Einfahren der Apparatur durchgeführte Analyse außer Betracht, so beträgt die Standard-abweichung nur 0,16% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Über eine Analysenserie flüchtiger Flüssigkeiten wird berichtet.

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Résumé On discute les différents facteurs qui interviennent dans le dosage du carbone et de l'hydrogène dans les composés organiques et l'on décrit une méthode de combustion automatique très rapide. L'échantillon est volatilisé dans une capsule en quartz et l'on brûle les vapeurs; les produits de combustion qui interfèrent sont retenus dans des pièges à manganite d'argent, oxyde de cobalt et oxyde de plomb. On peut volatiliser rapidement de grands échantillons bien que l'on utilise un débit d'oxygène lent. Les oxydes d'azote sont retenus par de l'acide sulfochromique sur Silocel. Les tubes d'absorption sont reliés entre eux et au tube à combustion par des raccords en polythene. La durée totale de la combustion automatique et du balayage s'élève à 10 minutes. On pèse les tubes à absorption moins de 4 minutes après les avoir détachés de l'appareil. La déviation standard pour une série de 20 analyses d'échantillons contenant azote, fluor, chlore, brome, iode, soufre et phosphore a été de 0,23% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. Si l'on ne tient pas compte des résultats d'une analyse qui fut la première à être effectuée après un repos de 4 jours sans équilibrer l'appareillage, la déviation standard est de 0,16% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. On communique les résultats d'une série d'analyses de liquides volatils.

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Dedicated to Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler on the occasion of his 70th birthday.     

Microdetermination of aconitic acid

Summary The decarboxylation method ofRoberts andAmbler for the estimation of aconitic acid has been transposed to a micro scale. A number of 10-mg samples of pure aconitic acid and equivalent amounts of its salts were analysed by this modified method and the same precision (± 0.01) was obtained as with the corresponding macro method.

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Zusammenfassung Das vonRoberts undAmbler angegebene Decarboxylierungsverfahren für die Bestimmung der Aconitsäure wurde in den Mikromaßstab übertragen. Das Verfahren wurde an mehreren 10-mg-Proben reiner Aconitsäure und an äquivalenten Mengen Bleiaconitat geprüft. Es zeigt die gleiche Genauigkeit (± 0,01) wie das Makroverfahren.

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Résumé On a transposé à l'échelle micro la méthode de décarboxylation deRoberts etAmbler, pour le dosage de l'acide aconitique. On a analysé un certain nombre d'échantillons de 10 mg d'acide aconitique pur et de quantités équivalentes de l'aconitate de plomb, par cette méthode modifiée et l'on a obtenu la même précision (± 0,01) qu'avec la méthode macro correspondante.

     

Volumetric Microdetermination of Hydrazines and Hydrazides

Abstract

A micro procedure for the determination of hydrazines, hydrazides and their derivatives is described using bromine monochloride in acetic acid as the reagent. The results obtained showed a maximum deviation of about 3. 64% in most cases.     

Microdetermination of alkyl-aryl sulfonates

Summary A micromethod for the gravimetric determination of alkyl-aryl sulfonates in commercial samples is presented. The method is based on the precipitation of the benzidine salt of alkyl-aryl sulfonates. The operation is carried out in a centrifuge cone and the precipitate is separated by the use of an inverted filterstick after centrifuging. A linear relationship exists between the weight of the alkyl-aryl sulfonate and the weight of the collected precipitate. The precision of the method varies from 4 to 8 parts per thousand.

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Zusammenfassung Eine gravimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Alkylarylsulfonaten in Handelsprodukten wird angegeben. Sie beruht auf der Fällung als Benzidinsalz. Man fällt in einem Zentrifugenröhrchen, zentrifugiert und saugt mit einem Filterstäbchen ab. Zwischen dem Gewicht des Alkylarylsulfonates und dem des Niederschlags besteht eine lineare Beziehung. Die Genauigkeit des Verfahrens liegt zwischen 4 und 8

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Résumé On présente une méthode de microdosage gravimétrique des alkylarylsulfonates dans les échantillons commerciaux. La méthode est fondée sur la précipitation du sel de benzidinium des alkylarylsulfonates. On effectue l'opération dans un cône à centrifugation et l'on sépare le précipité au moyen d'une baguette filtrante renversée, après centrifugation. Il existe une relation linéaire entre le poids de l'alkylarylsulfonate et celui du précipité recueilli. La précision de la méthode varie de 4 à 8 parties pour mille.

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Dedicated to Prof.A. A. Benedetti-Pichler on occasion of his 70th birthday.     

Microdetermination of oxyethylene groups

Conclusions A method is proposed for microdetermination of oxyethylene group, based on its decomposition by heating with potassium iodide and orthophosphoric acid; the iodine which forms is determined by titration with sodium thiosulfate.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 10, pp. 2398–2400, October, 1970.     

Microdetermination of thioalkyl groups

Conclusions The possibility of using a mixture of potassium iodide with orthophosphoric acid in the determination of thioalkyl groups was demonstrated.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 10, pp. 1850–1851, October, 1966.     

Microdetermination of tellurium and organo-tellurium compounds

Summary A method is described to convert elemental tellurium and organotellurium compounds quantitatively to Te(IV) by digestion with a mixture of nitric and sulfuric acids in the micro-Kjeldahl flask. After removal of nitrogen oxides by means of urea, exactly 5 ml of 0.02N potassium dichromate is added, whereupon Te(IV) is oxidized to Te(VI). The tellurium content of the sample is related to the amount of dichromate consumed, the latter being determined either spectrophotometrically or by back-titration with 0.02N ferrous sulfate. This method, applicable to 1–4 mg of tellurium, is amenable to automation and multi-element determinations.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Überführung von elementarem und organisch gebundenem Tellur in Te(IV) durch Mineralisierung mit einem Gemisch von Salpetersäure und Schwefelsäure im Mikro-Kjeldahl-Kölbchen wurde beschrieben. Nach Entfernung der Stickoxide mit Harnstoff werden genau 5 ml 0,02-n Kaliumbichromat zugesetzt, wodurch Te(IV) zu Te(VI) oxydiert wird. Der Tellurgehalt der Probe ergibt sich aus der Menge verbrauchten Bichromats, die entweder spektrophotometrisch oder durch Rücktitration mit 0,02-n Eisen(II)-sulfat bestimmt wird. Dieses auf 1 bis 4 mg Te anwendbare Verfahren ist automatisierbar und bei gleichzeitiger Bestimmung mehrerer Elemente anwendbar.

     

Microdetermination of phosphate with EDTA

An indirect microdetermination of phosphate via EDTA titration is described, which can be applied to minerals, soils, fertilizers, biological samples, drugs and organo-phosphorus compounds. The method is based on the precipitation of phosphate as the very insoluble silver orthophosphate (K_sp = 1.3 × 10^?20), dissolution of this precipitate in a solution of potassium cyanonickelate and titration of the nickel displaced by silver. The phosphate content is obtained indirectly by multiplying the number of ml of the titrant by a factor. The method takes about an hour after the phosphate is brought into solution. The accuracy is about 1% for samples containing 5–50 mg PO₄^3? and about 3–5% for samples with 100 to 5000 μg PO₄^3?.     

Microdetermination of Morphine in Urine

Abstract

A volumetric procedure for the determination of morphine in urine has been developed. The method is convenient, precise and accurate. N-bromosuccinimide has been used as a titrant using bordeaux red as indicator which changes from rose red to yellow at the end point. 1.51 to 9.06 mg morphine is determined from 100 ml of urine and the maximum relative standard deviation is 3% when 1.51 mg morphine is determined.     

Microdetermination of the boiling temperature

Summary The method ofSiwoloboff is investigated for its ability to determine the boiling temperature of impure liquids, the representative boiling temperature of mixtures, and the boiling range.Emich's method gives good constancy of boiling temperature with impure liquids.

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Zusammenfassung Die Eignung der Methode vonSiwoloboff zur Bestimmung des Siedepunktes nicht ganz reiner Substanzen, der charakteristischen Siedetemperatur von Flüssigkeitsgemischen und deren Siedebereiches wurde untersucht. Die Siedepunktbestimmung nachEmich gibt zufriedenstellende Konstanz des Siedepunktes unreiner Flüssigkeiten.

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Résumé On a étudié la méthode deSiwoloboff pour juger si elle peut convenir aux déterminations de la température d'ébullition des liquides impurs, de la température d'ébullition caractérisant les mélanges ainsi qu'à l'étude des domaines d'ébullition. La méthode d'Emich donne une température d'ébullition présentant une constance satisfaisante pour les liquides impurs.

     

Microdetermination of carbon and hydrogen in triterpenoids

For microdetermination of carbon and hydrogen in triterpenoids, the Vecera, Korshun and Belcher-Ingram rapid methods need modification. In the first method the Co(3)O(4) is activated with 1% NiO, in the second two silica spirals are introduced into the combustion tube, and in the third the sample is covered with Co(3)O(4) powder.     

Microdetermination of aromatic nitro compounds

Conclusion A method was proposed for the microdetermination of nitro compounds, which is based on their reduction to amines by heating with potassium iodide and orthophosphoric acid.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 3, pp. 658–659, March, 1971.