共查询到20条相似文献,搜索用时 0 毫秒
1.
2.
模式识别法用于反相液相色谱等度分离条件优化 总被引:2,自引:0,他引:2
以分离条件参数为特征变量构筑模式空间,串行指标HCRF为目标划分样本类别,通过主成分分析揭示模式空间的可视优化区,再由低维优化点回复到高维原始空洞,获得了最佳分离条件,此方法用于7种水溶性维生素分离,取得满意结果。 相似文献
3.
自20世纪初期,德国化学家EmilFischer首先合成了甘氨酸二肽片段,并第一次提出“peptide”(多肽)这一名词,多肽化学的研究已经历了100多年的发展.1953年,Vigneand小组首次完成了生物活性肽催产素的合成,并因此于1955年获得了诺贝尔化学奖.1963年,Merrifield提出了多肽固相合成法,并发明了第一台多肽自动合成仪,大大简化了多肽合成的流程、提高了合成的效率,从而促使多肽化学实现了飞跃式发展,Merrifield也因此获得了1984年诺贝尔化学奖.1965年,我国科学家完成了牛结晶胰岛素的合成, 相似文献
4.
计算机辅助高效液相色谱(HPLC)分离条件优化可以低成本、快速地得到优化的分离条,因而已较为广泛地用于复杂样品的分离分析。基于移动重叠分离图方法,又发展了一种新型的多台阶梯度分离条件的优化方法可调移动重叠分离图法。该方法通过预测不同流动相条件下各组分的保留时间、峰宽和分离度,绘制出对于样品中各组分的重叠分离区域图。在对当前台阶流动相组成进行优化的同时,考虑其对后面一到两个台阶上流出组分保留的影响,实时地重新绘制对于后面台阶上流出组分的重叠分离区域图。通过观察当前台阶流动相条件对当前台阶和后面台阶上流出组分分离的影响,综合考虑样品中所有组分的分离情况,找到更接近全局最优的分离条件。通过扫描的方法对优化得到的分离条件进行微调,能够进一步提高分离效果。采用文献数据对可调移动重叠分离图法的应用加以说明,在二元流动相体系下,证明了该方法在HPLC方法建立方面的优越性。 相似文献
5.
6.
7.
加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于… 相似文献
8.
采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。 相似文献
9.
色谱流出峰的拖展现象普遍存在于制备和大型色谱分离过程中,它直接影响分离的产率和回收率。本文提出采用色谱流出峰形的不对称偏差度来表征色谱流出峰的拖尾程度,并基于液相色制备色谱分离过程FAD-SMT模型及吸附速率计算机模拟,定量分析了吸附剂性能和操作参数对色谱流出峰形不对称性的影响。 相似文献
10.
1-硝基蒽醌的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用V(N,N-二甲基酰胺):V(1,4-二氧六环):V(二甲基亚砜)=5:2:1混合溶剂溶解试样,利用Waters Nova-pak C18色谱柱,以1,4-二氧六环/甲醇/水=15/45/40(体积比)混合溶液为流动相,对1-硝基蒽醌样品进行了高效液相色谱法分离与分析研究。在所确定的色谱分离体系中,样品中各组分全部出峰且基本上达到基线分离,对定量方法进行了讨论,加标回收率除1,7-二硝基蒽醌外其 相似文献
11.
高效液相色谱法测定甲基化氨基酸及其相关化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出一种用于测定甲基化氨基酸化合物的高效液相色谱方法。本法采用实验室组装的离子交换色谱分析仪和柱后衍生-荧光检测法,所有已知组氨酸、赖氨酸和精氨酸的天然衍生物均可完全分离测定,全部分离测定过程需时118min,检测灵敏度可达皮摩尔级(10 ̄(-12)mol),方法重现性良好,本法已成功地用于遭受环境污染损害的云杉针叶中甲基化氨基酸化合物的分离测定。 相似文献
12.
13.
本文利用手性OD柱在高效液相色谱上对光活性β-羟基酯类化合物进行了对映体分离,达到了较好的分离效果,并通过讨论手性OD涂附物的结构与该类化合物的作用方式,解释了不同的该类化合物的色谱分离效果。 相似文献
14.
15.
16.
17.
高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。 头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差,而 相似文献
18.
焦磷酸钛对烃类的吸附性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
无机离子交换剂作为气固色谱填料已受到了人们的关注。本文钭合成的无机离子交换剂-焦磷酸钛(钠型、铜型)作吸附剂,用气相色谱法测定了某些烷烃和芳烃的吸附焓及吸附熵,探讨了烷烃和芳烃的吸附机理。研究结果表明,同系物间的△H^∞与△S和烃类碳数间有很好的线性关系。△H^Φ与△S之间亦呈线性关系,这表明在焦磷酸钛(TiPP)吸附剂上有热力学补偿效应。并成功地分离了多种烃类混合物。 相似文献
19.
史俊文 《理化检验(化学分册)》2012,(11):1261-1264
以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;②对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③对不同来源的基质和不同浓度的试验,在3种不同的色谱分离条件中以梯度洗脱效果最好,提高了分离度,减少了共流出,有效地降低了基质效应对目标物分析的影响。因此,在LC-MS/MS分析中,色谱分离条件的改善对降低基质效应对测定的影响十分重要。 相似文献
20.
模拟退火神经网络用于药物液相色谱梯度分离条件的优化。使用均匀设计法以乙腈在线性梯度展开时的初始浓度和线性梯度的斜率为优化参数,对六种药物混合体系进行优化。采用退火神经网络方法建立了有效的分离条件预测模型。对神经网络模型所预测的最佳分离条件进行试验,分离结果满意。模拟退火神经网络可有效地用于药物液相色谱分离条件的优化。 相似文献