β-环糊精对显色反应作用的研究 Ⅰ.铬天青S和埃铬菁R体系

本文研究了β-环糊精(β-CD)及阳离子表面活性剂-β-CD 对 Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)的铬天青 S 和埃铬菁 R 体系的作用及有关机理。结果表明,β-CD 对这些体系均无增敏作用、加入 CTMAB 或 CPB 后,产生不同程度的增敏作用,并有如下顺序:In(Ⅲ)-CAS(ECR)>Ga(Ⅲ)-CAS(ECR)>Al(Ⅲ)-CAS(ECR).其原因在于,阳离子表面活性剂的憎水基进入β-CD内腔,而另一端与显色螯合离子缔合,形成包合-缔合“桥式”结构,其极性比单独β-CD 增大,从而产生协同增敏作用。金属离子 In(Ⅲ)的离子半径最大,外层电子为18电子型,与显色剂形成的螫合离子极性也最大,与带异电的阳离子表面活性剂-β-CD 相互极化作用最强,故增敏作用最强。而 Al(Ⅲ)的离子半径最小,电子构型属惰气型,与阳离子表面活性剂-β-CD缔合作用最弱,故增敏作用也最低。     

胶束Brij35增敏荧光法测定4-羟基咔唑

用荧光光度法研究了水、甲醇、乙醇十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环状糊精(β-CD)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚氧乙烯月桂醚(Brij35)7种不同介质,及反应时间、金属离子、pH条件对4-羟基咔唑荧光性质的影响。结果表明,7种不同介质中Brij35在酸性条件下对4-羟基咔唑荧光增敏效果最好,在λex/λem=337/357nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定4-羟基咔唑含量的新方法,其线性范围为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L,检出限为6.5×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.91%。     

反相胶束介质对2,3-二氨基吩嗪的荧光增敏作用研究

研究了反相胶束介质丁二酸双(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT)/正辛烷(n-octane)对漆酶催化氧化邻苯二胺的产物2,3-二氨基吩嗪(DAP)光谱性质的影响.试验表明,AOT/n-octane对DAP吸光性质稍有增敏作用,而对其荧光具有强烈的增敏作用,使DAP荧光量子产率提高近30倍,并进一步研究了微环境对荧光性质的影响和反相胶束介质AOT/n-octane对DAP荧光的增敏机理.     

多胺修饰β-环糊精对两种荧光体系增敏作用的研究

本文研究了β-环糊精（1）、单-[6-乙二胺-6-脱氧]-β-环糊精（2）、单-[6-二乙烯三胺-6-脱氧]-β-环糊精（3）和单-[6-（三乙烯四胺）-6-脱氧]-β-环糊精（4）对Al（Ⅲ）-H2QS荧光体系和Zn（Ⅱ）-Morin荧光体系的增敏作用。实验结果表明：主体环糊精及其衍生物对At（Ⅲ）-H2QS荧光体系增敏率为4〉3〉2〉1,对Zn（Ⅱ）-Morin体系为3〉4〉2〉1,并且所有的主体环糊精对前一体系的增敏作用都强于后者。研究了酸度对环糊精的增敏能力的影响,发现在两个体系中,体系的pH值对β-环糊精的增敏率影响较小,而对多胺修饰环糊精的影响较大。从修饰环糊精的边臂长度、主-客体的尺寸匹配、静电相互作用、疏水作用等方面探讨了多胺修饰环糊精对两种荧光体系增敏作用的贡献。     

杜仲叶中绿原酸的协同增敏荧光光谱法测定

研究了四硼酸钠-阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)微乳液混合体系对绿原酸的协同荧光增敏作用.结果表明,单独存在的四硼酸钠和CTMAB对绿原酸的荧光强度无显著增敏作用,但四硼酸钠-CTMAB混合体系对绿原酸具有较好的协同荧光强度增敏作用.在优化条件下,绿原酸浓度在0.13～1.32μg·mL<-1>范围内...     

美洛昔康-Ce(Ⅳ)-β-环糊精荧光体系的研究及分析应用

研究了美洛昔康-Ce(Ⅳ)-β-环糊精(β-CD)体系的荧光特性.实验发现,美洛昔康自身几乎没有荧光,但其能使Ce(Ⅳ)定量还原为Ce(Ⅲ),Ce(Ⅲ)能发射特征荧光,β-CD的加入对体系的荧光强度有增敏增稳作用,基于在λex=260nm和λem=362nm处测定Ce(Ⅲ)的荧光强度,提出了β-CD增敏间接荧光光谱法测...     

十六烷基三甲基溴化铵增敏荧光光度法测定荧光增白剂CBS-X

研究了不同条件下荧光增白剂CBS-X的荧光光谱,探讨了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对荧光增白剂CBS-X荧光的增敏机理。建立了在pH=8的Tris-HCl缓冲溶液中,CTAB增敏荧光光度法测定CBS-X含量的新方法。方法的线性范围为0～1.73×10-7 mol/L,相关系数为0.9995,检出限为0.45ng/mL。该方法用于合成洗涤剂中CBS-X的测定,得到满意结果。     

胶束增敏荧光光谱法测定恩诺沙星的含量

研究了恩诺沙星(EFLX)在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)对EFLX有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定恩诺沙星的新方法。方法的线性范围为0-0.64μg/mL,检出限为4.75 ng/mL。     

多胺修饰β-环糊精对铝-铁试剂荧光体系的增敏作用

研究了β－环糊精（1）、单－[6-乙二胺－6－脱氧]-β－环糊精（2）、单-[6-(二乙烯三胺）-6-脱氧]-β-环糊精（3）和单-[6-(三乙烯四胺）－6－脱氧]-β-环糊精（4）对铝－铁试剂荧光体系的增敏作用。实验结果表明：加入β－环糊精及其衍生物后体系的荧光强度均增强，增敏率为4＞3＞2＞1，其中4给出最大的荧光增敏率。研究了pH值在3.0-7.5之间酸度对主体化合物增敏能力的影响，发现体系的pH值对β－环糊精的增敏率影响较小，而随着体系酸性的增强，多胺修饰β－环糊精的增敏作用显著增强。探讨了修饰环糊精引入边臂的长度和主－客体间的尺寸适合等因素对铝－铁试剂体系荧光增敏率的影响。     

四环素-Ca2+-CTMAB三元配合物体系荧光光谱的研究与应用

研究了Ca2+和阳离子表面活性剂CTMAB对四环素(TC)的荧光增敏作用,提出了一种利用Ca2+-TC-CTMAB三元配合物协同增敏体系来测定TC含量的新方法.在Ca2+-CTMAB及TC共存体系中,由于三元配合物的生成使TC的荧光强度急剧增加,其荧光强度与TC浓度在8.0×109-9～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限为5.97×10-9 mol/L.该法用于TC片剂、尿液及牛奶中残留TC的测定,加标回收率为82.4%～98.3%.同时对TC在不同介质中的荧光增敏作用机理进行了初步探讨.     

麝香草酚的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了麝香草酚(THY)在β-环糊精、CTMAB和牛血清白蛋白介质体系中的荧光增敏作用,以及缓冲溶液和溶液的pH值对THY荧光强度的影响,用三维荧光光潜佐证了增敏作用机理,实验结果表明,在6.672×10-9-5.338 × 10-8mol·L-1范围时,荧光强度与THY浓度之间呈现良好的线性关系.提出了应用荧光光潜法测定THY的新方法.     

胶束增敏荧光光谱法测定吡哌酸

采用不同表面活性剂对吡哌酸在胶束体系中的荧光性质进行了研究，发现在酸性介质中十二烷基硫酸钠(SDS)对吡哌酸有较强的增敏作用，据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定吡哌酸的新方法。方法线性范围为0．07-0．36μg／mL，检出限为0.04μg／mL，平均回收率为98．6％-101．3％，相对标准偏差为1．1％-1．2％。样品测定结果令人满意。     

Brij35增敏荧光法测定塑料饮料瓶中双酚A

建立了测定塑料饮料瓶中双酚A的Brij35增敏荧光分析法.实验考察了不同介质及pH、静置时间、介质用量、金属离子等因素对双酚A(BPA)荧光强度的影响.结果表明,在所探讨的7种介质中Brij 35荧光增敏效果最好,据此建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定双酚A的新方法.方法线性范围为2.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为2.5×10-8 mol/L,相对标准偏差为1.92％.该方法快速、简便、灵敏度高,对实际样品塑料饮料瓶中双酚A的检测,结果满意.     

溴化十六烷基三甲铵增敏荧光法测定不同蔬菜中甲萘威

利用荧光法探索不同介质以及pH条件、有序介质浓度对甲萘威荧光性质的影响。结果表明溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)在碱性条件(pH=10.3)对甲萘威荧光增敏效果最好,在λ_(ex)/λ_(em)=318/475 nm处有强的荧光峰,据此建立了一种用CTMAB增敏荧光法测定甲萘威含量的新方法,其线性范围为1.0×10~(-7)～1.0×10~(-4) mol/L,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。方法用于蔬菜豆角、西红柿、西葫芦、油菜、尖椒、黄瓜、芹菜、小白菜、圆白菜、青椒中甲萘威的测定,加标回收率在89.3%～106.0%范围。     

荧光酮取代基对碳纳米管协同增效作用的影响研究

以金属离子(Pb2+、Mn2+)与荧光酮(苯基荧光酮、水杨基荧光酮、邻氯苯基荧光酮)的显色体系为模型,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,研究了显色剂荧光酮不同的取代基对碳纳米管协同增效作用的影响。结果表明,碳纳米管作为一种新型增效剂,与荧光酮产生π-π作用,使荧光酮类显色体系的灵敏度得到提高。3种荧光酮的增敏强度为ΔA苯基荧光酮ΔA水杨基荧光酮ΔA邻氯苯基荧光酮。该文从空间位阻、氢键以及取代基的电子效应等方面进行了机理的探讨。水杨基荧光酮和邻氯苯基荧光酮由于邻位取代基的存在,增加了荧光酮分子与碳纳米管之间π-π作用的空间位阻,导致显色体系的增敏强度较小;与带有—Cl吸电子基团的邻氯苯基荧光酮相比,水杨基荧光酮上的供电子基团—OH可与碳纳米管上的含氧基团形成氢键,由于氢键的作用以及电子效应的不同导致了增敏效应的差异。对体系的实验条件进行优化,得出最佳测锰体系的线性范围为0.04~0.56 mg/L,回归方程为A=0.016+1.541C(mg/L),表观摩尔吸光系数ε=9.45×104L/(mol.cm),r=0.997。利用该体系对自来水中的锰进行了测定,结果令人满意。     

Triton X-100/[bmim][PF6]/水离子液体微乳液增敏荧光猝灭法测定钨（Ⅵ）

本文报道了Triton X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)/[bmim][PF6](1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)/水离子液体微乳液(Triton X-100/[bmim][PF6]-M)增敏荧光猝灭法测定W(Ⅵ)。该体系λex=616nm,λem=690,W(Ⅵ)含量在0.2～10.0μg/mL范围内与其荧光猝灭值(△F)符合线性关系,相关系数r=0.9984,方法检出限为0.07μg/mL。同时以荧光剂亚甲基蓝在不同介质中的荧光量子产率初步探讨了离子液体微乳液的增敏机理。该方法可用于矿样中钨含量的测定。     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

槲皮素-Al~(3+)-十六烷基三甲基溴化铵体系荧光光度法测定总黄酮

用荧光法探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环糊精(β-CD)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)4种有序介质,及反应时间、pH等条件对槲皮素-Al 3+体系荧光强度的影响。结果表明:四种有序介质中,CTMAB在酸性介质(pH=6.10)下对槲皮素-Al 3+体系荧光增敏效果最好,在λex/λem=450/539nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用CTMAB增敏荧光光度法测定总黄酮含量的新方法,其线性范围为4.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,检出限为1.24×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.26%。方法已用于银杏叶片中黄酮含量的测定。     

锌-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及应用

8-羟基喹啉和8-羚基喹啉-5-磺酸(H_2QS)用于锌的荧光分析已有报道。史慧明和喜纳兼勇等分别研究了阳离子表面活性剂CTMAB及Zeph对Zn-H_2QS体系荧光反应的影响,可使灵敏度提高三倍左右。我们用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)作光试剂,试验不同表面活性剂对Zn-H_2QSI体系的增敏作用,实验结果表明,只有阳离子表面活性剂CTMAB和Zeph的增敏效果最好,灵敏度提高约六倍,达2×10~(-3)μg Zn/ml。本文选择Zn-H_2QSI-CTMAB体系进行试验,找出三元配合物的最佳生成条件,确定     

协同增敏荧光光度法在双嘧达莫分析中的应用

用荧光光度分析法研究了三羟甲基氨基甲烷和十二烷基硫酸钠对双嘧达莫的协同荧光增敏作用,提出了在此条件下测定双嘧达莫的协同荧光增敏光度法。方法灵敏度高,检出限低(9.20×10-9mol·L-1),在 7.927×10-8~2.378×10-6 mol·L-1范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系。