2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的研究

研究了F-掩蔽Fe(Ⅲ ) ,2 ,4,6 三 (2′ 吡啶基 ) 1 ,3 ,5 三嗪 (TPTZ)作显色剂测定Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )的适宜条件。实验结果显示 :在 0～ 2 .0 μg mLFe(Ⅱ )范围内符合比耳定律 ,RSD≤ 2 .4% ,回收率范围 95 .6 %～ 1 0 3 .5 % ,吸光度至少稳定 1 2h ,ε593 =2 .2 7×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,灵敏度是邻菲口罗啉法的 2倍。适用于同时测定水中Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )。     

紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。     

在十二烷基磺酸钠存在下4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定铁(III)

1 引言 目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定,作者观察到在酸性介质中,十二烷基磺酸钠(NaLS)存在下可使4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe(Ⅲ)的反应灵敏度提高,选择性增强,对比度高达123 nm,从而建立了测定铁(Ⅲ)的新方法.     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉-铬黑T与铁(Ⅲ)混合显色反应的研究

本文研究了以铬黑T作TPPS_4和Fe(Ⅲ)的混合配位体,并在弱酸性条件下运用了铬黑T,首次突破了Fe(Ⅲ))与TPPS_4的成络反应条件:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,沸水浴加热15min,以1:1:1的组成形成TPPS_4-铬黑T-Fe(Ⅲ)混配络合物,λ_(max)=392um,ε＇=2.07×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为8.7×10~7,Fe(Ⅲ)含量在0～4.5μg/25ml范围内成线性关系.将此方法用于纯铜、茶叶、烟草样品中的痕量铁的测定,获得了较满意的结果.     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法连续测定铁的形态

研究了一种以NH4F为掩蔽剂掩蔽Fe(Ⅲ),用732型阳离子交换树脂(CSR)吸附Fe(Ⅱ),从而分离测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的试验体系。设计了一套新颖的用于该体系的全自动流动注射流路,实现了Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的连续测定。Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的相对标准偏差(n=7)分别为3.37%和1.95%,检出限分别为0.07和0.01 mg.L-1,分析速度为25个样/h。     

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠光度法测定微量铁

铁是自然界中最常见的几种基本元素之一,也是人体必需的微量元素,因此对它的分析倍受重视.本文采用7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(PAHQSS)作显色剂,在pH=4.4的KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与PAHQSS形成黄色络合物,其ε_(420)值为7.96×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1).该显色体系稳定、灵敏度高、选择性好.应用于茶叶、河水等样品中的铁的测定,结果满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂 721型分光光度计;7520分光光度计;Fe(Ⅲ)标准溶液(lmg/mL);0.05%PAHQSS乙醇水溶液;KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液(pH=4.4).所用试剂均为分析纯.     

多元络合物显色反应中的有机溶剂化效应——铁(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-含氧有机溶剂体系

本文研究了Fe(Ⅲ)-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲铵(CTAB)体系显色反应的有机溶剂化效应.拟定了测定痕量铁的分光光度法.探讨了溶剂化效应机理.测定了络合物组成及溶剂化数.研究了有机溶剂对CAS离解常数(K_a3,K_a4)及Fe(Ⅲ)-CAS络合物稳定常数的影响.     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。     

溴酸钾-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量铁

在pH 2.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色,据此建立了测定微量铁的分光光度法。测定波长为406nm,反应温度为80℃,反应时间为10min。Fe(Ⅲ)质量浓度在0.25~4.0mg·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.011mg·L~(-1)。方法用于测定工业硫酸锌中微量铁的含量,加标回收率在102%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%。     

混合显色剂H点标准加入法同时测定水中的Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

建立H点标准加入法同时测定水中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的分光光度法。选择磺基水杨酸一邻菲罗啉混合显色剂作为显色体系,在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的浓度比为1：15—10：1时均可以利用该方法同时准确测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。对环境水样进行测定,测定结果的相对标准偏差为2．87％-4．57％,回收率为97．35％-104．50％。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉极谱络合吸附波的研究

以8-羟基喹啉作为络合剂,用单扫描极谱仪对微量Fe(Ⅲ)的络合吸附波进行了研究。8-羟基喹啉用量为2×10~(-3)mol/L时,用氢氧化钾溶液调节pH值至碱性条件(pH约为12.0),于-0.37V(vs. SCE)处,有一灵敏的阴极波。Fe(Ⅲ)浓度在2.1×10~(-8)～2.6×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波峰高成线性关系。该法可用于准确测定样品中痕量Fe(Ⅲ)。     

溴酸钾-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量铁北大核心CSCD

在pH 2.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色,据此建立了测定微量铁的分光光度法。测定波长为406nm,反应温度为80℃,反应时间为10min。Fe(Ⅲ)质量浓度在0.25~4.0mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.011mg·L^(-1)。方法用于测定工业硫酸锌中微量铁的含量,加标回收率在102%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%。     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离金(Ⅲ)

研究了硫酸铵存在下,碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离Au(Ⅲ)的行为,及其与一些金属离子分离的条件,用火焰原子吸收光谱法测定。当溶液中硫酸铵、碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵分别为100 g.L-1,5.0×10-3mol.L-1,2.0×10-3mol.L-1,pH 3.0时,Au(Ⅲ)可与Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)定量分离,运用此法对合成水样中Au(Ⅲ)进行了定量分离测定。     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸异丙肾上腺素

本文建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸异丙肾上腺素的方法。研究表明,在pH 3.0,盐酸异丙肾上腺素可使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可以与K_3[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFe~(Ⅲ)[Fe~(Ⅱ)(CN)_6)。盐酸异丙肾上腺素的浓度在0.03~5.00μg·m L~(-1)范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.017+0.57779C(μg·m L~(-1)),相关系数R=0.9997,检出限为0.025μg·m L~(-1),相对标准偏差R.S.D.=1.05%(n=11),间接测定盐酸异丙肾上腺素的摩尔吸光系数ε=1.4×105L·mol~(-1)·cm~(-1)。本方法成功用于药物制剂和生物样品中盐酸异丙肾上腺素含量的测定,结果满意。     

在线固相萃取预富集-原子吸收联用测定痕量Fe(Ⅱ)和总铁量

以1,10-二氮菲(1,10-phen)为配合剂,乙醇为洗脱液,在C₁₈柱上将流动注射固相萃取预富集-原子吸收光谱联用测定痕量Fe(Ⅱ)和总铁.Fe(Ⅲ)的含量可通过抗坏血酸还原后用差示法测得.本法灵敏度高,选择性好,能在线分离干扰富集Fe(Ⅱ),采样速度80次/h,富集倍数19倍,检测下限为3μg/L,相对标准偏差1.1%(n=10),可用于测定水样中痕量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),回收率为94%105%.     

十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离钌(Ⅲ)

在水溶液中,Ru(Ⅲ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物.在少量NaCl存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中硫氰酸铵、十六铵基三甲基溴化铵和氯化钠的浓度分别为0.20 mol/L、1×10-3 mol/L,0.1 g/mL, pH=5.0时, Ru(Ⅲ)被定量浮选.Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Au(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,从而使Ru(Ⅲ)与这些离子定量分离,对合成水样进行的定量浮选分离测定,结果满意.     

薄层树脂相三元缔合体系分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)能与硫氰酸盐生成稳定的络离子[Fe(SCN)4]3-,该络阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN-)三元配合物体系,该三元配合物体系最大吸收波长为490 nm。通过制作薄层测定了水中Fe(Ⅲ)量。本法具有很高的灵敏度,4ε90=2.4×105L.mol-1.cm-1,线性范围0~0.40μg/mL,检出限为0.12μmol/L。所拟方法用于水中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与AAS法相吻合。