Synthesis of 9-alkyl-8-methoxy-8-methyl-1,3,6-trioxo-2,7-diazaspiro[4.4]nonane-4-carbonitriles

A method of synthesis of 9-alkyl-8-methyl-8-methoxy-1,3,6-trioxo-2,7-diazaspiro[4.4]nonane-4-carbonitriles consisting in the reaction of 3-amino-8-hydroxy-1,6-dioxo-2,7-diazaspiro[4.4]non-3-ene-4-carbonitriles with methanol in the presence of sulfuric acid was developed.     

2,3,7,8-Tetraazaspiro[4.4] nonane, 2,3,7,8-tetraazaspiro-[4.4] nona-2,7-diene and derivatives

Synthetic routes to the title compounds ( 4, 12 ) are described. Chiral derivatives of these, 2,7-bis(phenylcarbamoyl)-2,3,7,8-tetraazaspiro[4.4]nonane ( 7 ) and 3,8-dicarbomethoxy-2,3,7,8-tetraazaspiro[4.4]nona-1,6-diene ( 10 ) were prepared. Synthetic routes to diketo derivatives of other tetraazaspiro[4.4]nonanes were explored. 3,3-Dicarbethoxy-1-pyrazoline ( 24 ) and 3,3-dicarbethoxypyrazolidine ( 25 ) were prepared and their reactions with hydrazine examined. Proton and ¹³C nuclear magnetic resonance spectra of new compounds, including some 5-substituted 3-hydroxypyrazoles, are discussed in relation to structure.     

Synthesis of 3-amino-8-hydroxy-1,6-dioxo-4-cyano-2,7-diazaspiro[4.4]non-3-en-2-ides ammonium salts

Reaction of 3-amino-8-hydroxy-1,6-dioxo-2,7-diazaspiro[4.4]non-3-en-4-carbonitriles with amines in 2-propanol at room temperature provided the corresponding ammonium salts of 3-amino-8-hydroxy-1,6-dioxo-4-cyano-2,7-diazaspiro[4.4]non-3-en-2-ides.     

Eine neue einfache Methode zur Bestimmung der Avogadro'schen Zahl N.

Ohne Zusammenfassung     

Eine neue Amidinsynthese mit Hilfe der Grignard-Reaktion. 7. Mitteilung über Grignard-Reaktionen [1]

In an unusual manner benzonitrile 5 and the substituted benzonitriles 1 , 14 reacted with benzylmagnesiumhalides to yield, besides dibenzyl, the amidines 7 , 13 , 15 , substituted on the imide nitrogen by a 1,2-diphenyl-vinyl group. The proposed structures are based on NMR. and mass spectra.     

Eine neue Elektrode aus elektrisch leitendem Kunststoff zur spektrochemischen Analyse von Nichtleitern

Zusammenfassung Es wird eine Elektrode zur Spektralanalyse von Nichtleitern entwickelt, die dadurch hergestellt wird, daß die pulvrige Probe mit leitendem Kunststoff zusammengemischt und das Gemisch in eine Form eingefüllt und beim Erwärmen durch chemische Reaktion des Kunststoffes gehärtet und geformt wird. Eine Presse erübrigt sich dabei. Die Eigenschaften des elektrisch leitenden Kunststoffes und die Herstellung der Elektrode werden beschrieben. Sie bewährte sich bei der Analyse von Eu, Sm und Gd im ppm-Bereich als Bestandteil von Silicaten und bei der Bestimmung von Halogenen und Schwefel. Die Spektrenanregung erfolgte im Feußner-Funken.

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Summary An electrode for the spectral analysis of non-conductors is described. It is prepared by mixing the powdered sample with conducting plastic, filling the mixture into a mould and heating it, whereby the resin is hardened. Use of a press is not required. Properties of the conducting plastics and preparation of the electrode are described. The electrode was successfully applied to the determination of Eu, Sm and Gd in the ppm-range in silicates and to the determination of halogens and sulphur. A Feussner spark was employed for excitation.

     

Eine neue Methode zur weitgehend quantitativen Isolierung von Heparin aus dem Plasma

Ohne Zusammenfassung     

Five-membered 2,3-dioxo heterocycles: XCIII. Spiro heterocyclization of 4,5-diaroyl-1H-pyrrole-2,3-diones with acyclic enamine. Crystalline and molecular structure of substituted 1,7-diazaspiro[4.4]nonane

4,5-Diaroyl-1-aryl-1H-pyrrole-2,3-diones reacted with ethyl 3-amino-3-phenylprop-2-enoate to give ethyl 4-aroyl-1,6-diaryl-3-hydroxy-2-oxo-8-phenyl-1,7-diazaspiro[4.4]nona-3,6,8-triene-9-carboxylates. The crystalline and molecular structures of ethyl 4-benzoyl-3-hydroxy-1-(4-methylphenyl)-2-oxo-6,8-diphenyl-1,7-diazaspiro[4.4]nona-3,6,8-triene-9-carboxylate were determined by X-ray analysis.