石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝

采用石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,测定水中痕量铝.铝在1.6-8.0μg/L范围内具有良好的线性关系.重点讨论了铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铝测定结果的影响,结果表明,相对标准偏差为2.1%-3.2%,回收率为98.56%-99.08%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉

地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

3种铝分析方法在定量测定海参产品的比较

建立了海参产品中铝残留量的3种定量分析方法,即紫外分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-质谱法.在各自优化的条件下将3种方法用于铝的检测,比较结果表明:ICP-MS除具有线性范围宽(1-200μg/L),灵敏度高的特点外,还具有简单、快速、体系稳定性好等优点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝

利用混合酸对样品进行消解处理,硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝.探讨了相关实验条件,检出限为4.8μg/L,相对标准偏差(RSD)在0.136%-0.188%之间,回收率在88.8%-105.5%之间.本法为一种理想的面制食品中铝的测定方法.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...     

超声辅助固相萃取分离/ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究

原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰。实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%。为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法：0.900 0 g强酸型阳离子交换纤维在55 ℃,pH 2.0的试液中,对Al3+进行超声辅助萃取5 min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明,10.00 mL含砷1.00 μg,铝20.0 mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As。方法检出限(3 s)为0.027 μg·mL-1,方法定量下限(10 s)为0.091 μg·mL-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3) 0.1％~4.3％;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T 3190—2008)的限定值。     

微波消解-ICP-AES同时测定不同产地红枣中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂进行微波消解,利用ICP-AES同时测定不同产地红枣中Fe、Mg、Mn、Cu、Al、Zn等元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100μg.mL-1,加标回收率为90.0%—103.6%,相对标准偏差≤4.2%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

ICP-AES测定向日葵花盘中13种金属元素

向日葵花盘经湿法消解,采用ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌13种元素进行测定.对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择,并进行了方法的回收率及精密度试验,其回收率在95％-122％之间.     

二次铝灰中氟氮物相的光谱分析

二次铝灰是电解铝、铝加工、铝回收行业产生的危险废物,不同生产过程排放的二次铝灰具有矿相复杂、化学组成波动大的特点,造成现有处置技术对各类二次铝灰的处理效果差异较大,资源化利用率低。通过明确典型铝合金生产过程排放二次铝灰中含氮、含氟物相等毒害组分的赋存形态及分布规律,判断氟氮物相形成途径,有利于开发高适性的二次铝灰无害化技术,实现二次铝灰中毒害组分和有价组分的高效分离,有效解决其资源化利用难题。结合化学与仪器分析,利用X射线衍射、 X射线荧光光谱定量研究了生产过程中不同系列三种铝合金产生的二次铝灰中含氟物相、含氮物相等物相含量,采用X射线光电子能谱、扫描电子显微镜与能谱系统分析氟、氮元素的结合形态和分布特征。结果表明,使用光谱分析方法与化学分析方法对二次铝灰中氮化物、氟化物的定量检测结果基本相符。铝-硅、铝-镁、铝-镁-硅三种系列铝合金生产过程得到的二次铝灰中含氮物相含量为4.30%～5.48%,含氮物相均主要以AlN形式存在,由生产过程中铝熔体与氮气反应生成物进入二次铝灰。AlN主要分布在体相中,颗粒形貌呈球端条状或棱块状,以游离单独颗粒或与含铝物相连生的形式存在;二次铝灰中含氟物相含...     

气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃

建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

极谱法测定锌、锑渣氧粉中的铟

提出了以溴化钾-水杨酸-硫酸羟胺-硫酸溶液为底液,采用单扫描极谱法测定锌、锑渣氧粉中铟的新方法。实验条件下,铟于-0.59V(相对于饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的极谱波。结果表明,铟的峰电流与其浓度在0.008—40μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.002μg/mL。用本法测定实际样品中的微量铟,其相对标准偏差为0.6%—1.5%,加标回收率为95.3%—102.8%,结果满意。     

微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝

面粉样品经微波消解后,以⁴⁵Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛等元素。使用与分析样品基体相接近的标准样品和控制一致的测定条件,克服了物理干扰和基体效应的影响,选择波长为233.0,273.9,257.6,334.9nm4条谱线分别作为测定锌、铁、锰和钛的分析线,测得4种元素的检出限(3s)为0.004—0.05μg/mL。本法测定红景天中4种金属元素的含量,相对标准偏差(n=7)在2.2%—4.2%之间,加标回收率在96.4%—115.2%之间。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。