反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428 nm波长激发时在550 nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3 mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0～11.0 μg·mL-1 范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11 μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%～99.3%,104.6%～109.3%,96.3%～105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.     

RP-HPLC测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5％(n=9),RSD为1.6％.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定.     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

小剂量吲达帕胺片的质量标准

对已设计的吲达帕胺片剂处方进行筛选、工艺优化,并建立高效液相色谱法进行吲达帕胺片剂的有关物质检测.采用Hypersil ODS2(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为冰乙酸-乙腈-甲醇-0.2g/L EDTA二钠(0.1∶20∶20∶60,V/V/V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃.有关物质的检查方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,更准确地进行杂质分析及限量,专属性强,可满足吲达帕胺片剂的有关物质测定.     

RP-HPLC测定扑尔敏乳膏的含量

建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水-三乙胺（15∶80∶1.5）用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定食品中的过氧化氢

通过在60℃下超声提取,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,通过0.45μm滤膜净化样品。利用水和乙腈在200nm波长紫外吸收弱的特点,降低基线噪音。在0.5mL/min流速下,色谱柱对过氧化氢的保留增大,可以与杂质较好分离。用反相高效液相色谱-紫外检测色谱法,在C18柱上不经过衍生化测定了食品中过氧化氢的残留。过氧化氢的检出限为1.5×10^-7mol/L。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥75%,RSD≤3%。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量.色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0,30:70,V/V)为流动相,柱温为25℃,流速为0.7mL/min,在230nm处检测.结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在0...     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...