高效液相色谱-串联质谱法测定动物血浆中罗匹尼罗的浓度

建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定动物血浆中罗匹尼罗浓度的方法。血浆经乙酸乙酯萃取后,以HPLC分离,电喷雾离子化(ESI~+)串联质谱检测。以甲醇-乙腈-0.1‰冰醋酸(36:9:55)为流动相,流速为0.2mL·min~(-1),采用Ultimate XB-C 18柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源(ESI)离子化,以多反应监测(MRM)方式进行检测。盐酸罗匹尼罗、盐酸苯海拉明(内标)的扫描离子对m/Z分别为261→114和m/Z 256→167。LC-MS/MS测定血浆中罗匹尼罗线性范围为0.02—400ng·mL~(-1),范围内线性关系良好(r=0.9998);以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度(RSD)均小于15.2%。在非临床药代动力学研究中,应用此法测定了受试兔子血浆中罗匹尼罗的浓度。该法灵敏、快速、准确,操作简便,样品处理方便,线性范围宽,该方法检测快速、专一、灵敏,可满足罗匹尼罗临床前药代动力学研究和临床药动学研究的要求。     

液相色谱法同时测定辛硫磷和氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱分析，在ODS柱上，用甲醇／水（85／15）洗脱，检测波长为254nm，对辛硫磷和氯氰菊酯复配农药－20％辛氯乳油的分析方法进行了研究，方法的相对标准偏差小于0．36％，线性范围为1．5－300mg/L。该方法简便、快速、准确，是理想的的质控分析方法。     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。     

超高效液相色谱-质谱法测定人体血浆中的环磷酰胺

建立了测定人体血浆中环磷酰胺血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经甲醇沉淀蛋白,高速离心分离提取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水溶液∶乙腈=(80∶20)为流动相进行洗脱,流速0.4mL·min-1,采用电喷雾质谱正离子模...     

高效液相色谱-质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留

建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60％-120％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11％-9.26％之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.     

超声波提取-高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法.以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析.5种农药在0.5-50mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1-0.15 mg/L.分析模拟样品,回收率为71.4%-104.4%,相对标准偏差小于10.0%(n＝5).     

高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶

建立直接进水样高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法。在优化的条件下,曲线浓度范围在0.01—2.0mg/L,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.004mg/L。该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快等优点。相对标准偏差不大于6.4%（n=7）,回收率为88%—106%。实验证明,该方法符合国标GB3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点。     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的敌百虫残留量

将水产品样品经乙腈提取,正已烷除脂,旋转浓缩后采用液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。线性范围为5—100μg/kg,线性相关系数为0.9987,定性检出限1.7μg/kg,定量检出限3.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼3种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证实验,回收率在77.2%—87.5%之间,相对标准偏差(RSD)在5.4%—8.3%之间,并对敌百虫的质谱裂解进行了分析。本法快速简单,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

样品用二氯甲烷提取,正己烷纯化、外标法定量,高效液相色谱(HPLC)法检测海虾中呋喃唑酮残留量.本方法校准曲线线性范围为0.01-1.00μg/mL,r=0.9991.检测下限为1.0μg/kg,回收率92.0%-100.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%-4.6%.测定方法准确,灵敏,达到了水产品检测的要求.     

HPLC-MS/MS检测人血浆中多潘立酮

用HPLC-MS/MS测定人血浆中多潘立酮的浓度。采用Luna C18色谱柱（150mm×2mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（0.04%醋酸铵）=85∶15（V∶V）,采用选择反应监测（SRM）模式。多潘立酮在0.5—100ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差（RSD）和准确度误差（RE）均小于10%。该方法灵敏、准确、快速,已用于人血浆中多潘立酮浓度的检测。     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

HPLC-MS/MS检测人血浆中的茴三硫代谢物对羟基茴三硫及生物等效性

用HPLC-MS/MS内标法定量测定人血浆中茴三硫代谢物对羟基茴三硫的浓度。采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),流动相为甲醇;水=85:15(V/V),采用多反应监测(MRM)模式。对羟基茴三硫在0.452—603.2ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差(RSD)和准确度误差(RE)均小于12%。该方法灵敏、准确、快速,已用于茴三硫片体内药动学的研究。     

近红外光谱分析技术在辛硫磷农药残留检测中的应用

采用近红外光谱分析法直接用于痕量农药辛硫磷的定量检测。通过引入一种样品预处理方法,将待测样品与硅胶混合,硅胶作为吸附剂,用来富集待测农药化合物,然后直接采集其漫反射光谱。用偏最小二乘(PLS)回归方法建立模型、留一交互验证法来对模型进行评价。通过两批次实验,浓度梯度为0.5 mg·L-1的21个样品的交互验证相关系数为0.958,RMSECV为 0.872 mg·L-1;浓度梯度为0.25 mg·L-1的41个样品的交互验证相关系数为0.924,RMSECV为1.15 mg·L-1。随着浓度梯度的降低,模型的预测能力有所下降,但模型的相关系数仍然较高。结果表明利用硅胶作为待测样品吸附剂的预处理方法,可以有效降低近红外光谱分析技术的检测限,在农药残留等低含量样品检测中有实际应用价值。     

ICP-AES法同时测定饮用水中Pb, As等11种金属元素

本文建立了ICP AES(电感耦合等离子体发射光谱仪 )法同时测定生活饮用水中的铅、砷、铜、铁、锌、锰、铬、镉、银、铝、硒的分析方法 ,采用超声波雾化器 ,提高了雾化效率 ,同时提高分析的灵敏度。优化了ICP工作参数 ,研究了酸度对测定的影响 ,并进行了元素分析线的选择、背景扣除方式和共存元素干扰的试验。该法相关性好 (r为 0 9993～ 0 9998) ,线性范围广 ,精密度RSD <9 8% ,准确度好 ,样品加标回收率为 90 0 %～ 10 9 7% ,检出限低 ,具有分析速度快 ,多元素同时测定 ,操作简便等优点。应用于实际样品的测定 ,结果满意。     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

原子荧光光谱法测定饮用水中的砷

研究了两种载流溶液浓度和还原剂溶液浓度条件下,原子荧光光谱法测定饮用水中砷的过程中仪器荧光强度值和光谱峰的变化,对仪器测量条件进行了优化.研究了不同检测条件下,待测水样中砷元素检出量的变化.结果表明,载流溶液浓度影响仪器荧光强度值的大小,还原剂溶液浓度影响光谱峰的出峰位置.盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入影响待测水样中砷含量的测定结果.     

ICP-MS同时测定饮用水中的19种元素

以Li、Sc、Ge、In、Bi作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Fe、Hg、As、Pb等19种元素.方法的线性范围宽,灵敏度高,线性相关系数均不低于0.9990,相对标准偏差均在7.1％之内,各元素的加标回收率均92.5％-108.0％.方法准确、快速、便捷,能为绵阳灾后重建水质安全提供有力保障.     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.