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Zusammenfassung Dithizon bildet mit Ruthenium (VIII oder VI) bei 20° C, mit inerten Ruthenium(IV)-Komplexen bei 85° C, ein primäres l3-Dithizonat, das sich mit Chloroform (auf das Zwanzigfache anreichernd) extrahieren läßt. Auf der Basis dieser Reaktionen wurden drei Varianten der photometrischen Bestimmung von Rutheniumspuren entwickelt. Bei guter Reproduzierbarkeit und hoher Selektivität liegt die untere Arbeitsbereichsgrenze im günstigsten Falle bei 5 ppb Ruthenium.
Reaction and photometric determination of Ruthenium with Dithizone
Summary Dithizone reacts with ruthenium(VIII or VI) at 20° C, with inert ruthenium (IV)-complexes at 85° C, to form a primary 13-dithizonate, which can by concentrated (20 fould) by extraction into chloroform. Based on this reactions, three variants of a reproducible and selective photometric determination of ruthenium traces (5 ppb) with dithizone has been developed.
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Zusammenfassung Fünfwertiges Vanadium setzt sich, in mineralsauren, wasserstoffperoxydhaltigen Lösungen mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure in stöchiometrischer Reaktion zu einer intensiv orangefarbigen Komplexverbindung um, welche Vanadium, die Peroxygruppe und das Pyridindicarbonsäureanion im molaren Verhältnis 111 enthält. Diese Reaktion ist die Grundlage eines photometrischen Titrationsverfahrens, mit dessen Hilfe Vanadium neben großen Mengen anderer Elemente, insbesondere neben Eisen und den Legierungselementen von Stählen, quantitativ bestimmt werden kann. Die Bestimmung erfordert keine Trenn- oder Maskierungsoperationen, sie kann vielmehr unmittelbar in der sauren Probenlösung vorgenommen werden. Die Streuung beträgt bei Vanadiummengen von 0,1–2 mg etwa ±2%. Das Verfahren wurde an der Analyse von Bau- und Werkzeugstählen geprüft. Die photometrische Titration erweist sich als vorteilhaft gegenüber einfachen photometrischen Bestimmungen.  相似文献   

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