矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

铟-巯基乙酸-联吡啶配合物的极谱研究

G.N.DonoSoe在弱酸性介质中对铟与铜铁试剂配合物的吸附波进行了研究,陈德贞、叶华利也提出了铟与铜铁试剂的配合物的吸附波制定了较灵敏的测定铟的方法,马自成等提出了铟—碘配合物的吸附波。铟与巯基乙酸、联吡啶多元配合物的吸附波尚未见报道。我们在实验中发现,铟与巯基乙酸在HAc-NaAc介质中有一较灵敏的吸附波,加入适量联吡啶后,其灵敏度可再提高一个数量级,检出限为0.005μgml~(-1),较大量Fe~(3+)和一定量阴阳离子不干扰测定。由于Fe~(3+)不影     

四(4-三甲胺苯基)卟啉-镉络合物的极谱吸附波

本文研究了镉-四(4-三甲胺苯基)卟啉络合物在氢氧化钠溶液中的极谱吸附波。采用本方法测定了电镀废水、自来水及铝合金中微量镉。对该吸附波的产生机理作了初步探讨,并运用极谱摩尔比法测定了络合物的组成和条件稳定常数。     

矿石中微量锗的示波极谱测定

关于锗的极谱测定,过去一般采用 NH_4OH-NH_4Cl 等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在 pH 值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N 的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。个别     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

极谱吸附波测定硫酸锌中微量镉

研究了在pH5．5的HOAc-NaOAc-抗坏血酸－KI溶液中,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物吸附波用于微量镉测定的方法,峰电位在－0．73V（vs.SCE),峰电流与镉在0．4－80ug/50ml范围内呈良好的线性关系,检出限为4ug.L^-1,线性回归曲线方程为I＝3．47x(ug/50ml)-0.02,相关系数r=0.9998,测定硫酸锌中镉的标准加入回收率可达99－102％。     

甲基百里香酚蓝三元络合物光度法测定空气中的微量镉

本文研究了用镉-甲基百里香酚蓝-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物光度测定镉的反应条件和络合物组成。本法具有灵敏度高,选择性好等优点。其最大特点是显色较迅速,颜色稳定。在文中还提出了用氟化铵,邻菲啰啉作为镍、钴、镁等离子的掩蔽剂,制定了不经分离快速测定空气中微量镉的新方法。     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲     

微量铅和镉的吸附催化极谱测定

我们对铅、镉的碘化物的极谱性能进行了研究,发现在弱酸性介质中,铅、镉均能以PbI_4~(2-)、CdI_4~(2-)络离子形式吸附在滴汞表面上,在示波极谱仪上能产生灵敏度较高的导数极谱波。利用这两个波能同时测定铅和镉。实验确定底液适宜条件为9％NaAc·3H_2O-0.45％吡啶-0.014％动物胶-0.14％六次甲基四胺-2％KI-1.4％抗坏血酸-2％HBr溶液。     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

催化极谱测定鼠肾中微量镉

生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点.     

催化动力学直接光度法测定α,α′-联吡啶

本文研究了稀氨水溶液中,微量α,α′-联吡啶加速过氧化氢氧化茜素褪色的指示反应及其动力学条件,证明了本反应的反应级数为假一级反应,速率常数K=1.698×10~(-3)/s,半衰期t_(1/2)=6.8min。建立了动力学直接光度法测定微量α,α′-联吡啶的新方法,灵敏度为1.35×10~(-8)mol/L,测定范围0～16×10~(-4)mol/L,操作简便、快速。     

黄原酯棉富集分离金属离子的研究及金属镍中铅和镉的测定

用黄原酯棉对铜、锌、铅、镉、铋、铁、钴、镍等金属离子进行了吸附试验，探索了分离富集条件，给出了５种元素的吸附曲线、脱附曲线和吸附试验结果。作者经过系统的试验，将黄原酯棉用于金属镍及其纯盐类中微量铅、镉的同时分离和测定，获得成功。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~6]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT),并对其与镍的显色反应进行了研究。结     

灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素

建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量.油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量.5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4～9.8×10-4 g·L-1,加标回收率为90%～106%,相对标准偏差为0.22%～3.16%.     

对乙酰基偶氮胂两波长标准加入法同时测定铁和镍

ｐＨ５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ绶冲介质中，铁和镍与对乙酰基偶氮胂形成最大吸收波长分别为６２０ｎｍ和６３０ｎｍ的有色配合物，其吸收光谱严重重叠。本文用两波长标准加入法，同时光度测定微量铁和镍。该法灵敏度高、选择性好、操作简便、应用于铝合金中铁、镍的同时测定．结果满意。     

微量铅,镉极谱法连续测定

１　引　言铅镉催化极谱单项测定均已有报道，但对于微量铅镉连续测定尚未得到很好的解决。作者在实验中发现Ｗ．Ｃｈｒｉｓｍａｎｎ提出的仅用于测定铅的Ｐｂ－ＫＩ－Ｖ（Ⅳ）－Ｖｃ－ＨＡｃ体系中，用于铅镉连续测定，则镉波太小，只能查见。当加入少量ＯＰ试剂，可使镉波大幅度增高，同时加入少量吡啶，更有利于铅镉波形稳定，并且底液有适宜乙醇，可以抑制底液波及残余电流，提高铅铜的检出限，从而很好地解决了微量铅、锅的连续测定问题。本文建立了连续测定的适宜条件，详细研究了共存离子的干扰情况。该法具有简便、快速、灵敏度高、…     

吸附伏安法测定痕量镍

镍是人体所必需的微量元素,当镍元素缺乏时,往往会引起血红蛋白和红细胞的减少,然而镍在人体内积累过量时,又会导致肺癌,所以在生态化学研究中测定微量镍是十分重要的。 文献[1]报道在氯化铵—亚硫酸钠介质中用镍—锌试剂(Zincon)示波极谱测定微量镍,检出下限为2.7×10~(-7)·L~(-1)。本文用79—1型伏安分析仪对Ni(Ⅱ)—Zincon—NH_3·NH_4Cl体系做了线性扫描吸附伏安法的研究,发现在氨—氯化铵介质中Ni(Ⅱ)—Zincon有一明显的吸附还原峰,用常规法检出下限降低了两个数量级,可达2.5×10~(-9)mol·L~(-1),用于测定人发中的痕量镍,结果满意。     

用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

用4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度测定微量镉

4,4′-二硝基重氮氨基苯(DNAAB)曾用于光度测定微量汞。DNAAB的苛性钾溶液呈洋红色,亦可被镉(Ⅱ)减褪,借此可测定微量镉,具有很高的灵敏度。本文研究了用DNAAB分光光度测定微量镉的条件、干扰以及在测定条件下的Cd(Ⅱ)-DNAAB之化合比;矿石和废水浓集液中的微量镉,经适当分离后用本法测定,结果满意。