脱铝丝光沸石中扭曲四配位铝的27Al 3Q MAS NMR研究

用²⁷Al MAS,3Q MAS NMR研究了脱铝的丝光沸石和无定形硅铝胶中的铝配位态，在丝光沸石中检测到归属于扭曲四配位铝（Distorted Tetrahedrally Coordinated Al, DTA）的信号，通过与无定形硅铝胶的比较，发现扭曲四配位铝的存在是活化和脱铝酸性沸石的典型特征. 从这些结果推断：DTA可能是沸石骨架脱铝形成非骨架铝的中间状态.     

丝光沸石的Monte Carla研究：Ⅱ.脱铝丝光沸石的骨架硅,铝分布

以马尔可夫链近似模拟线光沸石脱铝过程，用ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法计算脱铝丝光沸石中骨架Ｓｉ－Ａｌ近邻分布｛Ｓｉ（ｎ－Ａｌ）；ｎ＝０－４｝和Ａｌ－Ａｌ次部分布｛Ａｌ（ｍ－Ａｌ）；ｍ＝０－３｝随铝浓度的演化。为使Ｓｉ－Ａｌ近邻分布与对脱铝丝光沸石样品的＾２＾９ＳｉＭＡＳＮＭＲ观测相符，而得到丝光沸石弱酸铝易于解脱的结论，这个结构与八面沸石弱酸铝易于解脱相反。根据计算丝光沸石脱铝的开始阶段，强酸中心...     

抑制β沸石骨架脱铝的焙烧研究

研究了因焙烧过程升温速率对β沸石模板剂的热分解过程的影响 ,不同升温速率下Naβ沸石焙烧的尾气组成 ;还测定了Naβ沸石的TG -DTG谱 ,40 0℃下Naβ沸石的FTIR谱图 ,以及在不同温度下焙烧 4h后的XRD谱图及2 9Si、2 7Al的NMR结果 .根据这些结果 ,提出了分段焙烧脱胺方法 ,使有机胺在 2 6 0～ 42 0℃间的两个恒温段充分发生Hofmann降解反应 ,从而使分解产生的乙烯和水蒸气能够随空气流自然排出焙烧体系 ,可使焙烧过程中产生的热能得到分阶段逐步地释放 ,同时可避免高温下沸石骨架水热脱铝的负作用 ,得到骨架脱铝少、结晶度高的脱胺 β沸石 .     

用Monte-Carlo方法研究八面沸石的脱铝过程

八面沸石中的骨架铝可按其环境次邻位上出现的铝数分为4类。环境无次邻铝的铝离子形成分子筛的强酸中心;周围有1至3个次邻铝的铝离子形成的酸中心酸性较弱,与前者相比易于从骨架上解脱。基于一级动力学近似,用Monte-Carlo方法模拟八面沸石脱铝过程,得到4种类型铝离子的数目随硅铝比改变而演化的规律。预计硅铝比在6.68附近,脱铝八面沸石中的强酸中心数目达到极大值;如果强、弱酸中心铝离子的解脱速率差别较大,则脱铝八面沸石中强酸中心浓度较高。 关键词：     

Dictamdiol的1H NMR 和13C NMR数据全归属

通过二维核磁技术,尤其是HMBC、HMQC和NOESY实验对一个从白鲜皮中分离得到的柠檬苦素类化合物-dictamdiol的¹H NMR 和¹³C NMR数据进行了全归属,并对文献中归属的错误进行了纠正.     

吉士脱酮的1H及13C NMR研究

Gestodene是避孕药物18甲基炔诺酮的衍生物,动物实验表明它的孕激素活性为18甲基炔诺酮的3~5倍.本文采用各种2D NMR技术,包括:¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY和HMBC等,归属了它的¹H和¹³C的谱线,并得到了有关质子间的偶合常数.     

沸石分子筛/泡沫铝复合吸附剂及其吸附制冷性能

本文提出了一种强化传热传质的沸石分子筛／泡沫铝复合吸附剂及其制备方法,用HotDisk热物性测量仪测量了其导热系数为2．89 W／mK。基于平衡吸附对其吸附制冷的性能进行了理论计算,并与沸石分子筛-水吸附制冷系统性能进行了比较。结果表明虽然由于金属铝的热容影响,使系统COP下降,但制冷功率有大幅提高。     

丝光沸石的Monte Carlo研究 Ⅰ,原粉丝光沸石的硅,铝分布

丝光沸石原粉样品骨架上硅、铝原子占据是不违反Ｌｏｅｗｅｎｓｔｅｉｎ＇ｓ ｒｕｌｅ。而且Ａｌ－Ａｌ彼此次最近邻回避的随机分布。基于这个设想模型，Ｍｏｄｅｌ－２的Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ计算所得到的Ｓｉ－Ａｌ近邻分布｛Ｓｉ（ｎ－Ａｌ）｝相对于未考虑Ａｌ－Ａｌ次最近邻回避原则的Ｍｏｄｅｌ－１或二项分布模型计算与＾２９Ｓｉ ＭＡＳＮＭＲ实验观测有较好的符合。根据Ｍｏｄｅｌ－２我们也计算了Ａｌ－Ａｌ次邻分布｛     

吴茱萸内酯的NMR研究

从吴茱萸Evodia Rutaecarpa (Juss.) Benth.中分离得到并鉴定了化合物吴茱萸内酯, 我们应用二维核磁技术首次对化合物吴茱萸内酯的核磁信号进行了准确归属, 并纠正了文献中部分氢信号归属的错误。     

高碳糖希夫碱的1H NMR和13C NMR全归属

对7个高碳糖希夫碱进行了¹H和¹³C NMR检测，通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析，并指出其NMR特征.     

齐墩果酸三萜配糖体2D NMR的研究

从甘肃产的猫儿屎(Decaisnea Fargesi)植物茎中分离出三个新皂甙.利用二维核磁共振(2DNMR)技术研究确定了它们的化学结构,并对其进行了¹³C和¹H的全归属.     

瓦布贝母中一瓦布碱的2D NMR研究

从四川产家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus Fritillaria Wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分离出一生物碱.经采用DEPT、¹H-¹HCOSY、¹³C-¹HCOSY MMR等多种技术对化学结构及构型进行了研究,确证该生物碱为西贝素-β-氮氧化物(imperialine-β-N-Oxide).     

糖类研究 XXII．肿瘤相关寡糖前体的2DNMR研究

通过化学合成得到的乙酸基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体．本文利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ、ＨＭＢＣ、ＴＯＣＳＹ和ＲＯＥＳＹ２ＤＮＭＲ技术对保护四糖的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了归属，并对该糖的结构进行了详细研究．     

糖类研究XXII.肿瘤相关寡糖前体的2D NMR研究

通过化学合成得到的乙酰基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体.本文利用¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、HMBC、TOCSY和ROESY 2D NMR技术对保护四糖的¹H和¹³C NMR谱进行了归属,并对该糖的结构进行了详细研究.     

对叶百部烯酮和对叶百部酮的2D NMR研究

从华北产对叶百部(Stemona tuberosa Tour)根部分离出两种生物碱,对叶百部烯酮1(tuberostemoenone)和对叶百部酮2(tuberostemonone),其中化合物1的结构未见报道.应用2D NMR梯度反相实验,GCOSY、GNOESY、GHMQC和GHMBC对其化学结构进行了深入研究,归属了其¹H、¹³C NMR化学位移.计算机分子模拟与NMR研究取得一致结论.     

狭苞橐吾内酯A的2D NMR研究

报道了从狭苞橐吾根中分离得到的一个新的倍半萜内酯,命名为狭苞橐吾内酯A,利用¹³C-¹H COSY、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY和¹³C-¹H COLOCLR等2D NMR技术归属了所有质子和碳的化学位移信号,并探讨了该化合物的相对构型.     

罗汉果甙V的核磁共振谱研究

用一维¹H、¹³CNNMR,二维¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和NOE差谱技术研究了从鲜罗汉果中分离出一种含5个葡萄糖的三萜甙、罗汉果甙V,确定了其甙元与糖基、糖基与糖基之间的连接方式,并首次对其¹H和¹³C NMR谱中的全部信号进行了归属。     

黄花远志黄花皂甙D的二维核磁共振谱研究

用一维、二维波谱技术研究了从中药黄花远志根中分离出一种含六个糖的三萜皂甙,黄花皂甙D,确定了皂甙的双糖链结构以及甙元与糖基、糖基与糖基间的连接位置,并对其一维谱进行了归属.     

南蛇藤中倍半萜生物碱的二维NMR研究

用DEPT和二维NMR技术包括:¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,NOESY,特别是¹H-¹³C COLOC对两个多酯基取代的倍半萜生物碱的化学及立体结构进行了研究,并对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了归属。