Eine Berechnung des Anteils an Magermilchpulver in Brot mit Hilfe der Formoltitration

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Identifizierung organischer Substanzen mit Hilfe der Gaschromatographie. Eine neue Variante chromatographischer Spektren

Zusammenfassung Eine Methode zur Identifizierung der Kohlenwasserstoffe an Hand sogenannter chromatographischer Spektren wird beschrieben. Im Gegensatz zu der älteren Methode, wobei sich die zu identifizierende Verbindung in vier verschiedene, parallel geschaltete Kolonnen mit unterschiedlichen stationären Phasen verteilt und nach ihrem Durchgang wieder in einem Detektor vereinigt wird, wird bei dieser neuen Variante so vorgegangen, daß die organische Verbindung zuerst durch eine Kolonne und nachher durch zwei parallel angeordnete Kolonnen läuft. Man erhält ein Chromatogramm, an dem man sehr leicht ablesen kann, zu welchem Kohlenwasserstofftyp eine Komponente gehört, bzw. man kann das Chromatogramm mit dem einer Standardsubstanz vergleichen und so die Identität feststellen.

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Summary A method is described for identifying hydrocarbons by means of so-called Chromatographic spectra. In contrast to the older method, in which the compound to be identified is divided into four different parallel connected columns with differing stationary phases and then reunited in a detector after their passage, the procedure in this new variant is pass the organic compound through a column first and then through two parallel columns. A chromatogram is obtained from which it is easy to read the hydrocarbon type to which a component belongs, or the chromatogram can be compared with a standard substance and the identity thus established.

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Résumé On décrit une méthode pour l'identification des carbures d'hydrogène à l'aide de ce que l'on appelle les spectres chromatographiques. Contrairement aux anciennes méthodes, dans lesquelles le composé à identifier se trouvait partagé dans 4 colonnes différentes montées en parallèle avec des phases stationnaires différentes puis il était de nouveau réuni après son passage dans un détecteur, ici, dans cette nouvelle variante, on opère de manière à ce que le composé organique passe d'abord à travers une colonne et ensuite à travers deux colonnes disposées en parallèle. On obtient un chromatogramme d'où l'on peut déduire très facilement à quel type de carbure d'hydrogène appartient un composant, et l'on peut comparer le chromatogramme avec celui d'une substance étalon et par suite, faire l'identification.

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Herrn Prof. Dr. Ing.M. Jureek zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Vorgetragen anläßlich des V. Symposiums über Gaschromatographie in Berlin, Mai 1965.     

Semiquantitative Autoradiographie mit Hilfe des Ringofens. I

Zusammenfassung Die bereits früher beschriebene Autoradiographie mit Hilfe der Ringofentechnik wurde zur semiquantitativen Bestimmung radioaktiver Substanzen ausgebaut. Die in einem Probetropfen enthaltenen aktiven Substanzen werden auf Filterpapier in einer scharf ausgebildeten Ringzone konzentriert. Das Filter mit dem aktiven Ring wird mit einem Röntgenfilm in einem Expositionsgerät in Kontakt gebracht, das beide unverrückbar gegeneinander preßt; im Verlauf einer schrittweisen Drehbewegung wird das Filter allmählich vom Film abgehoben. Das so erhaltene Ring-Chronoautoradiogramm zeigt nach dem Entwickeln einen Ring mit zunehmender Schwärzung. Die Expositionszeiten der einzelnen Schritte werden um gleiche prozentuelle Beträge gesteigert, die Schaltzeiten ergeben eine geometrische Reihe und das Ring-Chronoautoradiogramm ist daher ein ringförmiger Stufengraukeil. Als Anfangszeit wird etwa 10 Minuten, als Faktor der Expositionszeitzunahme⁸2 gewählt, die Drehbewegung erfolgt in 50 Stufen.In gleicher Weise hergestellte Ring-Chronoautoradiogramme von Ringen verschiedener Tropfenzahl einer bekannten Standardlösung dienen als Vergleich. Die Zuordnung des Probenring-Chronoautoradiogramms zu den einzelnen Standardring-Chronoautoradiogrammen erfolgt durch Verdrehen bis zur Erreichung des gleichen Schwärzungsverlaufes. Das Rechenverfahren wird detailliert beschrieben, ebenso der Aufbau der beiden Geräte, des Expositionsgerätes und des Schaltgerätes, das die für die Drehbewegung nötigen Impulse zu den einzelnen Zeiten liefert. Die theoretischen Grundlagen und die praktischen Möglichkeiten der Methode werden in dieser ersten Mitteilung erörtert.

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Summary Autoradiography as previously described and involving the ring oven technique has now been developed into a semi-quantitative method for determining radioactive materials. The active materials contained in a test drop are concentrated on filter paper into a sharply defined ring zone. The filter paper with the active ring is brought into contact with an x-ray film in an exposure device, which presses them together immovably; the film is gradually raised from the film during the course of step-wise rotary motion. The resulting ring-chronoautoradiogram, after development, shows a ring with increasing blackening. The exposure times of the single steps are increased by the same percentage amounts, the switching times yield a logarithmic series and the ring-chronoautoradiogram is accordingly a ring-shaped stepped grey wedge. About 10 minutes is chosen as the starting time, and³2 is used as the factor of the increase in exposure time. The rotary motion occurs in 50 stages.Ring-chronoautoradiograms prepared in the same manner from rings of various numbers of drops of a known standard solution serve for comparison. The assignment of the sample-ring-chronoautoradiogram to the individual standard-ring-chronoautoradiograms is accomplished by rotation until the same blackening is reached. The computing process is given in detail, and likewise the construction of the two devices, the exposure apparatus and the switching device, which delivers the impulse required for the rotational movement at the individual times. The theoretical bases and the practical possibilities of the method are noted in this first communication.

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Résumé On a étendu l'autoradiographie au moyen de la technique du four annulaire, précédemment décrite, au dosage semiquantitatif de substances radioactives. On concentre les substances actives contenues dans une goutte de l'échantillon sur un papier filtre dans une petite zone annulaire. Le filtre avec «l'anneau actif » est mis au contact d'un film pour rayons X dans un appareil à exposition, qui les presse l'un contre l'autre sans bouger; dans un mouvement de rotation graduel, le filtre est détaché peu à peu du film. Le chrono-autoradiogramme annulaire ainsi obtenu montre, après développement, un anneau au noircissement accentué. On augmente les durées d'exposition de chacun des pas, pour les valeurs égales des pourcentages; les durées des interruptions forment une série logarithmique et le chrono-autoradiogramme annulaire est donc un coin annulaire avec tronçons graduellement gris. Le temps initial de l'exposition est d'environ dix minutes, le facteur d'accroissement de la durée de l'exposition est³2, le mouvement de rotation a lieu en cinquante étapes.Des chrono-autoradiogrammes annulaires préparés de façon analogue à partir d'anneaux correspondant à des nombres de gouttes variés d'une solution étalon connue, servent de comparaison. Le classement du chrono-autoradiogramme annulaire des échantillons dans les chrono-autoradiogrammes annulaires séparés des étalons s'effectue en les faisant tourner jusqu'à ce que l'on obtienne des noircissements égaux. On décrit en détail le procédé de calcul, ainsi que l'élaboration des deux appareils, l'appareil d'exposition et l'appareil d'interruption qui donne les impulsions nécessaires au mouvement de rotation, en des temps séparés. On discute les fondements théoriques et les possibilités pratiques de la méthode dans cette première communication.

     

Bestimmung des Wassergehalts in Caprolactam mit Hilfe des van der Meulen-Reagens

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Zu den Reactionen des Eisenoxyds

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Zu den Umlagerungsreaktionen des Acetyl-benzoylcarbens

Labelled acetyl-benzoylcarbene (13) formed by photolytic nitrogen elimination from [2-¹³C]1-phenyl-2-diazo-1,3-butadione (8) rearranges in the presence of ethanol to ethyl 2-phenylacetoacetate (26%) and ethyl 2-benzoylpropionate (74%). The¹³C-labelling in ethyl 2-phenylacetoacetate is found to the extend of ca.58% in the ester carbonyl function (20) and to ca. 42% in the adjacent tertiary carbon atom (21). This proves the isomerisation of carbene13 to carbene11 via the intermediate acetyl-phenyloxirene (12). The [1-¹³C]-labelled ester20 is formed by acetyl migration in11 to the ketene16 and subsequent addition of ethanol. In contrast, ethyl 2-benzoylpropionate is exclusively generated by migration of the methyl group in carbene13 since it contains the complete¹³C-labelling at the tertiary carbon atom (22).

     

Berechnung eines komplizierten chemischen Gleichgewichtes in realen Gassystemen mit Hilfe der verallgemeinerten Redlich-Kwong-Gleichung

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Photometrische Bestimmung von Fluoriden mit Hilfe der Komplexverbindung des Thoriums mit Xylenolorange

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode der Fluoridbestimmung beschrieben, die auf der Verwendung des Thoriumkomplexes von Xylenolorange beruht. Die Methode ist auch bei Verwendung von gewöhnlichen Filterphotometern ausreichend empfindlich, so da\ sie als Betriebsmethode verwendet werden kann. 0–200 g F in 50 ml Volumen können mit maximalen Fehlern von etwa ±16% bestimmt werden. Praktisch wurde die Methode für die Fluorbestimmung in Abgasen der Düngemittelindustrie verwendet.     

Verfolgung des biologischen Abbaus von Tensiden mit Hilfe der Felddesorptionsmassenspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe der Felddesorptionsmassenspektrometrie wurde der biologische Abbau von Nonylphenolethoxylat (NPE) und Ditalgfettdimethylammoniumchlorid (DTDMAC) in Flußwasser untersucht. NPE wird innerhalb von 3 Tagen zum Homologen mit zwei Ethylenoxideinheiten abgebaut, während der weitere Abbau sehr viel langsamer erfolgt. Als weitere Metaboliten wurden NPE mit einer Ethylenoxideinheit (adsorbiert an der Bakterienmasse) und Nonylphenolethoxycarbonsäuren beobachtet. DTDMAC zeigt einen Primärabbau von 70–75 % innerhalb von 40 Tagen.

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Observation of the biological degradation of tensides by field desorption mass spectrometry

Summary The biodegradation of nonylphenolethoxylate (NPE) and ditallowdimethylammoniumchlorid (DTDMAC) has been monitored by field desorption mass spectrometry using the river-die-away-test. NPE biodegraded within three days to give the homologue with two ethylenoxide units while further biodegradation is considerably slower. In addition, NPE with one ethylenoxide unit (adsorbed at the bacteria mass) and nonylphenolethoxycarbonic acids are observed as further metabolites. DTDMAC shows a primary biodegradation of 70–75% within 40 days.

     

Ueber den Zusammenhang der Angreifbarkeit des Glases mit der Zusammensetzung

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Bestimmung von 17-Ketosteroiden des Harns mit Hilfe der Gas-Chromatographie

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung von Proteinfraktionen des Serums mit Hilfe der Methylorange-Methode

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Mit der Bestimmung des Calorienwertes und der chemischen Zusammensetzung von Nahrungsmitteln mit Hilfe des Calorimeters

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Untersuchungen zu den Anisotropie- und Dichtefluktuationen im Polymethylmethacrylat mit Hilfe der Lichtstreuung

Zusammenfassung DieV _r - undH _r -Komponenten des an verschieden vorbehandelten Polymethylmethacrylat-Proben gestreuten Lichtes wurden mit Hilfe eines Lichtstreuphotometers in Abhängigkeit vom Streuwinkel und von der Temperatur gemessen. Aus der Höhe der winkel- und temperaturunabhängigenH _v -Komponente wurde eine obere Grenze von 28 Å für die Größe der im PMMA vorhandenen anisotropen Strukturen errechnet. Tatsächlich dürften sie jedoch wesentlich kleiner sein. Flüssigkeiten mit isotropen Molekülen wie z.B. Tetrachlorkohlenstoff verursachen nämlich bereits eine ähnlich hoheH _v -Komponente.Neben den geringen Anisotropiefluktuationen liegen Dichtefluktuationen vor, die zu einer Winkelabhängigkeit derV _v -Komponente führen. Verantwortlich hierfür sind niedermolekulare Bereiche und Löcher mit Dimensionen von 1000–3000 Å. Zusätzlich sind thermische Dichtefluktutionen vorhanden. Bei großen Streuwinkeln kommt etwa die Hälfte der gestreuten Intensität durch sie zustande.

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Summary TheV _v andH _v components of the light scattered by polymethylmethacrylate samples, which had been subjected to different pretreatments, were measured as a function of the scattering angle and temperature with the help of a light scattering photometer. An upper limit of 28 Å for the size of the anisotropic structures present in PMMA was calculated from the height of the angle- and temperature-independentH _v component. They may however be essentially smaller. In fact, fluids with isotropic molecules, for example carbon tetrachloride, give rise to a similarly highH _v component.In addition to the slight anisotropy fluctuations, density fluctuations are present, which lead to an angular dependence of theV _v component. Lower molecular regions and holes with dimensions of 1000–3000 Å are responsible for this. There exist also thermal fluctuations. Approximately half of the scattered light intensity at large scattering angles is caused by them.

     

Eine Methode zur halbquantitativen Bestimmung kleiner Mengen von Organochlorpestiziden mittels aromatischer Amine mit Hilfe der Ringofenmethode

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Toxaphen wurde die Weiszsche Ringofentechnik angewandt, wobei zum Auswaschen der Ringe eine Diphenylamin-Petrolätherlösung benutzt wird und zur Entwicklung der Farbe der Ringe eine kurzfristige Bestrahlung mit UV-Licht Anwendung findet. Die Grenzwerte der Bestimmungen sind 0,5 bis 2,5g Toxaphen mit einer Genauigkeit von 100±2%.Auf die Möglichkeit der Anwendung anderer aromatischer Amine für eine Reihe anderer Organochlorpestizide wird hingewiesen.

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Summary The Weisz ring oven technique was used for determining Toxaphene, whereby a diphenylamine-petroleum ether solution was employed for washing out the rings and a brief irradiation with UV light for the development of the color of the rings. The limiting values of the determinations are 0.5 to 2.5g Toxaphene with an accuracy of 100±2%.The possibility of the application of other aromatic amines for a series of other organo chlorinated pesticides is pointed out.

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Vorgetragen auf dem 1. jugoslawischen Kongreß für Ernährung, Belgrad, 5. bis 7. Dezember 1966.     

Über den Einfluss des Kontaktterms auf die Lantlianiden-Verschiebung der NMR.-Signale aromatischer stickstoffheterocyclen

The inclusion of a contact term in the calculation of the paramagnetic shifts induced by Eu(tmhd₃) does not Improve the predicted values.     

Zu den Reactionen der orthovanadinsauren Salze

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Bestimmung des Sauerstoffs in organischen Substanzen mit Hilfe der nichtdispersiven Infrarotabsorption

Zusammenfassung Eine neue schnelle Methode zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen wurde entwickelt. Sie besteht darin, daß man die Substanz in einem Stickstoff- oder Heliumstrom thermisch zersetzt, den gesamten Sauerstoff in Kohlenmonoxid überführt und dieses mit einem nichtdispersiven Infrarotmeßgerät bestimmt. Der CO-Gehalt wird ohne Abtrennung anderer Gaskomponenten im strömenden Gasgemisch gemessen. Die der CO-Menge proportionale Gleichspannung am Ausgang des Infrarotmeßgerätes wird durch einen Integrator ausgewertet.Die Einwaage beträgt 1–50 mg. Die Empfindlichkeit des Infrarotgeräts läßt sich leicht steigern, so daß auch im Ultramikro-Bereich gearbeitet werden kann.Eine Bestimmung dauert 5 min. Die Standardabweichung beträgt im Mittel ±0,17% abs. und ±1,05% rel.

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Determination of oxygen in organic substances by means of non-dispersive infrared absorption

A new rapid method of determining the oxygen content of organic substances has been developed. The substance is thermally decomposed in a stream of nitrogen or helium, the whole of the oxygen being converted to CO which is quantitatively determined by means of a non-dispersive IR gas-analyzer. The CO content of the streaming gas mixture is measured without separating any other components from it. At the exit of the IR measuring-instrument the direct current voltage proportional to the quantity of CO is registered by an integrator. The weight of the sample required for the analyses is 1 to 50 mg but the susceptibility of the instrument can be easily increased so that the determination can also be carried out on quantities below 1 mg.The time required for one determination is 5 min. The mean standard deviation is ±0.17% abs. or ±1.05% rel.