分光光度计测铁矿石中钛的测量不确定度评定

紫外-可见分光光度计在化学分析中应用较为广泛。对于借助其进行化学分析测量不确定度的评定，目前较多见于溶液测定。实际应用中，测试样品多为固体，涉及到称样、溶解、稀释、定容等步骤。此文试从随机效应和系统效应的角度考虑，对紫外-可见分光光度计应用ISO4691：1985铁矿石中钛含量的测定——二安替比林甲烷分光光度法对铁矿石中钛的测量过程中的不确定度来源进行了较为全面的分析，并最终给出评定结果。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。     

分光光度法测定血清中尿酸的不确定度评定

对分光光度法测定血清中尿酸含量的不确定度进行了评定。根据GUM和QUAM文件规定的不确定度评定指南,确定尿酸测量不确定度的来源主要为重复测定、工作曲线拟合、标准溶液配制、样本和试剂的移取、和反应时间等不确定度分量,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化了评定过程,减少了评定环节,达到了对不确定度合理评定的目的。     

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度。当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%。     

火焰光度计法测定饼干中钠的不确定度评定

根据GB5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》及CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》的要求,以火焰光度计法测定饼干中的钠,并对测量结果进行不确定度评定。测得某饼干钠含量为301 mg/100 g,扩展不确定度为13 mg/100 g(95%, k=2)。分析结果表明,影响不确定度的主要因素依次为实验的重复性(贡献度:41.52%)、标准曲线的拟合(贡献度:31.74%)、标准物质的逐级稀释(贡献度:24.07%)、样品称量(贡献度:1.53%)、消解液的定容稀释(贡献度:1.14%)。     

紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评价

建立了分光光度法测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型。根据JJF 1059.1-2012标准要求与VDA 275-1994方法进行测定,从试样质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。结果表明,POM塑料中甲醛含量为5.015 mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,其中线性拟合分量引入的不确定度贡献最大,占75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%。因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。     

分光光度法测定地下水中亚硝酸根的不确定度评定

通过对分光光度法测定地下水中亚硝酸根过程的分析,采用X、Y的相对差,对标准曲线进行双误差回归,进而对测量不确定度作出评定,建立该方法的不确定度评定模型,得出影响测定结果的几种因素.     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

标准溶液测量不确定度的评定

对标准溶液测量不确定度进行合理评定，充分估计分析不确定度的来源，从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素，测量方法的不确定度．配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析，得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。     

分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定

对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当辉钼矿中钼含量为0.108 1%时,扩展不确定度为0.002 1%(k=2)。     

高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。     

紫外可见分光光度计测定竹荪中粗多糖含量的不确定度评价

对分光光度法测定竹荪中的粗多糖含量的不确定度进行评定。依据JJF 1059.1-2012标准要求及NY/T 1676-2008方法进行测定,分析该检测方法不确定度的主要来源并定量,计算相对应的合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果表明,竹荪中粗多糖含量为0.689g/100g,扩展不确定度为0.038 g/100 g(k=2)。测定结果的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次为标准物质及配制过程。     

十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质的定值与不确定度评定

制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和红外光谱法(IR)对十氯酮原料定性鉴定,并采用气相色谱法(GC/FID)及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值,测得十氯酮原料纯度为99.9%。在(20±4)℃下,以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

723型可见分光光度计的功能开发

简单介绍了723型可见分光光度计,在基本保持仪器原有机械结构的基础上,增加了温控系统和吸液装置,并对原仪器主板电路及程序进行了重新设计和编制,使它成功地应用于胃蛋白酶浓度的测量。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

分光光度法测PBO纤维中残留磷含量

溶致性液晶高分子聚苯撑苯并二嗯唑(PB0)在多聚磷酸溶液的液晶态下干喷湿纺,可制得具有超高比强度、高比模量、耐高温和环境稳定性优异的纤维。但PB0纤维中残留的多聚磷酸溶剂对纤维的性能有很大的影响。介绍了用分光光度法测定PB0纤维中残余磷含量的方法,该方法样品处理简便,测定结果可靠,为PB0纤维的纺丝工艺和洗涤条件的选择提供了有价值的依据。     

掌上分光光度计的开发及应用

基于Arduino技术,利用AS7341传感器、全彩 LED灯珠、聚光透镜、蓝牙芯片搭配3D打印技术设计出一款掌上分光光度计。介绍了掌上分光光度计的应用实例:对不同颜色的食用色素标准液进行测定,在测定范围内,吸光度与待测样品浓度具有良好的线性拟合关系;运用于菠菜中铁元素含量的测定,所得实验数据具有良好的一致性;运用于绘制待测溶液的吸光度时间曲线,取得了良好的实验效果。结果表明自制的掌上分光光度计完全可以代替传统的分光光度计,且进一步拓展了分光光度计的功能。