TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法

<正>申请公布号:CN106226450A申请公布日:2016.12.14申请人:广州白云山奇星药业有限公司摘要本发明公开了一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法,采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定,包括如下步骤:(1)供试品溶液的制备;(2)对照药材溶液的制备;(3)对照品溶液的制备;(4)定性检测。本发明的检测方法,     

一种用反相离子对色谱法测定替莫唑胺酯栓剂含量的方法

<正>申请公布号:CN104181270A申请公布日:2014.12.03申请人:天士力控股集团有限公司摘要:一种用反相离子对高效液相色谱法测定替莫唑胺酯栓剂含量的方法,其包括如下步骤(:1)对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备;(3)吸取对照品溶液,供试品溶液,     

反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法

正公布号:CN105044269A公布日:2015.11.11申请人:成都百裕科技制药有限公司摘要:本发明公开了反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法,它包括以下步骤:(1)制备供试品溶液;(2)采用反相高效液相色谱对供试品进行检测;(3)按面积归一化法计算供试品中单个杂质和总杂质的含量。本发明     

芪枣口服液中常春油麻藤的薄层色谱鉴别方法

正申请公布号:CN107543892A申请公布日:2018.01.05申请人:中山市中智药业集团有限公司摘要本发明涉及芪枣口服液中常春油麻藤的鉴别方法。该方法包括以下步骤:特定的供试品、对照品及对照药材溶液的制备,以按试液体积比为8∶6∶0.5的正庚烷–乙酸乙酯–甲酸混合液为展开剂展开;将供试品溶液、对照品溶液     

一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法

正申请公布号:CN107589212A申请公布日:2018.01.16申请人:合肥远志医药科技开发有限公司摘要一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,     

可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法

<正>申请公布号:CN104215711A申请公布日:2014.12.17申请人:湖北中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法。该测定方法以可可粉为原料,采用高效液相色谱法进行分析,以乙腈–0.05%磷酸缓冲盐溶液为洗脱体系进行梯度洗脱,通过高效液相色谱仪所得的供试品溶液的指纹图     

一种祖师麻的有效成分测定方法

正公布号:CN105424830A公布日:2016.03.23申请日:2015.11.11摘要:本发明公开了一种祖师麻制剂的有效成分测定方法,包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备。取祖师麻甲素、7-羟基香豆素对照品,制成含祖师麻甲素、7-羟基香豆素的混合溶液;(2)供试品溶液的制备。取祖师麻片,研细,加入溶剂超声处理,滤过,得到续滤液;(3)测定法。取对照品溶液与     

面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^-1,定量限为9.95ng·mL^-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。     

氯雷他定的气相色谱分析方法

正公布号:CN105675746A公布日:2016.06.15申请人:吉林师范大学摘要:本发明涉及一种氯雷他定的气相色谱分析方法,所述方法包括以下步骤:(1)对照品溶液的配制;(2)供试品溶液的配制;(3)色谱条件:DB-5毛细管色谱柱;载气:氮气;进样口温度:280~300℃;柱温箱温度:250~290℃;检测器     

用替代对照品羟苯乙酯高效液相色谱方法测定大蒜辣素

大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难。大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.0收载的类似方法分别测定该溶液含量,确定该溶液中大蒜辣素的含量为0.719mg/mL。以此溶液为基准,在条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%甲酸(65∶35),流速为1.0mL/min,检测波长242nm,考察性质稳定而又易得的羟苯乙酯与大蒜辣素之间的校正因子。结果显示,测得1mg羟苯乙酯相当于4.71mg的大蒜辣素,该换算关系适用于大蒜辣素为0.018～2.9g/L的浓度范围,该方法与EP5.0的方法相比,分析时间明显缩短。     

一种利用高效液相色谱从可可粉中制备表儿茶素的方法

本发明涉及一种利用高效液相色谱从可可粉中制备表儿茶素的方法。本发明以表儿茶素甲醇水溶液为对照品,以可可粉的甲醇水溶液为供试品,按照设定的色谱条件,注入高效液相色谱仪,通过对照品表儿茶素的色谱峰,确定供试品溶液色谱图中的表儿茶素峰;在做了精密度试验、稳定性试验、重复性试验之后才确定20.0～23.0 min期间收集流动相,然后减压浓缩制得浸膏,然后冷冻干燥成粉状,即得高纯度表儿茶素。本发明建立的色谱方法具有精密度高、稳定性好、重复性好的优点,符合指纹图谱的要求,可作为可可粉质量检测方法,全面监控可可粉的质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝的含量北大核心CSCD

提出了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝含量的方法。移取供试品7.5 mL共6份,分别置于6个15 mL塑料离心管中,各加入一定量的铝标准溶液,再用5%(体积分数)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.22μm水膜过滤,得到供试品加标溶液系列,标准加入法定量。ICP-MS分析中选择雾化气稀释高基体样品引入-氦气碰撞(HMI-He)模式。结果显示:某供试品加标溶液中铝的质量浓度在30.00μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.88μg·L^(-1);对供试品加标溶液进行精密度试验,铝测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;对同一供试品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~106%。方法用于12批丙氨酰谷氨酰胺注射液的分析,铝的检出量为20.00~31.22μg·L^(-1)。     

高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析北大核心CSCD

将1.0 g红景天药材粉末用10 mL甲醇超声提取30 min,过滤后即得供试品溶液.以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.3%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法同时测定供试品溶液中6种有效成分的含量,0~50 min时,在275 nm检测波长下检测红景天苷、熊果苷、酪醇、没食子酸,50~75 min时,在360 nm检测波长下检测山萘酚、槲皮素.结果表明,6种有效成分的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·g^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~99.7%.在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.方法用于分析5种红景天药材各3批,其中红景天苷的含量均符合药典规定.方差分析和q检验结果表明,5种红景天药材中红景天苷、熊果苷、酪醇、山萘酚、槲皮素含量有显著性差异,没食子酸含量无显著性差异,其中大花红景天中红景天苷、熊果苷、山萘酚、槲皮素的含量最高,高山红景天的酪醇含量最高,长鞭红景天中红景天苷含量最低.     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量的测量不确定度

分析了高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量测量不确定度的来源,评定了马来酸氯苯那敏含量测量过程中测量的重复性、天平、吸管、容量瓶、马来酸氯苯那敏对照品的纯度、对照品色谱峰面积和供试品色谱峰面积等因素对马来酸氯苯那敏含量测定不确定度的影响,计算得测定结果的相对扩展不确定度为2．0％。     

南板蓝根HPLC指纹图谱的建立方法

<正>申请公布号:CN104133003A申请公布日:2014.11.05申请人:贵阳中医学院摘要:本发明提供了一种南板蓝根的HPLC指纹图谱质量控制方法,包括供试品溶液的制备,色谱条件的确定,使用高效液相色谱仪进行测定,得到南板蓝根药材及其提取物HPLC     

一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

<正>申请公布号:CN104133028A申请公布日:2014.11.05申请人:潘华峰;广东一方制药有限公司摘要:本发明提供了一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法,以及由此得到的茜草配方颗粒标准指纹图谱。本发明的建立方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制     

抗癌药顺铂对照品制备及其纯度测定

提出了抗癌药顺铂对照品的新制备方法并进行其纯度测定。该方法涉及在二甲基甲酰胺中用18-冠醚-6选择沉淀trans-[Pt(NH3)2Cl2],然后用NaCl溶液反析顺铂、分离K[Pt(NH3)Cl3]。采用HPLC和TLC法测定制备出的顺铂。结果表明所制备的顺铂纯度大于99.5%,有关杂质均小于0.1%,满足作为对照品的要求。     

溶解沉淀后进样-气相色谱法测定缓释制剂载体丙交酯乙交酯共聚物中单体的残留量北大核心CSCD

为了降低丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)对单体残留量测定结果的影响,以二氯甲烷为溶剂,正己烷为沉淀剂,进行了题示项目的研究.取样品约0.1 g,加7 mL二氯甲烷(溶剂)溶解后,置于10 mL容量瓶中,加正己烷(沉淀剂)稀释至刻度.摇匀并离心后,取上清液作为供试品溶液.以Agilent HP-INNOWax毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,采用气相色谱法测定上述溶液中乙交酯和丙交酯两种单体的含量.结果表明,采用溶解沉淀法,有效降低直接进样法所带来的系统污染,也大幅提高了检测准确度.两种单体的质量浓度在0.005~0.060 g·L^(-1)内均与对应的峰面积呈线性关系,乙交酯和丙交酯的检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 mg·L^(-1),加标回收率分别为97.0%,101%.对混合对照品溶液和供试品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%.方法用于分析3批样品,两种单体残留量均小于0.050%.