离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

火焰原子吸收法间接测定二氧化硅中的氯

在酸性环境中,氯离子与银离子生成沉淀,经氨水溶解后,以火焰原子吸收法测定银,从而间接测定氯离子的含量。本方法测定氯的线性范围为1.0~30μg/mL,检出限为0.059μg/mL,回收率为95%~105%。将此法应用于二氧化硅中氯离子的测定,结果满意。     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线形范围为0~50μg/25 mL,其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105,方法检出限为0.035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%~104.5%。结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。     

气相色谱-质谱联用法测定PC塑料粒子中的2种抗氧剂

基于溶解沉淀-气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定PC塑料粒子中十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯(抗氧剂1076)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)含量的方法。通过研究不同沉淀剂对抗氧剂提取率的影响,确定了最优沉淀剂。处理后的上清液采用HP-5 MS分离,选择离子模式检测,外标法定量。在优化实验条件下,抗氧剂1076在2~50 mg/L、抗氧剂168在0.1~50 mg/L质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.99,抗氧剂1076和抗氧剂168的方法检出限(LOD)分别为50 mg/kg和0.75 mg/kg,定量限(LOQ)分别为166.7 mg/kg和2.5 mg/kg,回收率为80.3%~119.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为5.8%~9.2%。该方法适用于PC塑料粒子中抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定。     

氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量

通过氧瓶燃烧法对试样进行前处理,用氯化银比浊法测定了含氯有机物中的氯离子含量.优化了测定条件,选择测定波长在450 nm,不加稳定剂,氯离子浓度在0.8-8.0μg/mL时线性良好,相关系数r2=0.99988,方法回收率可达91.1%-118.6%.     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

熏蒸提取法对比测定不同土种中的微生物碳含量

土种是土壤发生分类中的最基础分类单元,基于土种的微生物量调查是土壤生物调查中的重要工作,其中微生物量以微生物碳含量表征。采用氯仿熏蒸提取法-碳光谱分析法和重铬酸钾氧化法对比测定土壤中的微生物碳含量,对于提取液中的有机碳含量,碳光谱分析法的检出限为0.11 mg/L,重铬酸钾氧化法的检出限为1.55 mg/L。在精密度试验中,对于熏蒸后的土样,碳光谱分析法的RSD为8.8%~9.9%,重铬酸钾氧化法的RSD为7.0%~17.6%。对于未熏蒸处理的土样,两种方法的RSD分别为5.3%~9.3%和9.3%~12.0%。微生物碳测试结果与土壤的水分含量相关性显著（p<0.05）。对比两种方法的测定结果,发现熏蒸土样的相对偏差范围为0.1%~49.4%,未熏蒸土样的相对偏差范围为0.0%~60.9%,低浓度样品的偏差较大。对于不同土种中微生物碳含量的测定,碳光谱分析法测得结果范围为146 μg/g dry soil~414 μg/g dry soil,重铬酸钾氧化法的范围为131 μg/g dry soil~407 μg/g dry soil,两种方法测定结果间无显著差异。结果表明,低浓度样品测定时采用重铬酸钾氧化法造成的误差较大,宜采用碳光谱分析法,两种方法均能有效测定不同土种中的微生物碳含量。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子

建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子

氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0．25ml.min^-1,淋洗液为0．001mol.l^-1Na2CO3和0．005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7．29,70．5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。     

甲苯间接电氧化作用──铂电极上Ag（Ⅰ）在Mn（Ⅱ）／Mn（Ⅲ）电偶转化过程中的催化作用

酸性溶液中铂电极表面生成的Ａｇ（Ⅱ）能氧化溶液中的Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅲ）．甲苯氧化反应的速率对Ａｇ（Ⅰ）与Ｍｎ（Ⅲ）皆为一级反应。     

聚冠醚的合成和性质——Ⅵ.聚冠醚为载体的碱金属离子选择性电极

本文报道以含有12-冠-4、15-冠-5和18-冠-6结构单元的双酚A型聚冠醚为载体的钠、钾和铯离子选择性电极的制备及电极响应特性的研究。结果表明三种电极都有较好的Nernstian响应特性和对碱金属及碱土金属的良好选择性。     

Potentiometric Measurements in Non-Aqueous Media Using Bromide and Iodide Ion Selective Membrane Electrodes

Abstract

Solid membrane bromide and iodide ion selective membrane electrodes were evaluated for their performance in non-aqueous media. The electrodes were evaluated in several alcohols and glacial acetic acid.     

离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子

用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F^-1、Cl^-1、NO3^-1及SO4^2- 4种阴离子进行测定,分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,4种离子的分离度达到了3．9的数值,4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2．5％,回收率在94％-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析,并用卜检验法对两方法的结果的可靠性,以及与标准值的比较,结果表明各离子（Cl^-1、NO3^-1及SO4^2-）的测定结果之间均无显著性差异。     

含嘧啶环的双冠醚——V.双冠醚为载体的碱金属离子选择性电极的研究

本文报道由5-硝基-6-三氟甲基嘧啶环桥联苯并-12-冠-4、苯并-15-冠-5和苯并-18-冠-6的三种新的双冠醚的合成。用它们作为载体分别制成钠、钾和铯离子选择性电极，测定了电极的响应功能、选择性系数和适用的pH范围。结果表明三种电极都有较好的性能。     

Solvent-dependent chromogenic sensing for Cu and fluorogenic sensing for Zn and Al: a multifunctional chemosensor with dual-mode

A new multifunctional chemosensor 1 was synthesized and characterized by spectroscopic tools along with a single crystal X-ray crystallography. It can exhibit selective recognition responses toward Cu²⁺, Zn²⁺ and Al³⁺ in different solvent systems with bimodal methods (colorimetric and fluorescence). This sensor 1 detected Cu²⁺ ions through a distinct color change from colorless to yellow in aqueous solution. Interestingly, the receptor 1 was found to be reversible by EDTA. The detection limit (11 μM) of 1 for Cu²⁺ is much lower than WHO guideline (30 μM) in drinking water. In addition, the sensor 1 showed significant fluorescence enhancements in the presence of Zn²⁺ ion and Al³⁺ ion in two different organic solvents (DMF and MeCN), respectively. The binding modes of the three complexes were determined to be a 1:1 complexation stoichiometry through Job plot, ESI-mass spectrometry analysis, and ¹H NMR titration.