一种高效海水腐植质吸附剂——GDX-102吸附树脂

海洋腐植质在海洋无机元素地球化学、无机污染物的循环、海洋生物生态学以及沉积成岩过程的研究中越来越显示出其重要性。近年已成为海洋有机化学的重要研究课题之一。海水中总有机碳含量为0.5—2.0mgC/l,而海水中腐植质含量仅为0.003—0.8mg/l。至今从大     

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

地球化学样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,目前基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式避免了复杂的样品前处理,实现了对地球化学样品中元素硼和锡的绿色分析。植物样品经过适宜的高温灰化后,基体成分基本一致,体积质量均发生富集现象,称取的样品灰分成分和基物、缓冲剂(比例1:1:2)经过研磨充分混匀,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法,该方法硼和锡的检出限分别为0.042μg·g-1、0.019μg·g-1,方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度:5.6%~13%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度:7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。实验结果表明:植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限的值测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的应用价值。     

海水中微量元素的分析

海水中除含有钠、镁、钙、钾、锶、硼、氯化物、硫酸盐、溴化物、碳酸盐及氟化物等十一种含量在1 ppm 以上的常量元素外,还含有数十种含量在1 ppm 以下的微量元素。这些微量元素的含量常随空间、时间而有所差异,它们的含量常以 ppb(10~(-9))计算,有些元素的含量甚至低至 ppt(10~(-12))量级。由于海水中微量元素的含量低,某些分析方法的灵敏度受到了限制,不适于这些元素的测定。而可用以测定海水中微量元素的分析方法有:中子活化法,放射化学分析法,原子吸收分光光度法,分光光度法,火焰光度法,萤光分析法,X 射线萤光     

微波消解-分光光度法测定土壤中全硼

<正>硼是在岩石、土壤和水中普遍存在的一种元素,是构成地壳的元素之一。土壤中大部分硼存在于土壤矿物(如电气石)的晶体结构中。我国土壤中全硼含量从痕迹至500 mg·kg~(-1),平均约为64 mg·kg~(-1)。硼是植物生长发育必需的微量元素,缺硼或硼过量会导致植物病态生长。硼还是高等动物的必     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

大体积进样-原子荧光光谱法 测定海水中痕量汞

海洋中的汞在生物体内会转化为毒性高的甲基汞,影响海洋生物体的健康,进而威胁到人类的健康。同时,由于汞元素的记忆效应,使其会残留在光谱仪器设备中,影响仪器空白值和参数设置,以及测量结果的准确性和可靠性。海水中的汞含量处于超痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。本文研究了一种大体积进样-原子荧光光谱法测定海水中痕量汞的方法,考察了不同前处理方式、酸的种类、还原剂浓度和原子化方式对检测的影响,并针对性利用烷基汞验证了不同条件下的检测结果,对方法进行了改进和验证,并对不同海域的海水进行了检测。实验结果表明：采用大体积进样,用盐酸代替硫酸,检测低浓度样品结果更准确;用甲基汞、乙基汞加标和低浓度还原剂对比验证过硫酸钾消解前处理时室温消化24h和加热煮沸1min两种消解方式,两种方式的加标回收率均接近100%;测量不同海域海水样品平行性好,结果准确,该方法对不同海域海水具有普遍适用性。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

(硬)石膏矿物中硼的提取分离及硼同位素测定

(硬)石膏作为海湖水蒸发过程中常见的硫酸盐矿物,能很好反映原始母液的组成及相关水文地质信息。硼属于易溶元素,常赋存于各种蒸发岩矿物中,目前硼同位素在矿床学,地球化学,古环境等地球科学中已得到广泛应用。由于(硬)石膏硼含量较低且难溶于水和盐酸,所以其硼含量及硼同位素组成特征研究较少。本研究通过物相转化与树脂交换法提取纯化(硬)石膏中的硼:首先使用碳酸氢铵与石膏混合,将微溶硫酸钙转化为难溶碳酸钙,随后使用盐酸溶解,一次转化率为85%,两次转化与分解可以保证石膏的完全溶解;之后经过硼特效树脂(Amberlite IRA 743)完成硼富集及阴阳离子混合树脂(Ion ExchangeⅡ和Dowex50W×8)对硼的纯化;最终通过He改进的正热电离质谱法测定硼同位素。测得试剂石膏中的硼含量为(3.501±0.128)μg/g(n=12,RSD=3.6%),平均加标回收率为100.5%;同时加标试剂石膏的δ~(11)B值为17.98‰±0.21‰(n=3,RSD=1.2%),说明整个流程的重复性良好,可以满足(硬)石膏中硼含量及其硼同位素组成的准确测定。     

应用松香-DDTC富集和原子吸收法测定海水中痕量元素

海水中痕量元素的测定对于海洋环境保护、资源调查及开发具有较大的意义。本文介绍应用松香-DDTC共沉淀富集体系与原子吸收分光光度法结合测定海水中Be(Ⅱ)、Bi     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。