漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C片剂中抗坏血酸的含量

１ 引 言 早在１８世纪就有人从植物中提取出维生素Ｃ（简称Ｖｃ）,用于治疗坏血病,由此又称“抗坏血酸”。医学上还用于防治血管硬化、肝胆疾病、过敏性疾病,还可促进创伤愈合。Ｖｃ在体内既可以成为供氢体,又可作为受氢体,与细胞内氧化还原有密切关系。Ｖｃ参与细胞间质的形成,维持牙齿、骨骼、血管、肌肉的正常功能,增强人体对疾病的抵抗力,它还可以促进叶酸转变为具有生理活性的四氢叶酸,能增强人体对非血红素铁的吸收,在防治缺铁性贫血中起重要作用。由于制备固体药物Ｖｃ片剂时,需加人各种辅料如粘合剂、稀释剂、崩解剂、…     

傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉

提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据,并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于0.5%和0.2%时,分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收,方法中将1%(质量分数)作为滑石粉的检出限。此外,根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。方法中选用的主要仪器工作条件为:①扫描范围为4 000～650 cm-1;②分辨率为8 cm-1;③扫描信号累加次数为32;④衰减全反射压力常数为100。     

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质,所得上清液用二氯甲烷萃取,再经傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明:3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯,在萃取时均有乳糖析出.三者上层(水+甲醇)均含有糊精;而下层(二氯甲烷-甲醇)进口奶粉中含有磷脂酰胆碱,国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺,奶茶粉中含有咖啡因.     

傅里叶变换中红外光谱法检测脑胶质瘤

采用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法检测了19例液氮冻存的脑胶质瘤离体组织样品(星形细胞瘤10例, 少枝-星形细胞瘤9例), 对得到的红外光谱进行分析发现, 恶性程度不同的星形细胞瘤组织的红外光谱存在差异, 并且不同类型的脑胶质瘤组织的红外光谱也表现出较为明显的区别, 因此可以根据各个特征吸收峰的峰位、 峰形及谱峰强度等信息来区分脑胶质瘤, 并初步鉴别脑胶质瘤的性质. 研究结果表明, 通过某些特征吸收峰峰位的变化来鉴别星形细胞瘤和少枝-星形细胞瘤与病理诊断结果的符合率约为80%, 说明傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法有望发展成为一种对样品无损伤、 快速的脑肿瘤诊断新方法.     

衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量。柠檬烯的特征峰(1 645.1±1)cm-1为定量测量峰,测定样品在15min内完成。柠檬烯的体积分数在9.60%~76.8%范围内与测量峰峰高呈线性关系。以橙子油样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%。     

傅里叶变换红外光谱法测定苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物中苯乙烯单元含量

取0.013 g共聚物样品,用压片机在压力30 MPa和温度(150±10)℃的条件下压制成厚度为0.05 mm的样品膜供傅里叶变换红外光谱法分析用.根据苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物的红外光谱特征性,分别选择波数700 cm-叫和1 730 cm-作为苯乙烯和异丁烯酸甲酯的定量峰位.选用已知苯乙烯单元的共聚物样品,按方法分析并测得相关数据.以苯乙烯单元的质量分数(%)作为纵坐标,以特征峰面积比值(A700/A1730)为横坐标制作标准曲线.根据所测得未知样品的A700/A1730比值,在标准曲线上查得其苯乙烯单元的含量.该法测定聚合物中苯乙烯单元的范围为40%～85%.测得不同苯乙烯单元含量样品的相对标准偏差(n=6)为0.9%～1.9%.将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内.     

傅里叶变换红外光谱法鉴别黑色签字笔油墨种类

采用傅里叶变换红外光谱法对不同产地、不同牌号及同一牌号不同型号的122种黑色签字笔字迹进行了种类鉴别.以乙腈一水以体积比60比40作为提取剂,分别对122种黑色签字笔字迹进行了提取,根据提取效果的不同,分为可溶(63种)和不可溶(59种)两大类.然后对黑色签字笔字迹进行了傅里叶变换红外光谱测定,根据红外光谱图中特征峰数目的不同,吸收峰的峰位及峰面积比或峰高比的异同进一步进行区分,从而达到对黑色签字笔字迹油墨进行种类鉴别.对红外光谱测定的有关因素如:与溴化钾混合及压片的试样制备,写有字迹纸张的质量,以及不同波长及时间的紫外光照等也作了试验.     

傅里叶变换近红外光谱法测定大麦中蛋白质、淀粉和赖氨酸含量

采用傅里叶变换近红外光谱法测定大麦中蛋白质、淀粉、赖氨酸的含量，并用光谱影响值法(leverage)对异常值进行判断和处理。蛋白质、淀粉和赖氨酸含量近红外光谱分析模型的测定系数R。分别为0．985、0．973和0．978；检验集的化学值与模型预测值的相关系数r分别为0．9853、0．9644和0．9172，分析模型的预测相对标准偏差RSD分别为4．0％、2．4％和5．4％，该结果可替代经典分析方法，满足农产品快速分析的需要。     

偏最小二乘法结合傅里叶变换红外漫反射光谱快速测定煤质

发热量、挥发分和灰分等是衡量煤质的质量指标。通常,烟煤的发热量、挥发分和灰分是按行业标准方法[1]分别进行测定的,操作过程繁琐,速度慢,且费用高。随着化学计量学多元校正方法的发展与广泛应用,董庆年采用最小二乘法结合红外光谱成功测定了灰分[2];而应用偏最小二乘法[3](P     

抗坏血酸升温氧化过程的二维相关红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法 (FTIR)和二维相关分析 (2DCorrelationAnalysis)技术研究了固态抗坏血酸在 2 0℃～ 1 60℃的升温氧化过程。结果表明 :抗坏血酸随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显。借助于二维相关分析 ,不仅提高了谱图的分辨率 ,将一维红外谱图上 1 674cm- 1 处的单峰分解为两个自相关峰 ,显示了抗坏血酸的互变异构体中酮式结构的CO基团和醇式结构的CC基团的振动 ;还揭示了分子内各官能团之间的相互作用 ,反映了在升温氧化过程中这些基团之间的协同关系和变化的先后顺序。抗坏血酸分子中CO、CC和COC基团发生了相互作用 ,其变化的顺序是CC先于COC发生偶极矩的变化 ,最后是CO发生变化 ,此现象与抗坏血酸的氧化反应机理相一致。总之 ,二维相关红外分析可以作为研究抗坏血酸升温氧化过程中结构动态变化的一种新方法 ,也为抗坏血酸在氧化过程中的机理研究提供了一个重要的理论依据。     

荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量

罗丹明B溶液在激发波长(λex)为365nm时,在发射波长(λem)580nm处有最大荧光发射强度。如向罗丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于两者之间反应生成缔合物而使其荧光猝灭,但罗丹明B发射荧光的峰位未变。如在此猝灭反应之前加入一定量的抗坏血酸(AA),则上述猝灭作用由于I3^-被AA还原而失效,使荧光得以重现。进一步试验表明,在总体积为50mL中,1×10^-3 mol·L^-1碘溶液为2.0mL,1.0×10^-4 mmol·L^-1罗丹明B溶液为5.00mL,pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液为5.0mL,在常温下反应10min的条件下,抗坏血酸的浓度在40μmol·L^-1内与其对应的荧光强度之间呈线性关系(注:抗坏血酸反应在碘溶液及罗丹B溶液之前加入),其检出限(3s/k)为5.6×10^-9 mol·L^-1。根据以上事实,提出了应用上述荧光猝灭法间接测定维生素C片剂及注射液中抗坏血酸的含量。分析时取片剂样品5片,研磨混匀后称取25.0mg溶于水中,并定容至250.0mL,取1.00mL溶液按上述方法测定。注射液样品则取0.10mL,加水定容至250.0mL,取1.00mL溶液进行测定。在实际样品基础上进行加标回收试验,测得回收率为97.4%(片剂)和98.4%(注射液),测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.3%,1.7%。还应用此方法测定了3种果汁饮料,所测得结果与用碘量法校对的结果相符。     

松杉灵芝不同部位的红外光谱分析研究

采用红外光谱三级鉴定法对松杉灵芝菌盖、表皮、菌柄、子实体不同部位的红外光谱图进行了整体分析。结果表明:松杉灵芝的各部位均含萜类、甾醇类、氨基酸、多肽、蛋白质和糖苷类等物质。在松杉灵芝的一维红外光谱中,菌盖的1 649cm-1峰的相对强度明显比表皮、菌柄和子实体强,说明菌盖中所含的氨基酸、多肽、蛋白质物质的量比其它部位高;在二阶导数谱中,四者在1 720~1 600cm-1范围内峰形差别较大,进一步说明松杉灵芝不同部位所含氨基酸、多肽、蛋白质物质不一致;而二维相关红外光谱中,各部位自动峰的数目、峰位置和峰相对强度都有所不同,可推断松杉灵芝各部位本身所含的糖苷类物质是不一致的。     

傅里叶变换红外光谱体表无创探测乳腺肿瘤

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪联合衰减全反射(ATR)探头的中红外光导纤维对46名健康志愿者及113名乳腺肿物患者的体表皮肤进行无创红外光谱测定, 并从分子水平比较、分析了正常乳腺和有肿物乳腺体表皮肤的红外光谱特征. 结果表明, 健康志愿者乳房皮肤8个FTIR光谱测定部位的图谱趋于一致; 正常乳腺体表与有肿瘤乳腺体表的吸收峰差异明显, 而1080 cm^-1处核酸相关吸收峰的变化对鉴别肿瘤的良、 恶性有重要意义.     

傅立叶变换拉曼光谱和红外光谱鉴别塑料

用傅立叶变换拉曼光谱、衰减全反射红外光谱和近红外光谱结合OPUS/Ident软件对添加不同填料、不同助剂的塑料进行鉴别分类。结果表明:分子光谱结合化学计量学鉴别塑料是一种快速可靠的方法。其中拉曼光谱和衰减全反射红外光谱能够直接区分样品,而近红外光谱非常类似,不能直接区分。但是用OPUS/Ident软件中的W ard算法处理这3种光谱后,得到的树形图能够将样品准确分类。     

小波变换漫反射红外光谱法测定剑麻果胶的酯化度

采用小波变换,基于漫反射红外光谱(DRIFTS)技术建立了一种快速测定剑麻果胶酯化度(DE)的分析方法.小波变换作为信号处理工具可有效消除信号失真,信噪比(SNR)由84:1增至96:1,信号基线比(SBR)由7.7:1升至8.3:1,同时提高了果胶样品测定的精确度.以不同酯化度的果胶为标准,通过傅立叶变换红外光谱仪(...     

傅里叶变换红外光谱诊断地中海贫血症

为建立简单快速的地中海贫血诊断方法,本研究探讨了以傅里叶变换红外光谱结合水平衰减全反射(FTIR-HATR)技术在地中海贫血诊断中的制样方法及光谱的数据处理方法.在制样预处理中,通过对样品进行稀释并干燥成膜消除水分子对光谱吸收干扰,保持ATR光谱中各波长对样品的穿透深度一致.结果表明,当1652 cm-1吸收度小于1.5时(即透射率T小于4%时),各波峰强度与血红蛋白浓度呈良好的线性关系(r>0.995)及实验重复性(RSD<4%).在数据处理上,改进的相对强度方法用于800～1780 cm-1和2480～3600 cm-1区间的分析.通过与常规的傅里叶去卷积谱及差谱方法相比,本方法可消除样品浓度所带来的影响因素,灵敏地揭示群体数据中组分与结构在不同组间的显著差异,如1638 cm-1处重叠的蛋白二级结构峰,1172 cm-1、1440 cm-1表征脂类物质的吸收峰,1064 cm-1表征磷酸化合物峰位及表征SH的2553 cm-1附近的吸收峰在正常组与地中海贫血组间存在显著差异.从而避免了几个峰位的相对强度所反映的信息不足及选择参比峰的困扰,对揭示整体的差异变化规律有着重要的作用.     

Determination of Nitrogen in Rapeseed by Fourier Transform Infrared Photoacoustic Spectroscopy and Independent Component Analysis

Fourier-transform mid-infrared photoacoustic spectroscopy was utilized for rapid and nondestructive determination of nitrogen in rapeseeds. Rapeseed spectra were characterized by independent component analysis for quantitative calibration. A calibration model was built by using independent components as the input for partial least squares. Compared to full-spectrum partial least squares, the combined model achieved higher prediction accuracy with a residual predictive deviation of 2.06. Moreover, a genetic algorithm coupled with partial least squares was adopted to optimize the independent components for partial least square modeling and provide a further refined model with the highest residual predictive deviation of 2.12. A t-test verified a high congruence between results obtained by calibration models and the reference Kjeldahl method. This study demonstrated the promise of Fourier-transform mid-infrared photoacoustic spectroscopy for the determination of nitrogen in rapeseeds and the applicability of independent components for multivariate calibration.     

库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量

建立了以1.0 mol.L-1碘化钾和1.0 mol.L-1醋酸混合液作为电解液的恒电流库仑滴定法测定抗坏血酸含量的方法。结果表明,方法的回收率在98.3%~100.8%之间,RSD在0.21%~0.56%(n=3)。该法可直接用于V itam in C片及黄瓜、青椒等样品中抗坏血酸含量的测定,方法简便灵敏,结果令人满意。     

傅里叶变换红外光谱和傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别药材的真伪

利用傅里叶变换红外（FT-IR）和近红外傅里叶变换拉曼（NIR FT-aman）光谱法对大黄（西宁大黄）与伪品大黄（华北大黄、山大黄、水根大黄）进行了无损快速的鉴别。结果表明：尽管正品大黄与伪品大黄差别较小，有大部分的化学成分有很大的相同之处，但在红外、拉曼谱图中各自的特征峰较突出，根据谱峰的强度和位置可容易地将它们区别开来。红外和拉曼光谱法相互印证，相互补充，具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行分离提取，可直接鉴别等特点。