微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度,铅的浓度在0.0~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,取样2.00 mL定容至25.0 mL,得方法的检出限为0.003 mg/L,方法的定量限为0.010 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.5%,加标回收率为88%~104%。该法具有灵敏度高,准确度、精密度良好,检测过程快速、省力等优点,适合日常批量检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

<正>铅是一种严重影响人体健康的重金属元素,茶叶在生长及加工过程中不可避免的受到铅污染,因此,研究茶叶中铅的测定方法具有重要意义[1]。茶叶中铅的测定方法主要有:电化学法[2,3],分光光度法[4],原子光谱法[5-7]和质谱     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定84消毒剂中的痕量铅

建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解–石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0~80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.005 4 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅

研究了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 6 8mg·kg- 1(换算到样品中的最终浓度 ) ,RSD为 1.4 %～ 9.6 % ,样品加标回收率为97.7%～ 10 0 .3%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅含量的方法,样品采用微波消解,用磷酸二氢铵基体作为改进剂,方法的精密度(n=7)在1.1%～1.3%之间,回收率在91.8%～101.9%之间。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中铅

采用微波消解系统消解钛白粉样品，研究了各种酸的用量与不同消解程序对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作条件。用平台石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅，与常压酸消解法的结果作比较，结果基本一致。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1~2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0~50.0μg.L-1范围内呈线性,检出限为1.60μg.L-1,回收率为92.2%~108.2%。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长[1] ,劳动强度大 ,且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂[2 ] 。本文使用硝酸对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283．3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2～80μg&#183;L^-1范围内呈线性关系。方法的检出限（S／N=3）为0．1μg&#183;L^-1。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94．0％～102．0％之间。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定保健品螺旋藻中铅的含量

参考GB/T 5009.12—2010标准方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了螺旋藻中铅的含量。实验结果表明,铅的线性关系良好(R≥0.999 5),标准样品GBW10025测定值与标准值吻合,样品加标回收率测定数据良好(回收率92.6%),同时验证了前处理过程中赶酸操作和基体改进剂选择的重要性。方法方便可靠,数据准确,适合测定螺旋藻中铅的含量。     

石墨炉原子吸收光谱测定加热不燃烧烟烟草材料中铅含量的不确定度评定

为评价石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定加热不燃烧烟(HNB)烟草材料中铅含量检测方法的可靠性和检测结果的准确性,采用自下而上法(bottom-up)评定铅含量检测结果的不确定度,分析了测量不确定度的来源及各不确定度分量的影响程度.结果表明,加热不燃烧烟烟草材料中铅含量为2.02 mg/kg,扩展不确定度为0.26 mg/kg(k=2).测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和仪器稳定性.故选择适宜的试验方案及试剂,设置合适的仪器参数,确保良好的仪器状态及性能,是获得准确检测结果的前提条件.     

Determination of Trace Elements in Carbonaceous Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry: Microwave Digestion Versus Slurry Sampling

 The determination of chromium, copper, manganese, nickel and vanadium in carbonaceous samples by slurry introduction graphite furnace atomic absorption spectrometry and after microwave assisted digestion are compared. Parameters such as atomization and pyrolysis temperatures, and surfactant concentration as well as the homogenization procedure were optimized. The slurries were prepared by mixing adequate amounts of the pulverized samples with 0.05% Triton X-100, sonicating for, at least, 40 seconds during the preparation to separate aggregates and for 20 seconds immediately before being autosampled. It was not necessary to use modifiers and calibration against aqueous standards was possible for all the elements. Coke, graphite and certified coal samples were analyzed, and no significant difference was observed using both procedures. Good agreement between found and certified values was obtained. Received January 24, 2000. Revision September 26, 2000.     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中碲

建立微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中的碲。采用微孔滤膜收集样品,以硝酸–双氧水混合体系微波消解滤膜,氯化钯为基体改进剂,在优化的仪器工作条件下测定。碲的质量浓度在0~15μg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.14μg/L。样品加标回收率在95.6%~104.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.15~1.37%(n=7)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于空气中微量碲的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄芩中铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄芩中铅的方法。在最佳工作条件下,用微波消解处理样品,铅的回收率为97.3%~100.7%,方法的精密度和准确度均能满足检测的要求。