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1.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 相似文献
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紫草科植物加州假鹤虱,是美国加州一种常见蛾的幼毛虫的寄主植物, 该科植物中不少都含有吡咯里西啶类生物碱, 本文报道其中两种新生物碱的分离及其结构。 相似文献
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本文从峨眉千里光中分得二个吡咯里西啶类生物碱.经测定,一个为阔叶千里光碱,另一个为新阔叶千里光碱.采用选择性远程^13CDEPT技术对这二个化合物的结构及其^1H和^13CNMR谱峰归属作了研究. 相似文献
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建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。 相似文献
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以吡咯为起始原料,以三氟氧钒(VOF,)氧化偶联重排反应为关键步骤,经过7步反应,合成了结构骨架全新的14-羟基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物8,总收率为55%.采用1H NMR,13CNMR,IR,MS和HRMS对中间体和目标产物进行了表征.初步的抗烟草花叶病毒生物活性测试结果表明,目标化合物8对烟草花叶病毒无明显抑制作用,但具有较好的抗肿瘤活性,中间体9-氧代-14-羟基-14a-甲氧基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物7却表现出了很好的抗烟草仡叶病毒活性. 相似文献
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14-羟基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶的合成及生物活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡咯为起始原料, 以三氟氧钒(VOF3)氧化偶联重排反应为关键步骤, 经过7步反应, 合成了结构骨架全新的14-羟基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物8, 总收率为55%. 采用1H NMR, 13C NMR, IR, MS和HRMS对中间体和目标产物进行了表征. 初步的抗烟草花叶病毒生物活性测试结果表明, 目标化合物8对烟草花叶病毒无明显抑制作用, 但具有较好的抗肿瘤活性, 中间体9-氧代-14-羟基-14a-甲氧基菲并[9,10,3’,4’]吲哚里西啶化合物7却表现出了很好的抗烟草花叶病毒活性. 相似文献
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基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r2≥0.995 0),方法检出限(LOD)为0.3~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8~85μg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。 相似文献
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本文从峨眉千里光(Sencic Fubcri Hensl)中分得二个吡咯里西啶类生物碱。经测定,一个为阔叶千里光碱(1),另一个为新阔叶千里光碱(2)。它们的~(1)H NMR研究尚未见报道。两者的~(13)C NMR研究已有报道,但1的许多~(13)C谱峰归属,不同的作者所得的结果不一致,而2的~(13)C谱峰归属与本文的二维NMR实验结果不一致。这二个化合物的NMR谱较为复杂,部分谱峰相互重选,其归属用一般方法不易确定。本文采用最近由我们提出的选择性远程~(13)CDEPT技术对这二个化合物的结构及其 相似文献
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建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%-97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 相似文献
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建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱。蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量。以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg。该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析。利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查。结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3~29.1 μg/kg范围内。 相似文献
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以3-苄氧基哌啶-2,6-二酮衍生物20为起始原料,分别合成了两类新的合成砌块(8R,8aS)-及(8R,8aR)-8-羟基-5-吲哚里西啶酮19a/19b和15a/15b.19a/19b的合成是基于反式非对映立体选择性还原烷基化反应(dr=93:7),接着经4步转化而成;而化合物15a/15b的制备则以双烯29的RCM反应为关键步骤,再经顺式立体选择性催化氢化(dr=91:9)反应完成.此外,还原化合物15a得到了(8R,8aR)-8-羟基-5-吲哚里西啶18. 相似文献
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嘧啶氧醚类化合物是一类新型除草剂,对其进行结构修饰以寻求具有更高活性的先导化合物是当前乙酰乳酸合成酶(ALS)类除草剂研究中的一大热点.近年来对嘧啶氧醚类化合物修饰主要集中在苯环部分取代基的变化上,而杂环部分为稠杂环的醚类化合物报道很少[1~3].在对嘧啶醚类除草剂构效关系研究中发现其与ALS相互作用时,杂环部分主要起供电子作用,其供电子能力越强化合物的活性越高[4].另外,许多二芳醚类化合物又是原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂,我们初步研究发现,1,2,3-苯并三氮唑是一类很好的活性单元,若在醚类化合物中引入这种稠杂环有可能找到高活性的先导化合物. 相似文献