原子荧光光度计常见干扰因素与排除

介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项.     

AFS-230E型原子荧光光度计测汞时盐酸引起的故障及故障排除

用AFS-230E型厦子荧光光度计测定汞时，使用相同规格但不同厂家生产的盐酸对测定结果影响较大。使用该仪器测汞时由于配制载流液时选用盐酸不当发生空白值过高的现象，影响汞的准确测定。在排除其它可能故障后，更换不同厂家生产的盐酸进行试验，选用汞空白值低的盐酸，故障排除。     

使用AFS1201型原子荧光光度计应注意的问题

原子荧光光谱分析是一种具有重要实用价值的痕量分析技术。酸化过的样品溶液中砷、铅、汞等元素与还原剂硼氢化钾反应，生成氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气混合，进入原子化器，使待测元素的激发光源激发氩氢焰中待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大、解调、     

原子荧光光度计在砷测定过程中出现的一例故障及故障排除方法

介绍了原子荧光光度计中原子化器温度降低在砷测定过程的故障现象、故障诊断及故障排除方法。阐述了由于测定原理不同,原子化器温度降低对砷、硒、汞检测影响的差异。     

分光光度计与计算机联机

人工记录的方法进无法准确记录分光光度计所批示的消光值，特别是因浓度（１０＾－５－１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ）改变，而导致精度和准确度不高，采用计算机的方式是可以克服此种弊端，精确度和准确度都很高并有良好线性关系，且自动绘图（即经耳定律的线性图）并输出。此装置具有快速、直观、图文并茂等特点。     

原子荧光光度计检定/校准的影响因素

主要介绍了原子荧光分光光度计检定/校准的过程中常见故障,如联机故障、载气故障、点火故障和自动进样器故障等,针对无信号强度、荧光强度偏低、空白强度较高、仪器不稳定和重复性较差、线性不好等常见问题进行剖析并提出相应解决方法,根据工作经验和仪器工作原理提出了原子荧光光度计检定/校准过程中仪器参数和溶液配制方法。     

AFS-9800型双道原子荧光光度计常见故障分析与处理

原子荧光光度计在日常测过程中,由一些因素导致仪器测量灵敏度、精密度及线性等技术指标和检测结果不理想.本文针对AFS一9800双道原子荧光光度计在测量过程中遇到的线性不好、灵敏度低、检测结果重现性差等问题的原因进行了分析,提出故障处理方法.     

751型分光光度计故障三例及其排除方法

介绍751型分光光度计在检定中常见、鲜见故障及其排除方法。     

原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法

介绍原子荧光光度计在检定中常见的问题及解决方法。     

非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨

探讨了非色散原子荧光光度计检定中部分技术指标与检测方法对高灵敏度、智能化新型仪器的适应性,提出了相关修改补充建议。经实际计量检定证明行之有效,较好的解决了实际工作中遇到的无法实施或检定指标与具体检测要求不相适应的问题,保证了计量检定后仪器分析结果的准确程度与公正性。     

原子荧光光谱仪的便携化设计

针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱仪。实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子化系统、数字化对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破。整机功率仅为12 W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱仪相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测。     

原子荧光光谱仪的便携化设计

针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱仪。实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子化系统、数字化对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破。整机功率仅为12 W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱仪相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

The Determination of Bismuth By Hydride Generation and Non-Dispersive Atomic Fluorescence Detection

Abstract

A sensitive determination of bismuth by hydride generation with non-dispersive atomic fluorescence spectrometric detection is proposed. A commercially available electrodeless discharge lamp was used as the light source. Studies on interference effects from foreign elements are reported and the determination of bismuth in copper metal was considered in detail.     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

Speciation of Organotin Compounds by Capillary Electrophoresis Coupled with Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry

Abstract

Capillary electrophoresis (CE) coupled with hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG‐AFS) was developed for the speciation analysis of organotin compounds. The four organotin cations of trimethyltin (TMT), monobutyltin (MBT), dibutyltin (DBT), and tributyltin (TBT) were completely separated by CE in a 50 cm×75 µm i.d. fused‐silica capillary at 15 kV and using a mixture of 50 mmol l^?1 H₃BO₃?50 mmol l^?1 Tris‐5% v/v methanol (pH 7.10) as electrolyte. 0.008 mmol l^?1 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) added to the electrolyte suppressed the adsorption of the organotin cations on the inner wall of capillary. The generated hydride species were detected on‐line with AFS. The precisions (RSD, n=5) were in the range of 1.7–3.1% for migration time and 3.8–4.7% for peak area response for the four organotin species. The detection limits ranged from 1–10 µmol l^?1 (as Sn).     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。