土槿皮新二萜成分研究——Ⅱ.土槿丙2酸的结构证明和土槿甲酸、土槿乙酸、土槿丙酸和土槿丙2酸的结构沟通

前报报道了土槿甲酸(1)和土槿乙酸(2)的化学结构.土槿皮中的另一成分土槿丙酸(3)已证明为去乙酰基土槿乙酸.我们将柱层析分去1,2后的洗脱流分,重复进行硅胶柱层析,除获得3外,还得到一个R_f值与3相近但具有双熔点的成分,定名土槿丙₂酸,经鉴定为去甲基土槿乙酸(4).前报1和2的碳架系通过土槿甲酸结晶的X射线衍射分析确定.本文通过沟通1～4的结构关系,即由1经数步氧化反应,分别证明产物为2,3和去乙酰基去甲基土槿乙酸     

土槿甲酸的分子结构及晶体结构的研究

土槿甲酸是抗真菌土槿皮酸的成分之一.晶体属四方晶系,空间群P422晶胞参数a=b=8.956Å,c=51.834Å,α=β=γ=90°,z=∑a_n=4564.土槿甲酸的粗结构模型和化学结构式通过直接法测定.     

土槿皮新二萜成分的研究 Ⅳ.土槿丁酸和土槿戊酸的分离和结构测定

从土槿皮(Pseudolarix kaempferi,Gord.)中分离到两个新二萜酸,命名为土槿丁酸(1)和土槿戊酸(2).经理化性质和对它们的IR、~1HNMR和~(13)CNMR、MS数据的分析,鉴定1为18-羟-对映-贝壳衫-15-烯-17-羧酸;2为对映-贝壳杉-15-烯-17,18-二羧酸.1的结构经X衍射得到了证实.     

土槿皮新二萜成分的研究 Ⅲ.土槿甲酸苷和土槿乙酸苷的分离及结构测定

前报报道了土槿皮(Pseudolarix kaempferi,Gord.)中抗真菌有效成分新二萜酸——土槿甲、乙、丙和丙_2酸的结构研究。现自土槿皮中继续分离得苷1和苷2,经化学和物理方法证明1为土槿甲酸-β-D-葡萄糖苷,2为土槿乙酸-β-D-葡萄糖苷。 1为白色粉末状固体,难溶于乙醚等低极性溶剂中,亦难溶于水和碳酸氢钠水溶液中,易溶于乙酸乙酯和醇中。IR示有羟基、酯基及双键,但无羧基吸收峰。~1H NMR与土槿甲酸的相似,但明显出现了糖的质子信号。糖端基质子信号δ5.66(d,J=7.5Hz),其位移值比糖接在醇羟基上的低。结合IR测知无羧基及在碳酸氢钠水溶液中不溶解,推测糖接在羧基上。质     

土槿皮新二萜成分的研究 IV: 土槿丁酸和土槿戊酸的分离和结构测定

从土槿皮(Pseudolarix kaempferi, Gord.)中分离到两个新二萜酸, 命名为土槿丁酸(1)和土槿戊酸(2), 经理化性质和对它们的IR、^1H NMR、^1^3C NMR、MS数据的分析, 鉴定1为 18-羟-对映-贝壳杉-15-烯-17-羧酸; 2为对映-贝壳杉-15-烯-17, 18-二羧酸. 1的结构经X衍射得到了证实.     

微量希土的螯合滴定

直接或间接螯合滴定常量希土元素已有评述^[1].但有关微量希土元素的螯合滴定之报导不多,Flaschka^[2]曾借铬黑T等作指示剂于直接或间接滴定少量轻希土元素和钇.程广禄^[3]曾报告借PAN作指示剂,以铜返滴定微量希土元素.Лауэр等^[4]曾借纸层析法分离后,继以偶氮胂作指示剂,用氯化镧溶液返滴定以测定个别希土元素.     

我国希土生物无机化学进展

我国是希土资源大国,其应用领域日益扩大,特别是在农业、饲养业及药物中的应用亦获得了较好的发展.从1990年开始,希土农用在我国希土应用领域中已位居第三位.经过多年研究,众多科学家肯定了希土元素对动植物生长有一定刺激作用.如施用微量希土肥料,能够提高许多作物的产量,加速成熟和具有改善某些农产品品质的效果.希土已实际进入环境和生物链.因此,如何回答希土及其化合物对动植物体的作用及其机理,希土在人体内有     

希土元素的活化分析

希土元素彼此间化学性貭十分相近,应用单純的化学方法很难直接测定它們。发射光譜法和X光光譜法在希土元素的分析方面发展很快,可以看出它們具有独特的优点和发展前途。活化分析法首先就是用来分析希土元素的。到现在为止,关于希土元素的活化分析的文章已有20余篇。本文准备着重介紹所用的各种方法。活化分析法之所以屡次用来分析希土元素可以說有三个原因: 1.活化分析法的灵敏度南,在解决分散元素及希有元素的分析問題上,具有特别的意义。 2.大多数希土元素的中子活化截面很大,在没有反应堆的情况下,用其他較簡单的中子源也可进行某些分析工作。 3.活化分析法就是测量样品在活化时所产生的     

土槿皮乙酸的核磁共振研究

治疗真菌感染的中药土槿皮是松科植物金钱松(Pseudolarix kaempferi Gorden)的干燥根皮。其中主要抗真菌活性成份为土槿皮乙酸(Pseudolaric acid B,1)。近年发现它有明     

凹凸棒土应用于重金属离子吸附剂的研究

以新型无机矿物材料凹凸棒土作为吸附剂处理废水中的重金属离子。通过扫描电镜、红外光谱及等温吸附-脱附曲线对凹凸棒土进行了表征,并阐述了凹凸棒土对重金属离子的可能吸附机理。在室温下,分别将0.05 g凹凸棒土投入初始质量浓度为500 mg.L-1的Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的溶液中,凹凸棒土对上述离子的平衡吸附量分别高达99、56、117、198 mg.g-1。结果表明,用凹凸棒土吸附废水中的重金属离子切实可行、经济有效。     

土槿皮酸类化合物的质谱研究

本文系统地研究了土槿皮甲酸、乙酸和丙酸及其衍生物的质谱.通过质谱-结构关系的分析、高分辨质谱及亚稳数据的测定,阐明了它们在电子轰击下的裂解反应机制.     

聚乳酸/凹凸棒土纳米复合材料的结构与性能

采用熔融复合方法制备了不同填料质量分数的聚乳酸/纳米凹凸棒土复合材料,纳米凹凸棒土的加入可以显著提高聚乳酸纳米复合材料的拉伸强度和断裂伸长率.扫描电镜结果表明,凹凸棒土粒子在复合材料中实现了均匀分散.DSC曲线在降温过程中出现明显结晶峰,说明纳米凹凸棒土对聚乳酸有一定的成核作用.当纳米凹凸棒填料含量>8%时,在聚合物基体中可形成完善的网络状结构.填料粒子作为体系中的物理缠结点使得复合材料熔体的应力松弛时间延长.红外谱图显示纳米凹凸棒土和聚乳酸分子间存在较强的相互作用.我们推测,纳米凹凸棒土的加入减少了PLA基体层的厚度,使其由三维应力转变为二维应变状态,导致最大切应力可以达到剪切屈服强度,产生剪切滑移形变带,使得呈现出韧性材料性质,有效提高了材料的断裂伸长率.     

甲苯-2,4-二异氰酸酯修饰蒙脱土及聚苯乙烯蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

用FTIR和WAXD法研究了甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)的邻位和对位异氰酸酯基团与蒙脱土表面羟基的修饰反应,在此基础上提出了结构模型;用TDI修饰后的蒙脱土成功制备了插层型聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料,并用WAXD和TEM进行了表征.实验结果表明,修饰后TDI与蒙脱土表面形成化学键,使蒙脱土的片层间距显著增大,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在蒙脱土层间由双层平行排列转变为双层脂肪链倾斜方式排列.在苯乙烯插层聚合过程中,蒙脱土层间距进一步扩大,其初级粒子在聚苯乙烯基体中的厚度约20～50nm.     

中国海相沉积土微结构研究和工程性质

本文对我国沿海各海域的海相沉积土样品,进行了扫描电子显微镜研究,以探讨海相沉积土的微结构和工程力学性质的关系。 研究结果表明,海相沉积土的微结构是复杂多变的.根据各海域海相沉积土的微结构特征,可以把海相沉积土的微结构进行分类。各种不同类型的微结构具有不同的工程力学性质。按照这种分类有可能评价海相沉积土的工程性质。     

不同有机化蒙脱土对聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料结构和性能的影响

采用不同的有机改性剂制备了三种含羟基极性基团、环氧基和不含极性基团的有机化蒙脱土, 并与混有少量马来酸酐接枝聚丙烯的聚丙烯基体进行复合, 制备了聚丙烯粘土纳米复合材料. 采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、热分析仪、示差扫描热分析仪和力学测试仪对样品进行结构表征和力学性能测试. 探讨和比较了不同有机化蒙脱土对聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料结构和性能的影响. 结果表明, 携带极性基团的有机改性剂和马来酸酐接枝聚丙烯的强烈相互作用有利于有机化蒙脱土在复合材料中的插层、剥离和稳定性, 由此形成的聚丙烯粘土纳米复合材料具有更高的结晶度, 其力学性能的提高也更为显著.     

聚氨酯弹性体/蒙脱土纳米复合材料的合成与性能

采用聚氨酯本体预聚法 ,利用原位插层聚合合成了聚氨酯 蒙脱土纳米复合材料 .通过X 射线衍射(XRD)和Molau实验研究了蒙脱土在复合材料中的分散情况 .红外分析 (IR)表明随着蒙脱土含量的增加 ,复合材料羰基氢键减少 .动态力学分析 (DMA)以及差热分析 (DSC)结果说明随着蒙脱土含量的增加 ,材料的玻璃化温度降低 .聚氨酯纳米复合材料的拉伸强度和断裂伸长率同时提高 ,表现出较好的力学性能 .     

凹凸棒土粘结剂对13X分子筛吸附性能的促进作用

以凹凸棒土为粘结剂制备了13X分子筛吸附剂.研究了其孔结构、表面电性和对水、CO2和N2分子的吸附性能,并与高岭土为粘结剂的同类吸附剂进行了比较.结果表明,凹凸棒土发达的孔隙结构、大的比表面和表面负电性质有利于其吸附容量的改善,而13X/凹凸棒土中丰富的中孔促进了其对CO2的吸附速率.另外由CO2吸附热力学分析可知,CO2在13X/凹凸棒土上具有较低的吸附热,结果将有利于其在吸附剂上的脱附.     

氯硅烷改性蒙脱土的制备与性能

基于氯硅烷与羟基的反应性,用氯硅烷对蒙脱土进行化学改性,FTIR证实硅烷已接枝到了蒙脱土上,WAXD表明,在极性分散剂中,硅烷成功地插层到了蒙脱土的片层间;而在非极性分散剂中,硅烷插层到蒙脱土片层间的量少,测定了蒙脱土阳离子交换容量(CEC),改性后其CEC值大幅度降低,分散性实验表明,由于改性后的蒙脱土颗粒以及片层间的相互作用力得到极大降低,其在水中和甲苯中的分散性更好.     

土槿皮乙酸的绝对构型

报导了用圆二色散激子手性法测下土槿皮乙酸的绝对构型, 结果表明具有3s, 4s,10R及11R的绝对构型.