分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究

本文详细地研究了泡沫塑料静态吸附金的条件及用硫代米蚩酮光度法测定金时 Tl、Hg、Ag、Pd 等干扰离子的分离及消除干扰的方法,并提出了定量解脱金的简便方法。拟定了快速测定矿石中金的分析方法。     

测定痕量铊的泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在 pH11.5～12.5的NH3 -NH4Cl介质和TritonX -100存在下 ,镉试剂2B与铊 (Ⅲ )的显色反应。铊 (Ⅲ )与镉试剂2B形成摩尔比为1∶4的红色配合物 ,在测定波长500nm处 ,表观摩尔吸光系数为9.3×104 L·mol-1·cm-1 。室温下显色反应瞬间完成 ,配合物至少稳定12h ,线性范围是0～800μg/L。建立了采用聚胺酯泡沫塑料吸附铊 (Ⅲ ) ,与其他干扰元素分离 ,在水相体系快速、准确测定地质样品中痕量铊的方法。该法回收率为97.0 %～106 % ,5次测定的相对标准偏差不大于4.1 % ,其结果与原子吸收测定值吻合     

聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金

1 引 言聚酰胺是一种选择性很高的富集剂，在选择一定吸附条件下，普通金属离子不被吸附，只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子。该法具有操作简便、吸附容量大，吸附速度快，容易洗脱，可重复使用等优点。在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多，但用于测定金未见报道。本文研究了痕量Ａｕ（Ⅲ）在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的新指示反应及其动力学条件，建立了一种测定痕量金的新方法。方法的检出限为１．１４ × １０～（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为 ０－４０ ｐｇｌＬ，该法可用于样品中痕量…     

泡沫塑料动态快速分离富集金方法的研究

本文系统研究了泡沫塑料动态快速分离富集金的方法。对泡沫塑料柱的处理方法,再生及主要共存离子干扰的消除等均做了较详细的研究。提出了一种简便,不控速的金分离富集的方法。该法用于分析0.051～3.59g/t四种不同含量的金标样,结果与推荐值吻合,5次分析结果,相对标准偏差<5％,同时,可用泡沫塑料柱当天连续使用分析拿标样,回收率为93％—109％。     

聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量金

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量金催化溴酸钾氧化偶氮氯膦 褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立了测定痕量金 ( )的新方法。方法的检出限为 1 .1 2×1 0 - 11g/m L,测定范围为 0～ 1 .0 μg/1 0 m L。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集矿样中的金后 ,用拟定的方法测定获得满意结果     

泡沫塑料富集固相表面化学发光测定痕量金的研究

本文提出一种用泡沫塑料富集分离,直接在固相表面进行化学发光测定痕量金的新方法。使用此法,吸附的金不需干法或湿法解脱,操作简便、快速;根据化学发光强度确定固相表面金的吸附量,仪器简单,准确度好。此法可测吸附量0.1～1.0μg的金,对1.0pg金测定的相对标准偏差小于10％。此法试用于金含量0.xg/T以上矿样的测定,结果与推荐值一致。     

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。     

三唑螯合树脂分离富集催化光度法测定痕量金

研究了三唑螯合树脂 (AMTR)在盐酸介质中分离富集金 ,吸附的容量大 ,选择性高 ,无污染。同时研究了分离后在盐酸介质中 ,在抗坏血酸 (VC)存在下痕量金 催化溴酸钾氧化偶氮氯膦S褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量金 的新方法。方法的检出限为 4.16× 10 - 7g L ,测定范围为 0～ 70mg L ,用于样品的测定获得满意结果。     

在线分离光度法测定痕量金的研究

本提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集／β－环糊精－十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱／硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法。方法的检测出限是３×１０＾－＾８ｇＡｕ，线性范围是５×１０＾－＾７－８×１０＾－＾６Ａｕ，对于１．０μｇＡｕ进行１１次测定，相对标准偏差小于３．０％。     

螯合泡沫塑料分离富集贵金属的研究

采用化学键合的方式合成了含氨基硫脲的螯合泡沫塑料,研究了ＰＣＦ－Ⅲ型螯合泡沫塑料分离富集贵金属金,银、铯的各种条件,试验了３０多种离子对分离富集金、银、铯、的影响,成功地应用于复杂试样中金、银、铯的分析。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。     

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。     

聚氯乙烯—尼龙6分离富集催化光度法测定痕量金

研究了在稀释酸介质中,痕量金（Ⅲ）催化溴酸钾氧化偶胂Ⅲ褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量金（Ⅲ）的新方法。方法的检出限为７．９６＊１０＾－１１ｇ／ｍＬ;测定范围为０－１．２＊１０＾－６ｇ／２５ｍＬ。采用聚氯乙烯－尼龙６树脂分离富集样品中的金,用于样品的测定获得满意结果。     

聚氨酯泡沫塑料吸附ICP-MS测定地球化学样品中的痕量金

探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差（RSD）均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。