汞—钯试剂络合物极谱吸附波的研究

在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。     

钙—芦丁极谱络合吸附波的研究

在０．０１ｍｏｌ／ＬＫＯＨ底液中，用单扫示波极谱法可获得钙－芦丁络合吸附波，检出限为８．０＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ．电极表面反应速率常数为ｋｓ＝ｄ１．２７ｓ＾－１。     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

钙－芦丁极谱络合吸附波的研究

在０．０１ｍｏｌ／ＬＫＯＨ底液中（ｐＨ＝１１．７），用单扫示波极谱法可获得钙－芦丁络合吸附波，检出限为８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．测得电活性络合物组成为Ｃａ（Ⅱ）∶Ｒｔ＝１∶２，条件稳定常数为β＝４．８×１０１０．电极表面反应速率常数为ｋｓ＝１．２７ｓ－１．     

络合物极谱吸附波测定微量铅

1引言微量铅的测定方法有光度法、原子吸收法、极谱法等。铅（Ⅱ）-二溴茜素紫（DBV）络合物极谱行为未见报道。本文研究了在pH=6．7的0．023mol/L柠檬酸钠缓冲溶液中,铅（Ⅱ）-DBV络合物的极谱行为。结果表明：铅（Ⅱ）-DBV络合物在．0．51V（vsSCE）产生一灵敏的吸附还原波,该波具有明显的吸附性。其二阶导数极谱峰电流（Ip）与铅（Ⅱ）的浓度在6．0×10－8～5．0×10－6mol/L范围内呈良好的线性关系。此法用于化妆品中微量铅的测定,结果较好。2实验部分2．1仪器和试剂JP-2型示波极谱仪（成都仪器厂）,三电极体系：滴汞电极,…     

络合物极谱吸附波法测定微量钼

微量钼的极谱法测定已有报道,但有关Mo(Ⅵ)-桑色素体系的络合物极谱吸附波研究尚未见报道。桑色素是一种应用较广的荧光试剂,关于其它一些金属离子,桑色素配合物极谱吸附波或吸附伏安法研究已有报道。本文发现,在pH 2.5的氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液中,Mo(Ⅵ)-桑色素络合物在电位—(0.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波。其     

钪-钙-茜素S异多核络合物的极谱吸附波

报道了钪－钙－茜素Ｓ（ＡＲＳ）异多核络合物极谱吸附波的形成及利用它测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了矿石中的微量钪,并初步探讨了该极地的性质和电极反应机理。在单扫描极谱上用等魔鬼洋连续变化法和单纯形法测得络合物组成的摩尔比为ｎｓｃ＾３＋,ｎｃａ＾２＋;ｎＡＲＳ＝２：１：２。     

甲醛极谱吸附波的研究及分析应用

本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.sCE)。在0.002～1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。     

钆(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波研究

在含有 0 .1 0 mol/L KCl,p H=1 0 .2的 NH3- NH4 Cl缓冲溶液中 ,用线性扫描示波极谱法测得 Gd( ) - Cal- red络合物有一灵敏的导数波 ,峰电位在 - 0 .84V,峰电流与钆 ( )的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 5 .0× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达1 .0× 1 0 - 7mol/L ;另外 ,试剂本身在 - 0 .61 V有导数极谱波 ,该波的峰电流随钆( )的浓度增加而降低 ,也具有一定的线性关系     

络合吸附极谱波测定痕量钼

在0.05 mol.L-1HOAc-NaOAc(pH 4.74)介质中,Mo(Ⅵ)-茜素络合物在二阶导数极谱图上产生良好的吸附还原波,从而建立了络合吸附极谱法测定痕量钼的方法,其峰电位约为-0.32 V(vs.SCE)。其峰电流(I″p)与Mo(Ⅵ)浓度在8.9×10-8~2.4×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1。应用该法测定了茶叶、人发中痕量钼,测得回收率在98%~104%之间。研究了络合物的组成和极谱波的性质。     

锌(Ⅱ)-茜素紫络合物的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了锌 ( ) -茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H=9.96的 Britton- Robinson缓冲溶液中锌 ( ) -茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 1 .2 7V( vs.SCE) ,峰电流与锌 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。研究了电极反应机理 ,并用建立的方法成功地测定了发样中的锌     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉-镉试剂极谱吸附波体系研究

在pH为6.7的六次甲基四胺和0.1mol/L的KCl底液中,Zn~(2+)与邻菲罗琳(phen)和镉试剂(cadion)共存体系于-1.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波;锌浓度在5×10~(-8)～1×10~(-6)mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达3×10~(-8)mol/L;线性回归方程为:I_y=253.7C_x+9.997,相关系数为0.9970.用所建立的方法测定了发样中的锌,相对标准偏差为1.5%,结果与光度法一致.     

钯 -亚硝基 R盐的络合物吸附波及其应用

在0．1mol/L NaAc中,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于－0．55V（us SCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波,钯在10－1500μg/L范围内,峰高与钯的质量浓度呈线性关系,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定,结果令人满意。该文还对络合物吸附波的性质进行了研究。     

8-氮鸟嘌呤与铜(Ⅱ)的络合吸附波

用单扫描极谱法研究了8-氮鸟嘌呤(8-AG)与Cu2+形成络合物的条件,测定了该络合物有关的特征常数。在pH 3.00的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,8-AG与Cu2+可以形成1∶1的络合物。该络合物产生一个不可逆吸附还原波,有1个电子和1个质子参与了电极反应,该络合物的条件稳定常数为5.73×105,反应活化能为12.1 kJ/mol,电极反应速率常数为1.04×10-4cm/s。     

铜-α-安息香肟络合物极谱吸附波

在0.01mol/L KOH底液中,Cu与α-安息香肟形成的络合物在单扫示波极谱上于-0.58V(vs SCE)产生络合物吸附波。其测定下限可达0.5PPb。线性范围0—100 PPb。本法选择性好,用于测定天然水和头发中的痕量Cu,结果满意。     

应用示波极谱吸附波测定药物中锗

在ｐＨ２～６的硫酸介质中，锗（Ⅳ）、锑（Ⅲ）和钼（Ⅵ）形成三元杂多酸，此三元杂多酸在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流，其峰电位为－０．３５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），测定下限是２×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。用药用进行加标准回收实验，误差在１０％之内，满足微量分析的要求。