高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量

建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的工作曲线,方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%~100%、S 99%~107%,测定值的相对标准偏差C小于1.5%、S小于2.1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法(GB/T 24224—2009)测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镨钕氧化物中氯和硫含量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定镨钕氧化物中氯(Cl)和硫(以SO₄^2-形式存在)含量的方法。读取真空紫外波段129～190 nm谱线信号,优化了测试参数。使用硝酸低温溶解样品,选择分析谱线为Cl(134.724 nm)和S(180.731 nm),标准曲线法测定。在优化条件下,Cl和S在0～10 mg/L范围内线性相关系数均为0.9999, Cl回收率为93.1%～107.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%; S回收率为89.9%～94.9%, RSD为3.8%。该方法可以检测镨钕氧化物材料中含量大于0.014%的Cl和含量大于0.003%的S。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^-1,辅助气流量为0.2 L·min^-1,冷却气流量为13 L·min^-1,分析泵速为60 r·min^-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑锭中氢化物元素和非氢化物元素

运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器，采用连续氢化物发生法，在酸性介质中，对锑锭样品溶液既发生雾化作用，又对可形成氢化物的元素（Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ）发生氢化作用，使它们的发射强度得到显著提高，而对非形成氢化物的元素（Ｆｅ、Ｃｕ）的发射强度基本不受影响，利用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定锑锭中形成氢化物的元素和非形成氢化物的元素。对实际样品进行对比检测，结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定工业锅炉水中的六种金属元素

应用微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锅炉水中的钙、镁、铜、铁、铝、锌六种金属元素.对射频功率、雾化气流量、分析线进行了优化.各元素校准曲线的相关系数均在0.999 5以上,检出限在0.000 7～0.006 0 mg/L之间.样品分析结果的相对标准偏差为0.48％～6.8％,加标回收率为94.0％～105％.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中硼和硫

建立了同时测定土壤中硼和硫元素含量的封闭溶样-电感耦合等离子体发射光谱法。以HCl-HNO₃-HF-H₃PO₄混合酸为消解液,经封闭溶样进行样品消解。对消解体系、溶样时间和赶酸温度等条件进行了优化,并配制添加磷酸的标准工作溶液进行基体匹配,成功消除了基体效应带来的系统误差。采用了氩气吹扫光室,避免空气以及水蒸气对紫外光的吸收,增强待测元素硫的强度,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的全硼和全硫。硼、硫的质量浓度在0～10 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 1,硼的检出限为0.7 mg/kg,硫的检出限为2.5 mg/kg。硼、硫测定结果的相对标准偏差分别为1.0%～5.7%和1.7%～7.9%(n=7),相对误差分别为-10.0%～6.2%和-7.5%～10.6%。该方法操作简便、分析快速,满足第三次全国普查全程质量控制技术规范要求,可用于土壤中全硼和全硫的分析。     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01～0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

Determination of cadmium, lead, iron, nickel and chromium in selected food matrices by plasma spectrometric techniques

In the frame of a study aimed at investigating the transfer of metal contaminants through the food chain and the effects of food processing, five elements, namely Cd, Pb, Fe, Ni and Cr, were accurately determined in (i) durum wheat grain and derived products, (ii) wheat-based reference materials, (iii) drinking water, used both as an ingredient and for technological purposes in the investigated industrial process. Microwave closed vessel digestion was selected as the dissolution technique for solid samples, whereas water samples were acidified with ultrapure nitric acid and analysed directly. As several analytes had to be quantified at trace or ultratrace levels, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was resorted to for analytical determinations. Overall, this straightforward analytical approach enabled to detect the often small changes in element concentration associated with the different technological steps of processing. Nevertheless, detection of heavily interfered elements, especially Cr, as well as analyte quantification at ultratrace-level level in water, posed analytical challenges that required suited analytical solutions.Changes in the sample introduction system and complementary use of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) straightforwardly overcame the difficulties in determining the analytes in the selected food matrixes. The benefits of ultrasonic nebulization in reducing the effects of problematic spectral interferences were demonstrated. Overall, a robust and high-throughput analytical method was outlined.     

D001树脂分离ICP-OES法测定UO3中硫元素

建立了分离测定UO3样品中硫元素的分析方法。采用D001 阳离子交换树脂对UO3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,ICP-OES法测定样品中硫元素含量。实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,回收率在91.47%～98.49%之间,相对标准偏差分别为3.07%和3.15%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定RoHS指令聚合物中的铅和镉

本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定聚合物中的铅（Pb）和镉（Cd）含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新购及再生铬矿砂中二氧化硅

新及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5克对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对结果影响。硅的检出限为0.0049 mg/L, 二氧化硅测定范围为0.010%～6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=10)小于1%。常规重量方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。本检测方法大大提高了检测效率,满足生产需要。     

高频燃烧红外吸收法测定萤石中的硫

利用高频燃烧红外碳硫分析仪建立快速测定萤石中的总硫含量的方法。方法讨论并优化了样品预处理的温度与时间、最佳称样量、助熔剂的选择及加入量等参数,选择740℃灼烧5min的方法去除样品中水分,称样量0.2g,纯铁0.5g+样品0.2g+锡粒0.2g+钨粒1.6g为熔样条件。通过对萤石有证标准物质的测定以及与X射线荧光光谱标准方法测定结果的比对,对方法的准确度进行验证,方法的标准偏差在0.98~5.25%之间,结果表明该方法准确度好、精密度高,能够快速测定萤石中的硫含量。     

Speciation of chromium by selective separation and preconcentration of Cr(III) on an immobilized nanometer titanium dioxide microcolumn

Nanometer titanium dioxide immobilized on silica gel (immobilized nanometer-scale TiO2 particles) was prepared by a sol-gel method and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The adsorptive behavior of Cr(III) and Cr(VI) on immobilized nanometer TiO2 was assessed. Cr(III) was selectively sorbed on immobilized nanometer TiO2 in the pH range of 7-9, while Cr(VI) was found to remain in solution. A sensitive and selective method has been developed for the speciation of chromium in water samples using an immobilized nanometer TiO2 microcolumn and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Under optimized conditions (pH 7.0, flow rate 2.0 mL/min), Cr(III) was retained on the column, then eluted with 0.5 mol/L HNO3 and determined by ICP-AES. Total chromium was determined after the reduction of Cr(VI) to Cr(III) by ascorbic acid. The adsorption capacity of immobilized nanometer TiO2 for Cr(III) was found to be 7.04 mg/g. The detection limit for Cr(III) was 0.22 ng/mL and the RSD was 3.5% (n = 11, c = 100 ng/ mL) with an enrichment factor of 50. The proposed method has been applied to the speciation of chromium in water samples with satisfactory results.