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相似文献
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1.
钱烨  张雅玮  王震  尹敬  彭增起  周光宏 《色谱》2019,37(5):539-546
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定酱猪蹄和酱猪肘中7 β-羟基胆固醇、5 α,6 α-环氧化胆固醇、胆甾烷-3 β,5 α,6 β-三醇、25-羟基胆固醇和7-酮基胆固醇5种胆固醇氧化物(COPs)含量的方法。样品经甲醇-氯仿(1:2,v/v)混合溶液提取,硅胶固相萃取小柱净化后,加入N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺-三甲基氯硅烷-三甲基硅基咪唑(3:2:3,v/v/v)(Sylon BTZ)进行衍生化处理,设置合理的柱温升温程序,采用选择离子扫描(SIM)模式进行检测。在优化条件下,5种COPs在22 min内实现分离,且分离度良好。5种COPs的线性范围满足测定要求,3个加标水平下的平均回收率为61.16%~96.96%,相对标准偏差≤ 7.80%(n=3),检出限(以信噪比为3计)和定量限(以信噪比为10计)分别为0.02~47.07 ng/g和0.06~156.90 ng/g。该法快速简便,线性范围广,灵敏度高,可作为测定实际样品中COPs的有效方法。  相似文献   

2.
建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇和0.1%(v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01~1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%~102.1%,相对标准偏差为1.5%~8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。  相似文献   

3.
张海婧  林少彬 《色谱》2014,32(7):730-734
建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·5HCl)、双酚A双(3-氯-2-羟丙基)醚(BADGE·52HCl)、双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·5H2O)、双酚A双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·52H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·5HCl·5H2O)和双酚F-二环氧甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·52HCl))的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下,以超纯水浸泡(24±1)h,然后取200 mL经C18固相萃取柱进行净化浓缩,以C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,8种双酚-二环氧甘油醚在0.007~5.00 μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9990,该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7~91 ng/L,回收率为79.1%~101%,RSD为4.0%~12%。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点,能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。  相似文献   

4.
励炯  孙岚  金朦娜  王红青  邱红钰 《色谱》2019,37(2):177-182
建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2:5:5,v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-N)及NH2-丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r2)≥ 0.9957。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5 μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。  相似文献   

5.
建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定鸡粪中6种常见抗生素(2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类)的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液(甲醇-乙腈-丙酮,2:2:1,v/v/v)提取,过HLB固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷(7:3,v/v)洗脱,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,检测波长λ=270 nm,柱温32℃,流动相为乙腈-0.7%(v/v)磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r2在0.9999~1之间,样品加标回收率在70.0%~116.3%之间,相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg,定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测,诺氟沙星和恩诺沙星(喹诺酮类)含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg,磺胺二甲嘧啶(磺胺类)含量为2.02~13.05 mg/kg,磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。  相似文献   

6.
白洁  王妲  刘泽平  张佳琪  刘丽艳  韩艳梅 《色谱》2020,38(8):923-928
以邻苯二甲醛(o-phthalaldehyde,OPA)为衍生试剂,建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)同时测定血清中氨基酸类神经递质牛磺酸(Tau)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(γ-GABA)和单胺类神经递质多巴胺(DA)含量的分析方法。血清与乙醇以1:2的体积比混合,进行蛋白质沉淀后离心,取其上清液,氮吹至近干。前处理后的样品与OPA进行柱前衍生,衍生化产物采用Luna 5u C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以柠檬酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.73)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为338 nm。5种神经递质在各自范围内线性关系良好(r2≥0.9866),检出限为0.10~0.40 μmol/L,不同加标水平下目标物的加标回收率为87.57%~115.31%,相对标准偏差均低于7.80%。方法操作简单,灵敏度高,精密度、线性关系和回收率等方法学指标较好,可实现血清中氨基酸类及单胺类神经递质的同时检测。  相似文献   

7.
邓幸飞  綦艳  李锦清  张燕  熊波  刘辉 《色谱》2019,37(2):183-188
建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%(v/v)氨水的乙腈溶液超声提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,用C18色谱柱进行分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25 μg/kg,定量限分别为17、80和80 μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析,其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单,灵敏度高,可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。  相似文献   

8.
建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后过滤。采用Waters BEH C18色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示,在各自范围内,10种生物碱具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.9900,方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg,定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下,10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%,相对标准偏差为0.49%~9.98%(n=6)。该方法操作简单,适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。  相似文献   

9.
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用QuEChERS前处理技术,豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液(1%(v/v,下同)乙酸+50%乙醇+49%乙腈)提取目标化合物,并经乙腈再提取后合并提取液;经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干;用2.0 mL 50%(v/v)甲醇水溶液定容,过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水(含0.1%(v/v)的甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;质谱采用高分辨质谱、负离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0 μg/kg,线性范围为1~200 μg/L;平均添加回收率为79.1%~96.1%,相对标准偏差为5.7%~10.4%。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点,适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。  相似文献   

10.
王红瑞  谢媛媛  梁琼麟  王义明  胡坪  罗国安 《色谱》2013,31(12):1189-1193
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法。样品经含5%(v/v)甲醇的水提取后,采用Waters XBridgeTM Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm)、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测(MRM)模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量。结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895~0.9989;定量限(S/N=10)在10.18~44.58 μg/L,检出限(S/N=3)在3.51~14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6%~123.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定。  相似文献   

11.
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了荔枝花粉和花蜜中2种主要杀菌剂腈菌唑和苯醚甲环唑的测定方法。花粉和花蜜样品均由乙腈提取,花粉样品经0.9 g无水硫酸镁、0.15 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.15 g十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,花蜜样品由0.9 g无水硫酸镁和0.15 g PSA净化。采用Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源、正离子扫描和选择离子监测模式下进行检测,基质匹配标准溶液法定量。结果显示:腈菌唑和苯醚甲环唑在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9990;腈菌唑和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.83 μg/kg和1.7 μg/kg;腈菌唑和苯醚甲环唑在荔枝花粉和花蜜样品中的平均加标回收率分别为87.0%~95.2%和90.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~3.6%和0.7%~4.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花粉和花蜜样品中腈菌唑和苯醚甲环唑的痕量测定,可为蜜蜂等授粉昆虫的暴露性风险评估提供技术支持。  相似文献   

12.
郑佳  郗存显  曹淑瑞  王国民  唐柏彬  王智  母昭德 《色谱》2017,35(12):1257-1265
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。  相似文献   

13.
采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX SB C18色谱柱实现目标化合物的基线分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,动态多反应监测(dynamic MRM)技术定性分析,外标法定量。结果表明:在稻米基质中,嘧草醚和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.996);嘧草醚和双草醚的检出限(LOD)分别为0.8和3μg/kg。在3个添加水平下,嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为76.6%~85.6%和73.0%~86.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%~3.4%和1.2%~5.5%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时分析。  相似文献   

14.
建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。  相似文献   

15.
王俊虎  乔勇升  王建  朱渊 《色谱》2019,37(9):963-968
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.4 μg/kg和1.2 μg/kg。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。  相似文献   

16.
刘伟  戚胜兰  徐莹  肖准  付亚东  陈佳美  杨涛  刘平 《色谱》2017,35(12):1251-1256
采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以水-乙腈(28∶72,v/v)为流动相进行等度洗脱,最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。结果表明,Hyp在0.78~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 3,方法的定量限为0.78μg/L,样品加标回收率为97.4%~100.9%,相对标准偏差为1.4%~2.0%(n=6)。此外,该方法与传统的氯胺T法进行比较,发现两种方法的检测结果相关性良好,Pearson相关系数为0.927;较氯胺T法,该法具有操作简便、准确度高的优点。该方法可用于肝组织中Hyp的快速定量分析。  相似文献   

17.
张凯  秦宇  卞华  曹慧  刘天益  葛宇 《色谱》2018,36(10):999-1004
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.99;检出限(LOD)为0.3~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~4.3%(n=6)。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。  相似文献   

18.
孙珊珊  朱丽君  胡延喜  刘玉峰  徐亮 《色谱》2018,36(2):150-158
采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。  相似文献   

19.
卞华  秦宇  虞成华  张凯  王承平  林毅侃  杨保刚  葛宇 《色谱》2019,37(2):162-176
建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%(v/v)甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)上,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0~50.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)≥ 0.9953,其中89种化合物的r2 ≥ 0.9990。7种化合物的定量限(LOQ)为10.0 μg/kg,21种化合物的LOQ为5.0 μg/kg,其余92种化合物的LOQ均≤ 2.0 μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%~109.2%,相对标准偏差为0.6%~15.3%。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性稳定,适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。  相似文献   

20.
建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R~2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。  相似文献   

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