共查询到19条相似文献,搜索用时 78 毫秒
2.
3.
4.
5.
6.
高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
我们曾用γ-氯丙基键合硅胶(CPS),在氢化钠(NaH)作用下合成了3-(氮杂-18-冠-6)丙基键合固定相(BCP)[1].该固定相对碱基、核苷酸、硝基苯酚等有较好的分离选择性,但由于NaH对硅胶基质腐蚀作用较大,导致BCP柱效及渗透性较低.本文采... 相似文献
7.
8.
采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g, EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。 相似文献
9.
10.
高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固液相连续反应法,以γ-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为偶联剂,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS),采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。多种溶质为探针(包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等),较系统地研究了该新固定相的色谱性能。研究表明,新固定相与ODS相比,除具有弱的疏水性外,还能与溶质发生多种作用,如:氢键和π-π作用等。在分离非极性的多环芳烃时主要基于疏水作用;在分离极性的核苷和碱基时,氢键和络合作用较重要;在分离芳香族化合物位置异构体时,溶质极性取代基与喹啉醚基键合相的氢键作用。溶质苯环与喹啉基配体之间的π-π作用,两协同作用提高了QBS对位置异构体的分离选择性。 相似文献
11.
随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。 相似文献
12.
13.
Jun Chen Xiang Wang Kun Fan Pan Luo Huanjun Peng Jingdong Peng 《Journal of separation science》2023,46(2):2200637
Covalent organic polymers are an emerging class of amorphous microporous materials that have raised increasing concerns in analytical chemistry due to their unique structural and surface chemical properties. However, the application of covalent organic polymers as mixed-mode stationary phases in chromatographic separations has rarely been reported. Herein, novel spherical silica hydroxyl-functionalized covalent organic polymer composites were successfully prepared via a layer-by-layer approach. The structure and morphology of the materials were carefully characterized by elemental analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, Brunauer-Emmett-Teller, and contact angle measurements. Baseline separations of various alkylbenzenes, polycyclic aromatic hydrocarbons, and nucleosides and bases were achieved on the prepared stationary phase under reversed-phase/hydrophilic interaction mode. The column efficiencies of 23 853 and 36 580 plates/m were obtained for butylbenzene and uracil, respectively, and the relative standard deviation of the retention time for continuous injections was less than 1.38% (n = 10), suggesting satisfactory column efficiency and repeatability. Additionally, this novel stationary phase realized the complete separation of the endocrine-disrupting chemicals in river water. This work affords a new route for synthesizing covalent organic polymers-based mixed-mode stationary phase and further reveals their great potential in chromatographic separation. 相似文献
14.
研究通过对溶胶-凝胶法制备的硅胶整体材料进行研磨、浮选、假晶相转换和水热处理,最终获得了粒径为2~5 μm、孔径为20~60 nm的硅胶颗粒。利用部分含氟的阴离子表面活性剂Capstone FS-66和常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成的双胶束模板体系对硅胶基质进行假晶相转换处理;再采用碳酸钠溶液水热处理的方式,进一步扩大孔径。用扫描电镜(SEM)和N2吸附-解吸等温线测量对扩孔处理前后的硅胶整体材料研磨颗粒进行表征,结果清楚地显示了处理前后的形貌变化和差异。随后将含有长链聚乙二醇(PEG)的硅烷键合到扩孔后的硅胶颗粒表面,分别利用元素分析、红外光谱以及热重分析对固定相进行表征,并对固定相进行色谱性能评价。对键合固定相的元素分析和热重分析数据进行分析表明,硅胶表面键合PEG的含量约为8%。研究揭示了利用假晶相转换法与碳酸钠溶液水热处理和长链PEG硅烷修饰的硅胶整体材料颗粒在尺寸排阻色谱分离蛋白质方面的良好分离效果。同时进一步的高效液相色谱评价结果表明,该键合固定相还可用于疏水作用色谱模式分离核糖核酸酶A和溶菌酶,以及可用于亲水作用色谱模式分离吡啶甲酸、左旋多巴、三聚氰胺和邻苯二酚等极性比较强的化合物。研究显示了PEG键合固定相具有多功能性,及其在多模式高效液相色谱分离中的应用潜力。 相似文献
15.
β-Cyclodextrin, p-tert-butyl-calix[8]arene and chloropropyl bonded silica stationary phases have been prepared and were applied at the same time to develop a chromatographic procedure to separate steroids. In order to select the best type of stationary phase for the analysis, similar preparation processes of the two kinds of macrocycle stationary phases with the same spacer were adopted respectively. The chromatographic behaviors and retention mechanisms of the two kinds of macrocycle stationary phases for steroids were systematically studied and compared with those of chloropropyl bonded silica and ODS. The effect of mobile phase variables, such as methanol content, pH value of buffer, ionic strength and buffer composition on chromatographic behaviors was investigated. The results showed that the retention mechanisms of the four stationary phases for steroids were obviously different, and excellent separation was achieved on β-cyclodextrin bonded silica stationary phase (β-CD-BS), as a consequence of the structure and the properties of the stationary phase. The retention process on β-CD-BS exhibited inclusion complexation, hydrogen-bonding and weak hydrophobic interaction, while for p-tert-butyl-calix[8]arene bonded silica stationary phase (CBS), π-π and hydrogen-bonding besides hydrophobic interaction played an important role. 相似文献
16.
以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相(USP)。对固定相进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析(EA)表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水(50:50,v/v)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C18 柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。 相似文献
17.
18.
采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。 相似文献
19.
天然产物作为一种绿色低毒、来源广泛、功能位点丰富的单体,已被广泛应用于色谱固定相的研制与开发。该文以天然可再生资源腰果酚为配体,通过一步法开环反应将其接枝到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)修饰的硅胶上,制备得到腰果酚键合硅胶固定相。利用傅里叶红外光谱、元素分析、热失重分析和N_(2)吸附脱附实验对固定相进行表征,结果表明成功制备了腰果酚键合硅胶色谱固定相。采用Tanaka实验试剂、烷基苯、多环芳香烃、苯酚类化合物和芳香族位置异构体为探针评价其分离性能和保留机制,并与C_(18)柱进行对比。研究发现,腰果酚键合固定相除疏水作用外,还具有π-π和氢键作用。基于上述保留作用,腰果酚键合硅胶固定相对测试探针表现出良好的分离性能。重复进样10次,各探针保留时间的RSD为0.052%~0.079%,峰面积的RSD为0.104%~0.847%,峰高的RSD为0.081%~0.272%,表明该色谱柱具有良好的重复性和稳定性。此外,腰果酚键合硅胶色谱柱对中药喜树果和吴茱萸果的粗提物具有良好的分离性能,验证了其在实际样品分析中的巨大潜力。将天然产物腰果酚用于色谱固定相的制备,为分离纯化喜树碱和吴茱萸提供了新的方法,同时拓展了腰果酚在色谱分离材料方面的应用。 相似文献