硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量

研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。     

分光光度法测定铬铁矿中铬

铬铁矿物广泛应用于冶金工业,用来生产铬铁合金、不锈钢和各种耐热钢。目前,自然界已发现的含铬矿物有30余种,但具有工业价值的含铬矿物只有铬铁矿(FeOCr2O3)[1-6]。铬铁矿中铬的测定,一般采用硫酸亚铁铵滴定法[7],该方法具有较高的准     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法。将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃。用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量。测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定。     

电镀铬液铬酐含量的电位分析

建立了以硫酸亚铁铵作滴定剂,电位滴定法测定镀铬溶液中铬酐（ＣｒＯ３）含量的方法。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

铬铁矿中三氧化二铬测定结果不确定度的评定

讨论了影响铬铁矿中三氧化二铬测定结果不确定度的各种因素,并评定了地质样品中三氧化二铬测定结果的不确定度.结果表明,采用硫酸亚铁铵溶液滴定方法,当样品三氧化二铬的含量为43.78％时,其扩展不确定度U=0.32％.     

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的有机碳和碳酸盐碳构成,其传统测定方法采用非水滴定法,而采用管式炉红外吸收光谱法,对铬铁矿中碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温下通氧燃烧和灼烧,以三氧化钨为助熔剂,使碳全部氧化和分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,产生的红外线被二氧化碳气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%～8.7%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。     

8-羟基喹啉容量法测定锰

钢铁中锰、铬的测定,通常采用硫酸亚铁铵联合滴定法。但该法锰、铬之间相互有影响。所以,曾有人采用在较高电位发生变化以确定锰等当点的电位滴定法,或采用肉眼鉴别高锰酸紫红色消褪以确定锰等当点的还原滴定法。作为还原滴定剂有硫酸亚铁铵、亚砷酸钠-亚硝酸钠和苯基异羟肟酸等。这三种还原滴定剂与锰(Ⅶ)、铬(Ⅵ)均能发生还原反应,不便排除相互间的影响。本文根据文献[2]报导,以8-