蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂的气相色谱法测定

用３％ＯＶ－１０１２ｍ×３ｍｍｉ．ｄ．玻璃或不锈钢柱,以邻苯二甲酸二（２－乙基）己酯为内标,在柱温２２３℃时同时测定氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂中有效成分——氯菊酯和胺菊酯的质量分数。方法中氯菊酯和胺菊酯的平均变异系数分别为０．２０％和０．１９％。     

氟胺氰菊酯的定性定量分析

氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法，氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应，最低检测极限为 0.01mg/L。采用R（-）N-3，5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱，可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体，它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1：1。     

气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑（GCB）净化后直接进样分析。结果表明：在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）大于0.999,检出限为0.12~0.15 μg/kg,定量限为0.38~0.50 μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。     

气相色谱法测定喷雾杀虫剂中的胺菊酯和氯菊酯

用SE-30毛细管柱、160~300℃程序升温、以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,气相色谱法同时测定家用气雾杀虫剂中有效成分胺菊酯、氯菊酯的含量。胺菊酯、氯菊酯的平均回收率分别为94.0%、95.4%,相对标准偏差分别为2.23%、6.73%。     

气相色谱法测定土壤和小白菜中胺鲜酯残留量

建立了小白菜与土壤中胺鲜酯残留量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。样品采用丙酮提取,CH2Cl2萃取,最后用丙酮定容。样品采用外标峰面积进行定量。胺鲜酯在0.2-5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法的添加回收率范围为71.4%-82.6%。RSD为2.3%-8.9%,方法的最小检出量为0.05 mg/kg,能够满足小白菜与土壤中该农药残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量

建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法，采用石油醚＋丙酮（３＋１）混合溶剂提取，经浓硫酸＋无水乙醇（１＋１）纯化，用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为０．１×１０－９～２×１０－９，回收率７２．６％～１００．５％，变异系数１．６％～８．５％。     

气相色谱法快速测定蚊香及蚊香原料中丙烯菊酯

丙烯菊酯是蚊香的活性组分。关于蚊香中丙烯菊酯的测定报道甚少。文献中[1]采用电子俘获检测器检测,线性关系差,检测器易污染。文献[2]中采用振摇提取,操作繁琐。本法采用甲醇超声提取,气相色谱分离,FID检测操作简单,快速,准确。     

毛细管气相色谱法测定丙烯菊酯与丙炔菊酯

毛细管气相色谱法测定丙烯菊酯与丙炔菊酯杜宗英祝晓红向瑞礼（四川联大分析测试中心成都６１００６４）关键词丙烯菊酯丙炔菊酯气相色谱中图分类号Ｏ６５７．７１丙烯菊酯与丙炔菊酯是目前最广范使用的电热灭蚊药剂。丙炔菊酯由于是较新的灭蚊药，它比丙烯菊酯的药效高但...     

气相色谱法测定大米中吡氟氯禾灵农药的残留量

Agnent Technologies 6890N气相色谱仪,配有电子俘获检测器(ECD)。快速混匀器。多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。     

用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量

蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）直接测定，色谱柱为ＨＰ－５大口径毛细管柱，方法的回收率为７８．３％～９２．５％，变异系数为４．２％，最低检测限２×１０－９。样品前处理采用了微量化学法。     

海洛因致死案例的司法鉴定

海洛因是我国乃至世界上吸食量最大的毒品之一。随着其滥用状况的恶化,我国因吸食过量而死亡的案例时有发生,因此,从法庭科学角度对其进行鉴定的工作越来越受到广泛的重视。文献[1,2]报道了这方面的工作,本文采用水解和衍生化的方法对一例吸毒死亡案件进行了鉴定,证实了其主体因吸食海洛因过量而致死的事实。     

气相色谱法测定海洋微藻中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有独特的生理功效,可用来预防和治疗动脉粥样硬化、血栓形成、高三酸甘油酯、高血压、气喘、关节炎、头疼、牛皮癣、肾炎、前列腺炎和结肠炎等各种疾病。近年来的研究表明,EPA和DHA对老年痴呆、老年斑有治疗作用,另外在婴儿生长发育、调节血管阻力和伤口愈合方面也有重要作     

气相色谱法同时测定聚氯乙烯中的八种增塑剂

邻苯二甲酸酯作为增塑剂和耐寒剂已广泛应用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人们的关注。因此对增塑剂含量的分析和研究十分必要。本文用气相色谱法(GC)对聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等8种邻苯二甲酸酯的残留量进行了测定。方法简便、快速、灵敏。     

气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻黄为麻黄科植物,是一种传统中药,含苯烃基胺类生物碱,主要为麻黄碱、伪麻黄碱和微量l-N-甲基麻黄碱、d-N-甲基伪麻黄碱、d-去甲伪麻黄碱等,用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿、支气管哮喘^[1]。同时它也有毒副作用,国际奥委会把它列为禁用药品,许多国家禁止其在食品、保健品中使用。测定麻黄碱的方法已有很多^[2-5],但具有各自     

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

恶唑菌酮(化学名称为3苯胺基5甲基5(4苯氧基苯基)1,3恶唑烷2,4二酮[1])是近年开发的用于防治果树和蔬菜多种病害的杀菌剂[2]。恶唑菌酮在紫外区有吸收,曾有采用甲醇为提取剂、高效液相色谱(紫外检测器)分析测定葡萄、麦秸中恶唑菌酮的残留量的报道[3],还有采用凝胶色谱柱和硅胶     

固相微萃取-气/质联用法测定尿中的海洛因代谢物

Shima dzu QP5050AGC／MS仪,EI源(70eV),GC-17A AFC流量控制,分流／不分流进样口,GC Solution软件工作站。固相微萃取(SPME)手柄,7μm和100μm PDMS纤维头与85μm PA纤维头(Supelco公司)。吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因及海洛因标准品均购自公安部物证鉴定中心,用甲醇配成lg／L标准储备液,冷藏备用。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。     

气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留

HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国Agilent Technologies),配火焰光度检测器(FPD)及电子捕获检测器(ECD);固相萃取装置(美国Alltech公司);JH380-A型家用搅碎机;KQ-500DB型数控超声波清洗器;BF2000型氮气吹干仪;LGl5-W型微量离心机。Chromabond Florisil固相萃取柱(500mg／3mL)。无水硫酸钠(AR,650℃灼烧4h备用);乙酸乙酯、正己烷、乙醚(HPLC级)。农药际准品：敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、皮蝇磷、久效磷、杀螟硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯,由国家标准物质中心提供。