Zur schnellen und zerst?rungsfreien Bestimmung von Schwefel und Calcium in verschiedenen Matrices

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Zur Bestimmung von Schwefel und Halogenen

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Bestimmung von Schwefel und Arsen in Arzneimitteln

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Einwirkung von Schwefel und Ammoniak auf Methyl-neopentylketon

Zusammenfassung Bei der Einwirkung von Schwefel und Ammoniak auf Methylneopentylketon in Pyridin bei Raumtemp. bilden sich die beiden theoretisch möglichen Thiazoline-³, das 2,4-Dimethyl-2-neopentyl-5-tert. butyl-thiazolin-³ und das 2-Methyl-2,4-di-neopentyl-thiazolin-³ (etwa im Verhältnis 793). Daneben entsteht 2-Methyl-2,4-dineopentyl-imidazolin-³. Die Darstellung und Charakterisierung der sich vom Methylneopentylketon ableitenden reinen isomeren -Brom- bzw. -Mercaptoketone sowie einiger daraus synthetisierter Thiazoline-³ bzw. Thiazole wird beschrieben.Für Korrespondenz ist diese Adresse zu verwenden.49. Mitt.:F. Asinger, W. Schäfer undA. Saus, Mh. Chem.96, 1278 (1965).Teil der DissertationF. Gentz, Techn. Univ. Dresden 1963.     

Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von synthetischen Fasern

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Die spektrographische Bestimmung von Schwefel und Halogenen

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Einwirkung von Schwefel und Ammoniak auf Triacetonamin

Zusammenfassung 2,2,6,6-Tetramethylpiperidon-(4) (Triacetonamin), für dessen Herstellung ein verbessertes Verfahren beschrieben wird, reagiert mit Schwefel und NH₃ glatt zum entsprechenden 5,5,7,7-Tetramethylpiperidino-[5,4—c]-³-thiazolin-2-spiro-4-(2,2,6,6-tetramethyl)-piperidin (2).2 reagiert mit CH₃J je nach den angewandten Reaktionsbedingungen wahlweise zum N-mono-,-dioder-permethylierten ³-Thiazolin. Durch Hydrolyse von2 in verd. HCl entsteht fast quantitativ das stabile 3-Mercaptotriacetonaminhydrochlorid; die freie Base kann rasch zu Triacetonamin entschwefelt oder oxydativ in das entsprechende Disulfid übergeführt werden. 3-Mercaptotriacetonamin reagiert mit Ketonen oder Aldehyden in Gegenwart von Ammoniak zu in 2-Stellung unterschiedlich substituierten ³-Thiazolin, von denen die mit Aldehyden erhaltenen Thiazoline zu Thiazolen dehydriert werden können.

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2,2,6,6-Tetramethyl-(4)-piperidone (Triacetonamine), of which an improved method of syntheses is described, reacts with sulfur and ammonia to give the corresponding 5,5,7,7-tetramethylpiperidino[5,4—c]-³-thiazoline-2-spiro-4-(2,2,6,6-tetramethyl)-piperidine (2). The reaction of2 with methyl iodide will give the N-mono-,-di- or-tetramethylated ³-thiazoline in function of the reaction conditions. The hydrolyses of2 in diluted hydrochloric acid will give the stable 3-mercaptotriacetonamine-hydrochloride, the free base of which will rapidly desulfurize to the triacetonamine. Oxidation of the 3-mercapto compound leads to the corresponding disulfide. 3-Mercaptotriacetonamine reacts with ketones or aldehydes in the presence of ammonia to the various in the 2-position different substituted ³-thiazolines.³-Thiazolines thus formed with aldehydes may be dehydrogenated to the corresponding thiazoles.

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Mit 1 Abbildung

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61. Mitt.:F. Asinger, H. Offermanns undC. Dudeck, Mh. Chem.99, 1428 (1968).

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5. Mitt.:F. Asinger, W. Schäfer undH.-W. Becker, Ann. Chem.674, 57 (1964).

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Teil der Dissertation vonE. Michel, Techn. Hochschule Aachen, 1968.     

Bestimmung von Schwefel

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Die chromatographische Trennung der verschiedenen Oxydationsstufen von Plutonium

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Bestimmung von Schwefel

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Bestimmung von Schwefel

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Mikrotitrimetrische Bestimmung von anorganischem und organischem Schwefel in Luftstaub

Zusammenfassung Eine schon früher beschriebenes reduktives Verfahren zur Bestimmung von Schwefel wurde für die Analyse von Luftstaub modifiziert. Es basiert auf der Reduktion der vorliegenden Schwefelformen mit dem Gemisch HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ zum Schwefelwasserstoff, der in eine NaOH-Absorptionslösung überführt und mikrotitrimetrisch mittels einer Cd(II)-Maßlösung und Dithizon als Indicator bestimmt wird. Untersuchungen zum Verhalten verschiedener Bindungsformen des Schwefels in dem Reduktionsgemisch zeigten, daß der anorganische Schwefel quantitativ in H₂S übergeführt wird, während der organische Schwefel zurückbleibt. Dies ermöglicht es, den anorganischen und den organischen Schwefel in Luftstaub zu unterscheiden, indem man einen Teil der Probe direkt der Reduktion unterwirft und einen anderen Teil oxidativ (Schöniger-Aufschluß) aufschließt und dann mit demselben Verfahren den Gesamtschwefel ermittelt. Das Verfahren wurde zur Analyse einer Reihe von Luftstaubproben unterschiedlichen Ursprungs angewendet und die Ergebnisse mit denen einiger instrumenteller Verfahren verglichen.

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Microvolumetric determination of inorganic and organic sulphur in airborne particles

Summary A reductive procedure for the determination of sulphur was modified and applied to the analysis of airborne particles. It is based on the reduction of the given sulphur forms with the mixture HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ to hydrogen sulphide, which is transferred into a NaOH solution and determined by microtitration with Cd²⁺ using dithizone as indicator. Examination of the behaviour of the different sulphur forms in the reduction mixture showed that the inorganic sulphur was converted to H₂S whereas the organic remained in the reaction flask. This makes possible the differentiation between inorganic and organic sulphur when one part of the sample is directly reacted with the mixture and the other one is oxidatively decomposed (Schöniger), and then the total sulphur determined with the same procedure. The method was used for the analysis of a number of airborne particle samples of different origin, and the results were compared with those of some instrumental techniques.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet

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Diese Arbeit wurde durch das Bundesministerium für Forschung und Technologie, Bonn, gefördert.Für die Durchführung der infrarotspektroskopischen Untersuchungen in der Sektion für Schwingungsspektroskopie, Universität Ulm, danken wir Herrn Prof. Dr. A. Ruoff.     

Zur Bestimmung von Schwefel und Halogenen in organischen Substanzen

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Zur Bestimmung von Chlor (Brom) und Schwefel

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Zur quantitativen Bestimmung von Schwefel in Roheisen und Stahl

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Die Bestimmung von Sulfonat- und anderem Schwefel in Sulfitablaugen

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Bestimmung von Schwefel in Chrommetall

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