顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量镉

设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池,将三电极整合加工到阀内.以pH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质,可更新汞膜碳糊电极为工作电极,采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对痕量重金属镉的快速测定.在最佳实验条件下,峰电流与Cd2-的质量浓度在5.0～75.0 μg·L-1范围呈良好的线性关系,检出限为0.41 μg·L-1,对质量浓度为20 μg·L-1的试液11次霞复测量的相对标准偏差为2.8%,分析频率为30 h-1.该方法仪器简单,样品和试剂消耗量低,操作快速.     

流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

在pH9.5 的Na2CO3-NaHCO3介质中,亚硫酸盐对Cu2 催化的Luminol-H2O2化学发光体系具有很强的增敏作用,对影响化学发光的诸因素进行了分析和探讨,建立了流动注射化学发光法测定亚硫酸盐的新方法,方法的检出限为2.3×10-9mol/L.亚硫酸盐的浓度在1.0×10-6-8.0×10-9mol/L范围内与发光强度增强值(ΔI)呈良好的线性关系.对1.0×10-7mol/L亚硫酸盐溶液平行测定11次,RSD为2.7%.该方法用Na2CO3作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫.     

流动注射抑制化学发光法测定间苯二酚

基于碱性介质中间苯二酚抑制鲁米诺高碘酸钾单宁体系的化学发光,建立了反相流动注射抑制化学发光测定间苯二酚的新方法.该方法快速、准确、线性范围宽,测定间苯二酚的检出限为3.6×10-5g/L,方法的线性范围为8.0×10-5~4.0×10-3g/L,对于2.0mg/L间苯二酚测定11次的相对标准偏差为0.87%.应用于皮炎宁酊中间苯二酚的测定,结果令人满意.     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

鲁米诺-H2O2体系流动注射-化学发光增强法测定胰蛋白酶

在碱性条件下,胰蛋白酶对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光体系具有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光增强法测定胰蛋白酶的新方法.该法简单、快速、线性范围宽,在优化的实验条件下,测定胰蛋白酶在1.0～50.0mgL/的浓度范围内相对发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达0.26mg/L,对浓度为10.0mg/L的胰蛋白酶进行平行测定其相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=11),成功地用于合成样品中胰蛋白酶的测定,回收率在90.1%～104.1%,结果令人满意。     

化学发光法测定水样中的邻氯苯酚

本文利用鲁米诺-过氧化氢的化学发光,采用流动注射-化学发光测定技术建立了水样中邻氯苯酚的测定方法。通过实验,选用碳酸纳-碳酸氢钠作为缓冲体系,缓冲液pH值为9.90,鲁米诺浓度为7.5×10-3mol/L,过氧化氢的浓度为0.1mol/L。结果表明：邻氯苯酚在1×10-9-7×10-8mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为5.05×10-8mol/L,对于浓度为2×10-9mol/L邻氯苯酚的RSD为0.438%（n=6）。该方法稳定、准确,是一种测定水样中邻氯苯酚的理想方法。     

流动注射化学发光分析法测定金银花中的绿原酸

根据绿原酸对鲁米诺Ｈ２Ｏ２Ｃｒ３＋ 化学发光体系具有强烈的抑制作用,建立了绿原酸的化学发光分析法．该法简便、迅速、灵敏度高．化学发光强度的变化值与绿原酸的浓度在２×１０－８ｇ／ｍＬ～４×１０－６ｇ／ｍＬ的范围内呈线性关系,检出限达６．３×１０－９ｇ／ｍＬ．该方法成功用于中药金银花中绿原酸的测定．     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

流动注射-化学发光法测定水样中的雌酮

本文研究发现雌酮对鲁米诺-过氧化氢-碳酸钠-碳酸氢钠-氯化钴体系具有较强的抑制作用,并据此建立了雌酮的流动注射-化学发光法分析法。文章探讨了各种不同的条件,如试剂混合顺序、试剂流速、鲁米诺浓度、过氧化氢浓度、pH值、氯化钴浓度等对化学发光信号强度的影响,确定了雌酮的最优测定条件：载流为水,试剂流速是2.4ml/min,浓度为1×10-4mol/L氯化钴溶液作为发光增强剂,鲁米诺浓度为1×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-4mol/L,pH为10.14。线性范围为2.5×10-7mol/L～1×10-5mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,对1×10-6mol/L的雌酮平行测定7次,其相对偏差（RSD）为4.46%。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.     

金纳米粒子修饰电极上电化学发光法测定二茂铁羧酸的研究

在金纳米粒子修饰石墨电极上,鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光有增敏作用.详细考察了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光行为,研究了影响发光信号的多种因素,优化了测定二茂铁羧酸的分析条件.结果表明,在2.5×10-9mol/L鲁米诺,1.0×10-3mol/L过氧化氢,0.10 mol/L pH值为9.2碳酸氢钠缓冲溶液中,以金纳米粒子修饰石墨电极为工作电极,控制电位为 390 mV,二茂铁羧酸浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性响应关系,检出限为7×10-10mol/L(S/N=3).     

氯化血红素催化鲁米诺与H2O2动力学研究

用光度法研究了氯化血红素催化鲁米诺与Ｈ２Ｏ２反应的动力学行为，发现这一反应具有简单酶促反应的动力学特征．为氯化血红素催化鲁米诺与Ｈ２Ｏ２反应的机制提供了新的论据．     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

HPLC determination of ascorbic acid using luminol-Cu (II) chemiluminescence-application to the analysis of Juice beverage

The chemiluminescence (CL) of luminol-Cu (II) was applied to HPLC determination of ascorbic acid, which was separated by a C₁₈ reverse-phase column with a mobile phase of 0.25 mol/L HAc. The eluted ascorbic acid was mixed with 0.3 mmol/L luminol and 0.05 mol/L CuSO₄. The light emission from the reaction of Cu(II) oxidized ascorbic acid and luminol was detected by a modified luminometer. The detection limit was 3.6×10⁻⁶ mol/L for ascorbic acid at aS/N ratio of 3, and the linear calibration range was 2×10⁻⁴–2×10⁻³ mol/L. The relative standard deviation for 5 replicate injections of 1×10⁻³ mol/L ascorbic acid was calculated as 4.3%. The method was successfully applied to determination of ascorbic acid in juice beverage. Foundation item: National Natural Science Foundation of China (29605001) Biography: Wu Feng-wu(1963-), male, research direction: analytical chemistry.     

化学发光测定白藜芦醇

在碱性介质中,鲁米诺与铁氰化钾发生氧化还原反应产生化学发光,加入白藜芦醇后发光强度大大增强,据此建立了一种简单、快速测定白藜芦醇的流动注射化学发光新方法.在优化条件下,该法测定白藜芦醇的线性范围为5·0×10-9~2×10-7g/mL,检出限为3·0×10-9g/mL(以3σ计).对浓度为1·0×10-8g/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为3·93%.将本法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定,同时做回收率实验,结果令人满意.     

流动注射化学发光检测血清和头发中的铬

建立了一个基于鲁米诺 -H2 O2 -Cr(Ⅲ )反应的流动注射化学发光检测生物样品中铬的系统 .详细探讨了测定生物样品中铬含量的最佳条件及消除铁和钴干扰的问题 ,并成功地用于血清和头发中微量铬的测定 .样品测定的相对标准偏差小于 11% .回收率介于 90 %～ 10 5 %之间 .所得结果与石墨炉原子吸收法基本一致 .