停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I~-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。     

协同系数补偿—动力学两次标准加入法测定相互干扰的双组份

本提出了协同铲应补偿的动力两次标准加入法，讨论了相互干扰双组份同时测定的原理，研究了钙（Ⅵ）和钨（Ⅵ）催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应，确定了同时测定条件：［Ｈ２Ｏ２］＝９．×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，［Ｉ＾－］＝１．０×１０ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ３．０，２５℃；为补偿钼和钨之间的协同催化效化效应，引入了协同催化系数的概念，有效地消除了吸江度对加和性的偏离。用本法同时测定样品中的钼和钨含量，回收率分别为９     

光度分析中协同系数补偿方法的研究──三次标准加入法同时测定钼、钨和钛

本文在两次标准加入法[1]的基础上，提出了三组份同时测定的三次标准加入法，并应用于钼、钨和钛的流动注射同时测定。测定条件：［水杨基荧光酮（SAF）］＝1．25　×10-4mol／L，［溴化＋六烷基三甲基铵（CTMAB）」＝2．5×10－3mol／L，pH1．35，25℃，采样、进样时间分别为10s和18s，进样频率128次／h。为消除组份间协同作用引起的吸光度加合性的偏离，定义了三组份协同系数。将其引入三组份同时测定方法，补偿了吸光度对线性的偏离。补偿后钼、钨和钛的测定范围分别为0．05～0．35，0．25～1．00，0．025～0．30mg／L。测定了钢样及模拟样品中钼、钨和钛含量，结果较好。     

停流流动注射—动力学方法多组份同时测定的研究：铁（Ⅱ）,钛（Ⅲ）和…

依据诱导反应原理，提出了同时测定多组份的动力学方法，并以停流流动注射分析研究了Ｆｅ（Ⅱ），Ｔｉ（Ⅲ）及Ｖ（Ⅳ）诱导的Ｃｒ（Ⅵ）－Ｉ＾－反应体系，建立了铁，钛和钒同时测定的条件。对铁，钛和钒测定的线性范围分别为０－２．２μｇ／ｍｌ，０－３．１μｇ／ｍｌ及０－１．８μｇ／ｍｌ，检测限分别为０．０１２，０．０２０和０．０１８μｇ／ｍｌ。     

停流-催化动力学光度法测定药物中的溴

研究了H3PO4介质中,溴离子催化KBrO3氧化丁基罗丹明B的褪色反应特性,测定了反应级数和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了停流-催化动力学光度法测定微量溴的新方法。在(27±0.05)℃反应4min测定的检出限为1.51×10-4g/L,线性范围为0~10.0mg/L。该方法用于药物中溴离子的测定,相对标准偏差为2.2%~2.3%,回收率为98%~102%。     

停流—诱导动力学光度法同时测定微量铁和钒的研究

本文首次提出并讨论了停流-诱导动力学光度法同时测定双元素的基本原理,研究了Fe~(2+)、VO~(2+)诱导的Cr(Ⅵ)-Ⅰ~--淀粉氧化还原体系,提出了一种同时测定微量铁、钒的动力学新方法。确定了测定的最佳条件;本法测定Fe、V的线性范围分别为0～1.2μg/ml和0～1.8μg/ml,检测限为0.012μg/ml和0.018μg/ml。     

停流—荧光动力学分析法测定痕量钛的研究

利用自行组装的停流-荧光动力学分析仪,采用停流法汇合流体动力注入技术,研究了钛与3.5-二溴水杨基荧光酮的荧光增强动力学反应性质,讨论了流速、进样时间对方法灵敏度和精密度的影响,提出了一个快速、简便、精确测定钛的分析方法,并用于稀土样品及合成样品中痕量钛的测定.方法检测限为8×10~(-3)ppm,大多数元素的干扰均可用动力学方法消除.     

停流流动注射-诱导动力学光度法同时测定微量铁和锑

依据诱导反应的基本原理, 提出了一种同时测定多元素的方法; 研究了Fe(II)、Sb(III)诱导的Cr(VI)-I^-氧化还原反应体系, 并据此建立了停流-诱导动力学光度法同时测定微量铁和锑的工作条件。线性范围分别为0~1.2μg.mL^-1Fe(II)和0~2.0μg.mL^-1Sb(III); 检测限为0.012μg/mL^-1Fe(II)和0.014μg.mL^-1Sb(III)。除Ti(III)、V(IV)及As(III)外, 其余共存离子不影响测定。用本法测定了锌标准物及模拟样品中的铁和锑含量, 结果满意。     

动力学体系中双组份的协同效应研究及其分析应用

用停流ＦＩＡ－分光光度法研究了铬（Ⅵ）－碘化钾动力学反应体系中铁(Ⅱ)和钒(Ⅳ)的协同诱导效应，以协同系数（Ｄ）表示二者相互作用程度的大小，在此基础上提出了一种新的动力学双组份同时测定的方法，本法可扩大前述方法的线性范围，并降低检测限，测定了模拟水样品中铁和钒的含量，结果满意。     

A Stopped Flow Injection – Chemical Relaxation – Catalytic Spectrophotometric Procedure for the Determination of Cobalt

 A concentration-jump chemical relaxation catalytic procedure by using stopped flow injection is described with detection by spectrophotometry. The photoreduction of the Fe(III)-bipyridyl complex to Fe(II)-bipyridyl is pre-equilibrated at dark for at least 12 h. This solution is afterwards delivered by a peristaltic pump and mixed up with a stream of Co²⁺ solution as a catalyst. The mixture is confluenced down-stream with a flow of Fe(III) solution from a second pump, the concentration of which is about 30% of the pre-equilibrated Fe(III)-bipyridyl solution and acts as the perturbation (concentration-jump). The chemical relaxation process was monitored under thermodynamically non-equilibrium state, and the characteristic parameter of the relaxation process, relaxation time τ, is derived. The calibration graph between 1/τ and cobalt concentration is linear within 0.1–2.5 μg mL⁻¹. The detection limit (LOD) and precision (RSD) are 9 ng mL⁻¹ and 1.6%, respectively, both have been improved as compared to 12 ng mL⁻¹ and 3.6% with a former reported manually operated procedure. The present procedure has been applied to the determination of cobalt in a certified reference material and a soil sample. Received June 15, 2002; accepted October 28, 2002     

速差催化动力学光度法同时测定痕量PO_4~(3-)和AsO_4~(3-)

首次基于和对Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB及Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB－LA体系不同的催化作用，建立了同时测量痕量和的速差催化动力学光度分析法。研究了24种共存离子的影响。对与质量比为1～7的标准混合样品进行了测定，相对误差小于10％。     

停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究

基于铁（Ⅲ）－硫氰酸根络合物褪色动力学反应，利用流动注射分析停流技术，建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法，方法对碘离子的线性范围为２×１０＾－－１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，对亚硝酸根的线性范围为４×１０＾－７－１×１０ｍｏｌ／Ｌ。应用于全成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定，结果满意。     

New Simultaneous Catalytic Determination of Thiocyanate and Iodide by Flow Injection Analysis

Abstract

Flow injection analysis (FIA) with a double injection technique was applied to catalytic determination of thiocyanate and iodide in the redox reaction between cerium (IV) and arsenic (III). Selective inactivation of the catalytic activity of thiocyanate was investigated. Amounts of only iodide and amounts of both thiocyanate and iodide were simultaneously determined by the FIA. Detection limits of the method were 0.2 ppm SCN^? and 0.1 ppm I^?.     

流动注射pH梯度技术—卡尔曼滤波分光光度法同时测定锶和钡

本文报道以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射ｐＨ梯度技术测定多个不同ｐＨ下的吸光度，借助卡尔曼滤波算法进行数据处理，对不同比例的钡锶（Ｂａ：Ｓｒ＝１：８～８：１）标准混合样品进行了测定，取得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

在ｐＨ＝４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在避光条件下，钴对无色的Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶配合物还原成红色的Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶配合物有较强的催化作用。据此本文建立了微量钴的新催化动力学光度法，对钴的线性范围为０～１．０μｇ／ｍＬ Ｃｏ，检测限为０．０１８μｇ／ｍＬ。本法选择性较好，多数离子均允许大量存在。本法测定了维生素Ｂ１２及分子筛中的钴，获得满意的分析结果。并对钴的催化机理作了初步探讨。     

偏最小二乘法—流动注射pH梯度技术用于同时测定铜和钴

以PAR作显色剂,用流动注射pH梯度技术测定多个不同pH下的吸光度,以偏最小二乘法建立校正模型并预测,对Cu~(2+)、Co~(2+)二元素进行了同时测定,其计算结果优于主成分回归及多元线性回归法。