ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0．01～10／zg／g;精密度在1．1％～4．7％;加标回收率在91．0％～110．5％范围。     

ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分

用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子强度，得到了较低的检出限。加入适量的盐酸，有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素，克服了测定过程中的质谱干扰，以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标，采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93．2%～105．0%，相对标准偏差为2．0％～7．0％。     

高纯二氧化锗中痕量杂质的ICP-MS法测定

建立了高纯二氧化锗中痕量杂质Mg、Al、Ni、Cu、Zn、In、Pb的ICP-MS测定方法。选择了仪器最佳工作条件,研究了锗基体对被测元素的干扰,方法回收率为94％～114％,RSD为11．1％～57％。     

ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了ICP-MS直接测定高纯钛中Be,V,Co,Ni,Ga,Mo,Nb,Cd,Sb,TI,Pb的分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF与HNO3溶解后加入Sc、Cs、Re内标,用ICP-MS直接检测.方法的检出限为0.03～0.1 ng/mL,测定下限为0.2～0.5 ng/mL,各元...     

碱熔样-ICP-MS直接分析高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立一种碱熔样-ICP-MS直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。此方法测定限达到：非稀土元素0.007-1.036μg/g,稀土元素0.001-0.057μg/g,精密度<10%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠地分析手段。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法.优化了仪器参数,给出了激光能量为60％,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载...     

ICP—AES法测定长石中杂质元素

长石作为陶瓷工业生产的主要原料,它的主要成分是二氧化硅,其杂质含量不等,但杂质的存在将影响产品的质量。目前,长石中铁、铝、钙、镁、钛的测定没有国家标准,所采用的方法均为化学法,较繁琐。JIS M 8853-76方法中,测定铝、铁、钛方法需进行分离测定,步骤较复杂,ICP-AES法同时测定长石中铁、铝、钙、镁、钛元素,未见报道。本文通过试验,提出了用ICPA—AES同时测定长石中铁、铝、     

GDMS法和ICP-MS法测定太阳能级多晶硅中杂质元素含量

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定太阳能级多晶硅中B,P,Fe,Co,Ni,Cu,Zn等痕量杂质元素,并优化和选择了GD-MS工作参数。考察了在半定量分析的情况下,GD-MS测定痕量杂质的精密度。结果表明,GD-MS对B,P,Na,Al,K,Ca,Fe,Ni,Cu,Co,Zn等元素测定结果的RSD都小于30%。用ICP-MS法进行验证,检出限0.14~2.85 ng/mL,RSD为1.6%~12%,加标回收率85.2%~125%。     

ICP-AES法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012μg/mL-0.0168μg /mL,回收率为89%-113%,RSD为 1.88%-4.97% 。     

icp-ms法测定化妆品中铬的方法

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法。样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差。实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求。对照分析了参考标准物质。铬质量浓度在0.1~100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.9999;铬添加质量浓度为0.5mg/kg,添加平均回收率为85.3%~104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

Determination of Metallic Impurities by ICP-MS Technique in Eyeshadows Purchased in Poland. Part I

Eye shadows, which are products willingly and frequently used by women and even children, have been reported in literature to contain toxic metals. In this work, a total of 94 eye shadows samples available on the Polish market were collected. Eye shadow products have been selected in order to include several parameters important from the point of view of the typical consumer such as: product type (mat/pearl), consumer group (for adults and children), price range (very cheap, medium price, expensive and very expensive), color (twelve different colors were tested), manufacturer (eight brands were investigated) or country of production (four countries were included). The concentration of selected metals (Ag, Ba, Bi, Cd, Pb, Sr, Tl) was determined by ICP-MS technique after the sample extraction with a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide in a microwave closed system. For Ag, Cd and Tl, some results were below the established limit of quantification for the employed technique. The presence of strontium, barium, lead and bismuth was confirmed in all studied samples. The obtained results for analyzed elements were, in general, quite comparable with the data reported by other authors. A small number of samples exceeding the permissible values (two samples were beyond the limit value for Cd of 0.5 mg/kg and one exceed the acceptable concentration for Pb of 10 mg/kg) also proves a relatively good condition of the Polish cosmetics market and suggests insubstantial risk for the potential consumers. The results gathered for some of the eye shadows intended for children turned out to be alarmingly high, in particular for elements such as Cd. The highest concentration of Cd reached almost 4 mg/kg, while of Pb amounted to 16 mg/kg. The presence of the statistically significant differences was confirmed for all included parameters with an exception of the color of the eye shadow. Considering the results acquired only for Cd and Pb with respect to the country of origin, the least contaminated cosmetics by metallic impurities seem to be the one produced in Canada, while the ones presenting the highest health risk among all studied eye shadows are make-up cosmetics originating from Poland and Italy. Multivariate analysis of a large data set using CA methods and PCA provided valuable information on dependencies between variables and objects.     

古汉养生精中微量元素的ICP-MS分析

本文报道用ICP—MS法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素。样品用微波消解。对影响测定的各种因素进行了研究,实验确定了最佳测定条件。本法的检出限为0．01～0．08μg／L,回收率为92．11％～112.82％,RSD小于4.30％。方法准确、快速、简便,应用于古汉养生精中微量元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究

基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铒中稀土杂质

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

铝中超微量铀的ICP-MS测定

采用多接收电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对铝锭及氧化铝中的超微量铀进行了分析测定,采用浓盐酸溶解样品,监测流程空白.未对铝基体进行分离,直接进行分析测定,相对标准偏差小于4%.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.